一种采用微通道反应器连续合成乙酸对硝基苄酯的方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及一种采用微通道反应器连续合成乙酸对硝基苄酯的方法

【技术实现步骤摘要】
一种采用微通道反应器连续合成乙酸对硝基苄酯的方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种采用微通道反应器连续合成乙酸对硝基苄酯的方法
。

技术介绍

[0002]乙酸对硝基苄酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药合成，是制备医药
、
染料
、
农药等精细化学品的主要中间体
。
[0003]目前，乙酸对硝基苄酯一般采用传统釜式反应器制备，制备使用的原料包括乙酸苄酯
、
浓硝酸和浓硫酸
。
但是传统釜式反应器由于传热传质效率低，不仅会致局部温度高，也会导致反应时间延长，同时由于硝化反应非常激烈，副产物邻硝基乙酸苄酯和间硝基乙酸苄酯的产生无法避免，例如陶学郁于
1957
年在
《
化学通报
》
上公开的乙酸对硝基苄酯的制备方法中邻位和间位的比例达到
47.5
％，而对硝基产物比例仅为
52.5
％；计磊于
2008
年在
《
对硝基苯甲醛的合成工艺研究
》
一文中也公开了对硝基乙酸苄酯的收率仅为
45
％
。
[0004]综上，目前工业上采用传统釜式反应器生产乙酸对硝基苄酯存在产品纯度低的问题
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种采用微通道反应器连续合成乙酸对硝基苄酯的方法，本专利技术提供的方法具有乙酸对硝基苄酯纯度高
、
收率高的特点；且合成流程简单
、
低成本
、
三废少
。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种采用微通道反应器连续合成乙酸对硝基苄酯的方法，包括以下步骤：
[0008]将乙酸苄酯溶于有机溶剂中，得到乙酸苄酯有机溶液；
[0009]将浓硝酸和浓硫酸混合，得到混酸溶液，所述浓硝酸的质量含量
≥98
％，所述浓硫酸的质量含量
≥98
％；
[0010]将所述乙酸苄酯有机溶液和所述混酸溶液通入微通道反应器中进行硝化反应，得到乙酸对硝基苄酯
。
[0011]优选的，在所述微通道反应器中进行硝化反应时：所述硝化反应的温度为
‑
10
～
30℃
；压力为0～
7bar
，且不为0；反应停留时间为
60
～
600s。
[0012]优选的，所述微通道反应器包括增强传质模块，与所述增强传质模块连通的第一直通模块和第二直通模块；所述第一直通模块与所述增强传质模块连通的管道上设置有第一计量泵，所述第二直通模块与所述增强传质模块连通的管道上设置有第二计量泵；
[0013]在所述微通道反应器中进行硝化反应包括以下步骤：将乙酸苄酯有机溶液和所述混酸溶液分别通入微通道反应器的第一直通模块和第二直通模块中进行控温处理，当所述乙酸苄酯有机溶液和所述混酸溶液达到硝化反应的温度后，由第一计量泵和第二计量泵将
控温后的乙酸苄酯有机溶液和混酸溶液同步输送至所述增强传质模块内混合，进行硝化反应
。
[0014]优选的，所述微通道反应器为豪迈微通道反应器
RMCS181003。
[0015]优选的，所述乙酸苄酯和有机溶剂的质量比为1：
(0.5
～
7.0)。
[0016]优选的，所述浓硝酸和浓硫酸的质量比为1：
(0.5
～
6.5)。
[0017]优选的，所述乙酸苄酯有机溶液和混酸溶液的质量比为1：
(0.3
～
0.84)。
[0018]优选的，所述有机溶剂包括乙酸甲酯
、
乙酸乙酯
、
环己烷
、
二氯甲烷
、
三氯甲烷
、
四氯化碳和二氯乙烷中的任意一种或多种
。
[0019]优选的，所述硝化反应完成后，生成物从微通道反应器的出口流出，还包括：将所述生成物分相，得到有机相和混酸水相；将所述有机相依次进行水洗
、
干燥和蒸干除溶剂，得到乙酸对硝基苄酯
。
