制备邻氯硝基甲苯混合物的方法技术

本发明专利技术涉及邻氯硝基甲苯制备技术领域，尤其涉及制备邻氯硝基甲苯混合物的方法

【技术实现步骤摘要】
制备邻氯硝基甲苯混合物的方法


[0001]本专利技术涉及邻氯硝基甲苯制备
，尤其涉及制备邻氯硝基甲苯混合物的方法
。

技术介绍

[0002]以邻氯甲苯为原料进行硝化，所得的产品则为邻氯硝基甲苯
。
邻氯硝基甲苯主要包含四个异构体
。
邻氯硝基甲苯是染料
、
农药
、
医药等领域的重要中间体或原料
。
目前，常用的制备手段为：以
β
沸石作为催化剂，对邻氯甲苯进行硝化，从而获取邻氯硝基甲苯
。
[0003]中国专利公开了一种改性
β
沸石催化硝化邻氯甲苯的方法
【
申请号：
CN201810605976.X、
公开号：
CN108658775A】
包括：搅拌下，向容器中加入溶剂，再依次加入邻氯甲苯
、
乙酸酐
、
发烟硝酸
、
改性
β
沸石分子筛催化剂和二氧化硅负载全氟磺酸树脂；加热回流1～
9h
后中止反应
。
[0004]中国专利公开了邻氯甲苯直接硝化法制造
CLT
酸
【
申请号：
CN201010252894.5、
公开号：
CN101906057A】。
在该专利的技术方案中，邻氯甲苯的硝化过程如下：反应瓶中加入
1.0
‑
1.1
摩尔硝酸，
10
‑
30
克酸性
β
沸石，搅拌下于
10
‑
15℃
滴入1‑
1.3
摩尔乙酸酐后反应半个小时，在
10
‑
25℃、1
‑2小时间滴加
1.0
摩尔邻氯甲苯，滴完后
25℃
下反应
30
分钟，控温
30
‑
45℃
继续反应4‑8小时
。
趁热过滤，用乙酸洗酸性
β
沸石2～3次
。
[0005]虽然前述的技术方案均能够有效硝化邻氯甲苯，但采用前述方法，杂质难以有效剥离，导致产品所含杂质较多
。
杂质包含硝化过程中加入的有机溶剂，包括乙酸酐
、
乙酸硝酸酯
。
同时，此类有机溶剂自身也有腐蚀性，容易在生产过程中引入一些其他不可控的杂质
。
杂质还包含加入的催化剂
(
β
沸石
)。
催化剂最终要分离出来，以便二次利用
。
但分离过程总是会有少部分催化剂残留，残留的催化剂就成了杂质的一部分
。
[0006]综上，前述的技术方案难以大规模工业化应用
。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的技术问题，本专利技术提供了制备邻氯硝基甲苯混合物的方法
。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术提供了以下的技术方案：
[0009]制备邻氯硝基甲苯混合物的方法，包括：预备
n
个物料流；至少一个物料流包括邻氯甲苯，剩余物料流包括酸；将邻氯甲苯与其中一个物料流的酸转入反应区进行反应，以生成第一反应物流；将第一反应物流与下一个物料流的酸转入反应区进行反应，以生成第
n
‑
(n
‑
2)
反应物流；重复前述过程，直至生成第
n
‑1反应物流；第
n
‑1反应物流包括邻氯甲苯
、
邻氯硝基甲苯混合物
、
酸
。
[0010]在实际执行时，本专利技术将邻氯甲苯的硝化过程划分为多个相互间隔的反应段，从而使得整体的反应过程更加安全可控，进而使得硝化过程即便无催化剂
、
有机溶剂的参与也能够正常进行
。
由此，最终所得的反应物仅包括邻氯甲苯
、
邻氯硝基甲苯混合物
、
酸
。
其中，邻氯甲苯
、
邻氯硝基甲苯混合物为有机物，酸为无机物
。
无机物与有机物之间不互溶则
容易分离
。
邻氯甲苯与邻氯硝基甲苯混合物可采用精馏分离
。
综上，最终反应物虽然仍然包含了多种不同的物质，但没有有机溶剂及催化剂，同时也不易因腐蚀性等原因引入一些不可控的杂质
。
