本发明专利技术涉及化工生产技术领域，公开了一种连续化生产硝基氯苯的方法和装置系统及其应用。本发明专利技术提供的方法中，通过分步完成反应原料的混合和反应的方式，避免了直接反应造成的放热过于剧烈，温度过高产生副反应和安全问题的缺陷，同时，通过控制硝酸和氯苯进料的体积流量比，本发明专利技术还提高了原料转化率和目的产物的收率，同时还能提高对硝基氯苯在产品中的占比，提高了经济效益。此外，本发明专利技术提供的方法还不需要浓硫酸作为催化剂，从而解决了废硫酸难以处理的问题，提高了硝基氯苯生产的环保性。提高了硝基氯苯生产的环保性。提高了硝基氯苯生产的环保性。
【技术实现步骤摘要】
连续化生产硝基氯苯的方法和装置系统及其应用
[0001]本专利技术涉及化工生产
，具体涉及一种连续化生产硝基氯苯的方法和装置系统及其应用。
技术介绍
[0002]硝基氯苯是一种重要的精细化工中间体，涉及到医药、农药、染料、化工等多个领域。目前的硝基氯苯生产方法主要采用混酸硝化法进行，生产工艺包括传统硝化工艺和绝热硝化工艺。其中，传统硝化工艺主要采用带有强力搅拌和冷却装置的硝化反应器，将氯苯和混酸(通常由硫酸、硝酸和水组成，其中酸浓度较高)按照一定比例引入其中进行硝化反应，通过不断搅拌和冷却装置进行散热，以控制进料温度，之后再依次对反应产物进行分离、碱洗、水洗、结晶、干燥等处理，从而获得硝基氯苯产品。传统硝化工艺主要采用间歇式批量生产的生产方式进行，反应速度慢、周期长、效率低，而且反应条件不易稳定控制，副反应多，产品品质差，混酸用量大，安全性和环保性均较低。
[0003]绝热硝化工艺绝热硝化工艺是国外20世纪70年代发展起来的一种新型硝化技术。该工艺主要采用微通道反应技术，对反应温度能够实现精准控制，突破了硝化反应必须在低温下恒温操作的传统观念，取消了冷却装置，节省了大量用以移除反应热的冷却水，充分利用混合热和反应热来提高反应速度，因而物料停留时间短，副反应少，并且反应后的稀酸浓缩可以循环使用。然而，微通道反应虽然保证了反应过程的安全，但对于后续工序中物料的储存分离因为储量大，仍然存在副产物和温度无法控制的问题，而且微通道反应设备的管径小，易堵塞，对生产效率和安全性造成了新的问题。此外，微通道生产技术实际上采用的也是混酸生产工艺，仍然无法避免废酸排放和处理难度大、成本高、安全性差的问题。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种连续化生产硝基氯苯的方法和装置系统及其应用。本专利技术提供的方法能够实现氯苯的直接硝化，避免了硫酸的加入，从而解决了硝基氯苯生产中混酸排放和处理带来的环保问题和生产安全性问题，而且，该方法还能够实现硝基氯苯的连续化和自动化生产，减少生产的人工成本。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种生产硝基氯苯的方法，其特征在于，所述方法包括将原料A和原料B引入混合装置中进行混合，再将获得的原料混合物引入反应装置中进行硝化反应，获得反应产物，其中，原料A和原料B分别为硝酸和氯苯中的一种，原料混合物中包括硝酸、氯苯和硝基氯苯，其中所述混合装置中的物料的温度不超过60℃。
[0006]本专利技术第二方面提供一种连续化生产硝基氯苯的装置系统，其特征在于，所述装置系统包括混合装置和反应装置，其中，在混合装置中包括分别用于通入原料A和原料B的进料管A和进料管B，获得原料混合物，再将所述原料混合物通入反应装置进行硝化反应，获得反应产物。
[0007]本专利技术第三方面提供前述方法和装置系统在工业化硝基氯苯生产中的应用
[0008]通过上述技术方案，本专利技术能够取得如下有益效果：
[0009](1)本专利技术提供的装置系统中，将进料管A与含有多个分支的进料管B相连，从而通过硝酸/氯苯的多次进料，实现氯苯和硝酸在混合装置中的多次混合，与一次性混合相比，降低了原料接触后的放热，提高了生产安全性，同时减少了副反应的发生，提高了产品品质。
[0010](2)本专利技术提供的装置系统中分别包含混合装置和反应装置，从而分步完成反应原料(硝酸和氯苯)的混合和反应，避免了直接反应放热过于剧烈，温度过高导致的副反应和安全问题。同时，通过对混合以及反应时的条件(例如进料比例、原料/原料混合物的流量等)进行控制，还能够得到对位邻位比例较高的产物，从而获得更多的对位产物，提高经济效益。
[0011](3)本专利技术提供的装置系统中的反应装置采用管径较大的管式反应器，避免了现有微通道反应器中反应管道堵塞造成的生产效率和安全问题，同时，该反应装置中还设置了流量控制系统和计时系统，对反应温度和时间进行精准控制(反应温度通过流量控制实现，同时，反应时间也受到流量的影响)，从而提高产品收率，同时配合对进入混合装置的硝酸和氯苯流量比例的控制，在不用硫酸催化的情况下实现较高的转化率，避免了混酸工艺中的混酸用量大造成的成本高、安全性和环保性差的问题。此外，反应后剩余的硝酸还能够通过后续的分离装置、回收装置等进行回收和循环利用，进一步减少了资源投入，节约了生产成本。
