一种间氯苯胺的合成方法技术

本发明专利技术涉及间氯苯胺技术领域，且公开了一种间氯苯胺的合成方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种间氯苯胺的合成方法


[0001]本专利技术涉及间氯苯胺
，具体为一种间氯苯胺的合成方法
。

技术介绍

[0002]间氯苯胺，又名3‑
氯苯胺，是一种有机化合物，化学式为
C6H6Cl N
，主要用作染料
、
农药
、
医药的中间体
。
[0003]目前在进行合成间氯苯胺的工艺中的对氯处理不够精细，导致脱氯的效果和纯度不够高，从而影响到合成的间氯苯胺纯度也不够高，因此提出一种间氯苯胺的合成方法
。

技术实现思路

[0004](
一
)
解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种间氯苯胺的合成方法，具备提高成品纯度等优点，解决了脱氯的效果和纯度不够高，从而影响到合成的间氯苯胺纯度也不够高的问题
。
[0006](
二
)
技术方案
[0007]为实现上述提高成品纯度目的，本专利技术提供如下技术方案：一种间氯苯胺的合成方法，包括以下步骤：
[0008]1)
首先，将苯合成氯苯，苯与氯气在氯化铁催化下连续氯化得氯化液，经水洗，碱洗，中和，食盐干燥，进入初馏脱苯，脱焦油，粗氯代苯进入精馏塔，塔顶馏出氯苯成品；
[0009]2)
得到氯苯进行硝化，将氯苯混酸中硝化后，可得到邻硝基氯苯；
[0010]3)
将邻硝基氯苯还原硝基，也就是加入盐酸和铁粉产生间氯苯胺，先脱除水分，至物料温度达
150
～
160℃
时出粗品，物料温度达
180
～
190℃
时收集产品
。
[0011]优选的，所述氯苯进行硝化的催化剂为沸石，固体酸等
。
[0012]优选的，所述硝化反应时向硝酸或者硝硫混酸中加入磷酸可以明显降低产物对邻比，在
98
％硝酸
‑
98
％磷酸硝化体系中，将对邻比降至
0.9
，；在反应物料比为氯苯
:
硝酸
:
磷酸＝
1.0:1.06:2.0
的情况下，可将对邻比降低到
1.63
，产率为
71
％
。
[0013]优选的，所述氯化液水洗包括对氯化液依次进行的第一级水洗，第二级水洗，第三级水洗的三级水洗步骤，在第一次水洗时，当第一次水洗中的氯化氢和三氯化铁的重量百分比浓度达到1％时，将第一次水洗送入第二级水洗步骤，同步向第一级水洗步骤补充净水；当第二级水洗步骤的二级洗水中的氯化氢和三氯化铁的重量百分比浓度达到5％时，将二级洗水送入第三级水洗步骤；当第三级水洗步骤的三级洗水中的氯化氢和三氯化铁的重量百分比浓度达到
10
％时，将三级洗水送入结晶釜对其进行浓缩结晶，脱除氯化氢后得固相三氯化铁，每级水洗步骤中均设有使氯化液和相应级洗水进行混合的管道静态混合器
。
[0014]优选的，所述氯化液中碱洗包括电解生产
70
‑
85C
°
的湿氯气，经氯气洗涤塔用工业水洗涤后，进入段钛冷却器用工业水冷却，再进入二段钛冷却器用
+5C
盐水进一步冷却到
12
‑
15C
°
，然后进入泡沫干燥塔
、
泡罩塔用硫酸干燥，干燥后的氯气经过酸雾捕集器后用氯
气压缩机压缩输送到各用氯岗位
。
[0015]优选的，所述氯化液中和包括将氯代反应液冷却后，先加入弱碱盐水溶液进行中和至
pH
值为
5.5
～
7.5
，再加入强碱性水溶液进行中和至反应液
pH
值为
8.5
～
9.5
，最后向反应液中加入浓盐酸水溶液，调节反应液
pH
值为
6.5
～
7.5
，将氯代反应液冷却至
15℃
～
35℃。
[0016]优选的，所述氯化液脱焦油包括氯化苯精馏釜液常压下连续水汽蒸馏，气相冷凝后在分水器中分出水相与油相，水相回流到蒸馏釜中，分水器中保留一定体积的油相
。
[0017](
三
)
有益效果