另一方面，不同种的物质之间更容易分离
。
由此，本专利技术能够有效的减少邻氯硝基甲苯混合物中所残留的杂质
。
[0011]进一步的，物料流包括第一物料流
、
第二物料流
、
第三物料流；第一物料流包括邻氯甲苯；第二物料流
、
第三物料流包括酸；反应区包括第一反应区
、
第二反应区；还包括以下步骤：将第一物料流与第二物料流转入第一反应区进行反应，以生成第一反应物流；将第一反应物流与第三物料流转入第二反应区进行反应，以生成第二反应物流；第二反应物流包括邻氯甲苯
、
邻氯硝基甲苯混合物
、
酸
。
[0012]进一步的，还包括以下步骤：对第一反应物流进行分相处理；取第一反应物流的油相；将油相与第三物料流转入第二反应区进行反应
。
[0013]进一步的，第一反应区的反应温度为：
‑
10℃
至
50℃
；第二反应区的反应温度为：
0℃
至
80℃。
[0014]进一步的，第一反应区的反应停留时间为0‑
5min
；第二反应区的反应停留时间为0‑
5min。
[0015]进一步的，第一物料流的流速为
30
‑
4000ml/min
；第二物料流的流速为
30
‑
5000ml/min
；第一反应物流的流速为
30
‑
5000ml/min
；第三物料流的流速为
10
‑
2000ml/min
；第二反应物流的流速为
30
‑
10000ml/min。
[0016]进一步的，酸包括硝酸
、
混酸
、
硫酸中的一种或多种
。
[0017]进一步的，邻氯甲苯与酸的摩尔比为
(1
‑
2.5)
：
(1
‑
3.5)。
[0018]进一步的，反应区采用微通道反应器
。
[0019]进一步的，微通道反应器的构型包括
V
型
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
制备邻氯硝基甲苯混合物的方法，其特征在于：包括：预备
n
个物料流；至少一个所述物料流包括邻氯甲苯，剩余所述物料流包括酸；将所述邻氯甲苯与其中一个物料流的酸转入反应区进行反应，以生成第一反应物流；将所述第一反应物流与下一个物料流的酸转入反应区进行反应，以生成第
n
‑
(n
‑
2)
反应物流；重复前述过程，直至生成第
n
‑1反应物流；所述第
n
‑1反应物流包括邻氯甲苯
、
邻氯硝基甲苯混合物
、
酸
。2.
根据权利要求1所述的制备邻氯硝基甲苯混合物的方法，其特征在于：所述物料流包括第一物料流
、
第二物料流
、
第三物料流；所述第一物料流包括邻氯甲苯；所述第二物料流
、
第三物料流包括酸；所述反应区包括第一反应区
、
第二反应区；还包括以下步骤：将所述第一物料流与所述第二物料流转入所述第一反应区进行反应，以生成所述第一反应物流；将所述第一反应物流与所述第三物料流转入所述第二反应区进行反应，以生成第二反应物流；所述第二反应物流包括所述邻氯甲苯
、
所述邻氯硝基甲苯混合物
、
所述酸
。3.
根据权利要求2所述的制备邻氯硝基甲苯混合物的方法，其特征在于：还包括以下步骤：对所述第二反应物流进行分相处理，以获取所述第二反应物流的油相
、
水相；取所述第二反应物流的油相；所述水相包括所述酸；所述油相包括所述邻氯甲苯
、
所述邻氯硝基甲苯混合物
。4.
根据权利要求2所述的制备邻氯硝基甲苯混合物的方法，其特征在于：所述第一反应区的反应温度为：
‑
10℃
至
50℃
；所述第二反应区的反应温度为：
0℃
至
80℃。5.
根据权利要求2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝捷，张跃，严生虎，马晓明，沈介发，史越，刘付俊，王明胜，祝文长，
申请(专利权)人：老河口华辰化学有限公司，
类型：发明
国别省市：