[0020]优选的，所述混酸相代替部分混酸溶液进行回用
。
[0021]本专利技术提供了一种采用微通道反应器连续合成乙酸对硝基苄酯的方法，包括以下步骤：将乙酸苄酯溶于有机溶剂中，得到乙酸苄酯有机溶液；将浓硝酸和浓硫酸混合，得到混酸溶液，所述浓硝酸的质量含量
≥98
％，所述浓硫酸的质量含量
≥98
％；将所述乙酸苄酯有机溶液和所述混酸溶液通入微通道反应器中进行硝化反应，得到乙酸对硝基苄酯
。
本专利技术采用微通道反应器能够增强两相流体之间的传质，实现两股物料快速充分混合，从而强化反应过程，同时微通道具有良好的传热性能，能精确控温，及时除去反应放出的热量，杜绝了局部温度过高，使乙酸苄酯的转化率大大提高，一方面提高了乙酸对硝基苄酯的收率，另一方面减少异构体副反应的产生，同时也解决了釜式反应局部温度过高而产生的安全问题
。
综上，本专利技术具有流程简单
、
乙酸苄酯转化率高
、
副产物少，低成本
、
三废少的特点
。
由实施例的结果表明，本专利技术提供的方法乙酸苄酯的收率为
98
％以上，纯度为
99
％以上
。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例提供的乙酸对硝基苄酯的合成反应方程式
。
具体实施方式
[0023]本专利技术提供了一种采用微通道反应器连续合成乙酸对硝基苄酯的方法，包括以下步骤：
[0024]将乙酸苄酯溶于有机溶剂中，得到乙酸苄酯有机溶液；
[0025]将浓硝酸和浓硫酸混合，得到混酸溶液，所述浓硝酸的质量含量
≥98
％，所述浓硫酸的质量含量
≥98
％；
[0026]将所述乙酸苄酯有机溶液和所述混酸溶液通入微通道反应器中进行硝化反应，得到乙酸对硝基苄酯
。
[0027]在本专利技术中，若无特殊说明，所有制备原料
/
组分均为本领域技术人员熟知的市售产品
。
[0028]本专利技术将乙酸苄酯溶于有机溶剂中，得到乙酸苄酯有机溶液
。
[0029]在本专利技术中，所述有机溶剂优选包括乙酸甲酯
、
乙酸乙酯
、
环己烷
、
二氯甲烷
、
三氯甲烷
、
四氯化碳和二氯乙烷中的任意一种或多种，更优选为乙酸乙酯
、
二氯甲烷或二氯乙
烷
。
所述乙酸苄酯和有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种采用微通道反应器连续合成乙酸对硝基苄酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将乙酸苄酯溶于有机溶剂中，得到乙酸苄酯有机溶液；将浓硝酸和浓硫酸混合，得到混酸溶液，所述浓硝酸的质量含量
≥98
％，所述浓硫酸的质量含量
≥98
％；将所述乙酸苄酯有机溶液和所述混酸溶液通入微通道反应器中进行硝化反应，得到乙酸对硝基苄酯
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述微通道反应器中进行硝化反应时：所述硝化反应的温度为
‑
10
～
30℃
；压力为0～
7bar
，且不为0；反应停留时间为
60
～
600s。3.
根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述微通道反应器包括增强传质模块，与所述增强传质模块连通的第一直通模块和第二直通模块；所述第一直通模块与所述增强传质模块连通的管道上设置有第一计量泵，所述第二直通模块与所述增强传质模块连通的管道上设置有第二计量泵；在所述微通道反应器中进行硝化反应包括以下步骤：将乙酸苄酯有机溶液和所述混酸溶液分别通入微通道反应器的第一直通模块和第二直通模块中进行控温处理，当所述乙酸苄酯有机溶液和所述混酸溶液达到硝化反应的温度后，由第一计量泵和第二计量泵将控温后的乙酸苄酯有机溶液和混酸溶液同步输送至所述增强传质模块内混合，进行硝化反应

【专利技术属性】
技术研发人员：王尚启，张军利，金卫东，丁红军，
申请(专利权)人：菏泽帝捷化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：