一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法技术

本发明专利技术属于合成化学技术领域，提供了一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法：将邻二甲苯和硝酸

【技术实现步骤摘要】
一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法


[0001]本专利技术属于合成化学
，具体涉及一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法。

技术介绍

[0002]硝基邻二甲苯是重要的有机中间体，在染料、医药、塑料、橡胶助剂、杀菌剂和植物生长调节剂等方面均有应用。硝基邻二甲苯主要以邻二甲苯为原料，通过硝化反应制得。现有的硝基邻二甲苯的硝化方法主要是以釜式反应添加催化剂为主，釜式反应体量较大，硝化具有延迟性，容易冲料，安全性较低，收率低，且杂质含量大。利用微通道反应器对邻二甲苯进行硝化，可以提高反应安全性。但目前利用微通道反应器对邻二甲苯进行硝基化存在一些问题，如：如收率较低，换热效果低，微反应器的耐腐蚀程度差，反应不完全，为了提高相应的收率，提高换热效果传质效果，反应进行需要特定的反应器。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法，收率高、杂质含量低。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案。
[0005]一种利用微通道反应器硝化邻二甲苯的方法，包括以下步骤：将邻二甲苯和硝酸
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硫酸混酸通入微通道反应器，进行硝化反应；所述硝化反应的条件为：硝酸和硫酸的摩尔比为1:(0.5
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0.8)；硝酸和邻二甲苯的摩尔比为(1.2
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1.5):1；反应时间为80
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100s；反应温度为40
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50℃。
[0006]所述微通道反应器为CN 217410737 U所述的气液混合反应器。
[0007]所述硝酸为98%发烟硝酸，所述硫酸为98%浓硫酸。
[0008]优选地，所述硝化反应的条件为：硝酸和硫酸的摩尔比为1:0.8；硝酸和邻二甲苯的摩尔比为1.2:1；反应时间为80s；反应温度为50℃。
[0009]本专利技术具有以下优点：本专利技术提供的方法以气液混合反应器为容器，与其他微通道反应器进行的混酸硝化工艺相比，该方法可以仅通过一个模块实现高转化率，反应效率更高。本专利技术的方法与釜式反应相比，副反应发生少、原料转化率高，反应温度低、安全性高。本专利技术提供的方法杂质含量低可控制在3.5%以下，产品收率高在95%以上，极大降低了成本，在制备3
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硝基邻二甲苯和4
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硝基邻二甲苯中具有非常好的应用前景。
具体实施方式
[0010]下面结合实施例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术不受下述实施例的限制。本专利技术具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，可通过市场购买产品获得。
[0011]实施例1 微通道反应器硝化邻二甲苯
利用CN 217410737 U中的微通道反应器一次硝化邻二甲苯的工艺参数如表1所示。以持液体积10mL两进一出的单模块碳化硅微通道反应器作为反应设备，将混酸(混酸由浓硫酸和浓发烟硝酸组成，浓发烟硝酸浓度为98％，浓硫酸浓度为98%）和邻二甲苯通过泵入反应器中进行反应，反应液经冰水淬灭，分去水层获产物。
[0012]表1 微通道反应器一次硝化邻二甲苯反应参数设计将产物通过气相色谱法分析，以间硝基甲苯为内标物，分析条件如下：岛津GC
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2014c气相色谱仪，SE
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54毛细管柱（30m
×
0.32mm
×
0.25μm），检测条件：进样口温度220℃，进样量：1.0
µ
L；FID检测器，检测器温度280℃；柱温：120℃至280℃，20℃/min；压力0.6MPa，分流比2:1；载气：氮气，40mL/min燃气：氢气，流速40mL/min；助燃气：空气，流速400 mL/min。
[0013]计算3
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硝基和4
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硝基邻二甲苯的总收率作为产品收率，不同反应条件下所得产物的收率、杂质含量的结果如表2所示：表2 不同反应条件下所得产物的收率、杂质含量的结果表2结果表明：硫酸和硝酸摩尔比、硝酸和邻二甲苯摩尔比、反应温度和反应时间下，利用微通道反应器一次硝化邻二甲苯所得产物的收率、杂质含量有很大的区别。当发烟硝酸与硫酸摩尔比为1:0.8，发烟硝酸与邻二甲苯摩尔比为1.2:1，反应温度为50℃，反应时间为80s时为最优反应条件，硝化得到的产物收率为95.5％，杂质含量为0.6％。而反应温度超过50℃后，副反应较多、杂质含量提高，不利于后续分离纯化过程。
[0014]综上，本专利技术在气液混合微通道反应器中采用硝硫混酸法对邻二甲苯进行硝化，产物的收率高、杂质含量低。当硫酸与发烟硝酸摩尔比1.2:1，发烟硝酸与邻二甲苯摩尔比1.2:1，总反应时间为80s，反应温度为50℃时，所得产物的收率高达95.5％，杂质含量低，硝化效果极佳。同时，与其他微通道反应器进行的混酸硝化工艺相比，该方法可以仅通过一个模块实现高转化率，反应效率更高、成本更低，安全性更高，在制备3
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硝基邻二甲苯和4
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硝基邻二甲苯中具有非常好的应用前景。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器硝化邻二甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将邻二甲苯和硝酸
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硫酸混酸通入微通道反应器，进行硝化反应；所述硝化反应的条件为：硝酸和硫酸的摩尔比为1:(0.5
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0.8)；硝酸和邻二甲苯的摩尔比为(1.2
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1.5):1；反应时间为80
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100s；反应温度为40
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【专利技术属性】
技术研发人员：李钰龙，王宪录，吴义洋，
申请(专利权)人：山东特创新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：