[0018]与现有技术相比，本专利技术提供了一种间氯苯胺的合成方法，具备以下有益效果：
[0019]该间氯苯胺的合成方法，通过在进行氯代反应时，充分的对氯进行水洗，碱洗以及脱焦油的精细操作，从而提高在反应下氯苯的纯度，从而有效的提高氯苯在反应中纯度，从而在后期的加工中提高该间氯苯胺的纯度，从而达到加快对间氯苯胺的合成效率，解决了脱氯的效果和纯度不够高，从而影响到合成的间氯苯胺纯度也不够高的问题
。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围
。
[0021]实施例一：一种间氯苯胺的合成方法，包括以下步骤：
[0022]1)
首先，将苯合成氯苯，苯与氯气在氯化铁催化下连续氯化得氯化液，经水洗，碱洗，中和，食盐干燥，进入初馏脱苯，脱焦油，粗氯代苯进入精馏塔，塔顶馏出氯苯成品；氯化液水洗包括对氯化液依次进行的第一级水洗，第二级水洗，第三级水洗的三级水洗步骤，在第一次水洗时，当第一次水洗中的氯化氢和三氯化铁的重量百分比浓度达到1％时，将第一次水洗送入第二级水洗步骤，同步向第一级水洗步骤补充净水；当第二级水洗步骤的二级洗水中的氯化氢和三氯化铁的重量百分比浓度达到5％时，将二级洗水送入第三级水洗步骤；当第三级水洗步骤的三级洗水中的氯化氢和三氯化铁的重量百分比浓度达到
10
％时，将三级洗水送入结晶釜对其进行浓缩结晶，脱除氯化氢后得固相三氯化铁，每级水洗步骤中均设有使氯化液和相应级洗水进行混合的管道静态混合器，氯化液中碱洗包括电解生产
70
‑
85C
°
的湿氯气，经氯气洗涤塔用工业水洗涤后，进入段钛冷却器用工业水冷却，再进入二段钛冷却器用
+5C
盐水进一步冷却到
12
‑
15C
°
，然后进入泡沫干燥塔
、
泡罩塔用硫酸干燥，干燥后的氯气经过酸雾捕集器后用氯气压缩机压缩输送到各用氯岗位，氯化液中和包括将氯代反应液冷却后，先加入弱碱盐水溶液进行中和至
pH
值为
5.5
～
7.5
，再加入强碱性水溶液进行中和至反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种间氯苯胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)
首先，将苯合成氯苯，苯与氯气在氯化铁催化下连续氯化得氯化液，经水洗，碱洗，中和，食盐干燥，进入初馏脱苯，脱焦油，粗氯代苯进入精馏塔，塔顶馏出氯苯成品；
2)
得到氯苯进行硝化，将氯苯混酸中硝化后，可得到邻硝基氯苯；
3)
将邻硝基氯苯还原硝基，也就是加入盐酸和铁粉产生间氯苯胺，先脱除水分，至物料温度达
150
～
160℃
时出粗品，物料温度达
180
～
190℃
时收集产品
。2.
根据权利要求1所述的一种间氯苯胺的合成方法，其特征在于，所述氯苯进行硝化的催化剂为沸石，固体酸等
。3.
根据权利要求1所述的一种间氯苯胺的合成方法，其特征在于，所述硝化反应时向硝酸或者硝硫混酸中加入磷酸可以明显降低产物对邻比，在
98
％硝酸
‑
98
％磷酸硝化体系中，将对邻比降至
0.9
，；在反应物料比为氯苯
:
硝酸
:
磷酸＝
1.0:1.06:2.0
的情况下，可将对邻比降低到
1.63
，产率为
71
％
。4.
根据权利要求1所述的一种间氯苯胺的合成方法，其特征在于，所述氯化液水洗包括对氯化液依次进行的第一级水洗，第二级水洗，第三级水洗的三级水洗步骤，在第一次水洗时，当第一次水洗中的氯化氢和三氯化铁的重量百分比浓度达到1％时，将第一次水洗送入第二级水洗步骤，同步向第一级水洗步骤补充净水；当第二级水洗步骤的二级洗水中的氯化氢和三氯化铁的重量百分比...

【专利技术属性】
技术研发人员：王乃顺，
申请(专利权)人：江苏浩禾新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：