[0012](4)本专利技术提供的装置系统中采用含有环隙流分离设备的分离装置，从而实现对反应后物料的快速(连续)分离，避免了反应后物料中产物与废硝酸以及空气等的长期接触造成的氧化副反应和产品的分解反应等，提高了产品品质和收率，同时降低了副反应和副产物带来的生产安全问题。
[0013](5)本专利技术提供的方法和装置系统能够实现硝基氯苯的高转化率连续化生产，提高了生产效率，而且该装置系统还可以通过接入计算机和控制软件实现全程自动化生产操作，减少了现场人员配备，减少人工投入的同时进一步提高生产安全性，而且可以根据实际情况对设备操控进行较大范围的调节，实现了生产自动化和智能化。
附图说明
[0014]图1是采用本专利技术提供的装置系统进行硝基氯苯制备的流程示意图；
[0015]图2是本专利技术提供的装置系统中采用的混合装置的结构示意图。
[0016]附图标记说明
[0017]1含流量计的进料泵2混合装置3反应装置4分离装置
[0018]5进料管A6进料管B(含5个分支)
具体实施方式
[0019]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0020]在以氯苯和硝酸作为原料，以硫酸为催化剂进行硝化反应制备硝基氯苯的过程中，由于反应放热剧烈，反应温度高，危险性大，为了控制反应放热，减少副反应，降低反应的危险性，通常需要选择特殊的反应器(例如选用耐热材料，配备散热/冷却装置等)进行，而且通常需要实时对反应温度等进行监控。本专利技术的专利技术人在研究中巧妙地发现，若不加入硫酸，先将氯苯和硝酸混合均匀，再将混合物通入反应器中进行硝化反应，同时控制混合过程中发生反应的氯苯和/或硝酸在一定的范围内时，不仅能够减少副反应，而且还能提高产品中对硝基氯苯的占比，从而提高经济效益。专利技术人还发现，混合装置中物料的温度与在混合过程中氯苯和/或硝酸的反应程度具有一定关系，通过监测和控制混合装置中的物料温度能够较为容易地实现对混合过程中原料反应的程度进行控制。
[0021]基于上述发现，本专利技术一方面提供一种连续化生产硝基氯苯的方法，所述方法包括将原料A和原料B引入混合装置中进行混合，再将获得的原料混合物引入反应装置中进行硝化反应，获得反应产物，其中，原料A和原料B分别为硝酸和氯苯中的一种(例如，原料A为硝酸时，原料B即为氯苯，原料A为氯苯时，原料B即为硝本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种生产硝基氯苯的方法，其特征在于，所述方法包括将原料A和原料B引入混合装置中进行混合，再将获得的原料混合物引入反应装置中进行硝化反应，获得反应产物，其中，原料A和原料B分别为硝酸和氯苯中的一种，原料混合物中包括硝酸、氯苯和硝基氯苯，其中所述混合装置中的物料的温度不超过60℃。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法不包括将硫酸引入混合装置和/或反应装置中的步骤；和/或，所述混合包括将原料B与原料A分次进行接触，从而获得混合均匀的原料混合物的步骤；优选地，所述原料B分2
‑
10次与原料A接触，优选为3
‑
7次；优选地，所述硝酸的浓度不低于90重量％，优选为95
‑
98重量％；更优选地，所述方法还包括对原料A和原料B的流量进行控制，优选使得氯苯和硝酸的体积流量比为1:0.5
‑
1.5。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应装置中的反应条件包括：反应温度50
‑
130℃，优选90
‑
130℃，停留时间3
‑
20min；优选地，所述方法还包括对反应装置进行保温的操作，优选所述保温的操作使得反应过程中的温度变化值不超过5℃。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括将反应装置中获得的反应产物引入分离装置中，从而获得硝基氯苯粗品和废硝酸；优选地，在所述分离装置中对反应产物中的硝基氯苯和废硝酸的分离条件包括转速800
‑
1500rpm。5.根据权利要求1
‑...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁培林，邓德才，宋士水，任天鹏，徐德良，毛恒涛，肖继军，
申请(专利权)人：山东力宝得化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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