一种用于全氟丁酰氟电解气提纯的方法及设备技术

本发明专利技术涉及一种用于全氟丁酰氟电解气提纯的方法及设备，属于气体精馏技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种用于全氟丁酰氟电解气提纯的方法及设备


[0001]本专利技术涉及一种用于全氟丁酰氟电解气提纯的方法及设备，属于气体精馏

。

技术介绍

[0002]全氟丁酰氟是一种重要的含氟化合物，其应用较为广泛，可以用于电子行业清洗剂
、
蚀刻剂
、
中间体
、
含氟材料单体等
。
[0003]明尼苏达矿务及制造业公司
(
简称
3M
公司
)
于
1995
年彻底淘汰氟利昂后，成功开发
NovecTM
电子氟化液系列氢氟醚
(HFE)
产品作为氟利昂的替代品
。
氢氟醚清洗剂
HFE
‑
7100
相比于其他氟系清洗剂，臭氧层破坏系数为零，全球变暖潜值降低，大气寿命短，几乎无毒，且不被列为挥发性有机化合物，且对人体几乎无毒，成为名副其实的绿色清洗剂
。
氢氟醚清洗剂
HFE
‑
7100
之所以能作为新一代的氯氟烃类化合物
、
氢氯氟烃类化合物和氢氟烃类化合物的替代物，是因为它从根本上解决了环境污染问题，其安全性高
、
利于环保
。
[0004]美国
3M
公司专利
US8193397
报道，使用正丁酸酐为原料，直接电解氟化
(EFC)
，收集气相产物，精馏后，得到纯度为
98.5
％的全氟正丁酰氟；在反应釜中，全氟正丁酰氟与硫酸二甲酯
、
氟化钾
、
二乙二醇二甲醚
(diglyme)
在
50℃
反应
8h
，制备得到九氟丁基甲醚，电解制备的全氟丁酰氟电解气为后续甲醚化反应的重要中间产物
。
[0005]目前
,
全氟丁酰氟最常用的制备方法是以丁酰氟为原料，用
Simons
法电解氟化，方程式如下：
[0006][0007]但是在实际电解反应中，随着电解的电压
、
电流
、
温度
、
物料浓度
、
反应时间等参数的变化，会电碎一部分原料，生成副产物，且气体内夹杂着氟化氢会腐蚀设备和全氟丁酰氟的存储设备，而且氟化氢的存在
,
还会大大降低全氟丁酰氟的使用价值和用途，如严重影响后续的甲醚化反应
。
授权公开号为
CN217568108U
的中国专利，公开了一种去除全氟丁酰氟气中的
HF
，采用三段式处理塔结构，利用与上
、
下封头螺纹连接的反应圆筒中填充的具有特定粒径分布的氟化钠，对全氟丁酰氟制备中残留的微量
HF
进行吸附去除处理
。
[0008]综上所述，电解法制备的全氟丁酰氟气体中其他气体的杂质不仅会影响后续使用，还会对设备造成一定影响，因此，仍然需要对电解法制备的全氟丁酰氟进一步纯化
。

技术实现思路

[0009]为解决上述背景中的电解法制备全氟丁酰氟，杂质较多，影响设备和后续使用的问题，本专利技术提供一种用于电解制备全氟丁酰氟气体的提纯方法及设备，获得纯度较高的全氟丁酰氟气体，
[0010]本专利技术的技术方案为：
[0011]一种用于全氟丁酰氟电解气提纯的方法，先用
NaF
颗粒或粉末吸收全氟丁酰氟电
解气中的
HF
气体，使氟化氢物料不参与纯化过程，不仅解决了因氟化氢沸点高于全氟丁酰氟气体沸点，而使后段纯化全氟丁酰氟气体夹带氟化氢物料，还使
C3F8气体采出完毕后，剩余物料可全部采出，即为全氟丁酰氟气体，无需再次纯化全氟丁酰氟与氟化氢；再通过控制第一段温度为
‑
50℃
～
‑
40℃
，第二段温度为
‑
40℃
～
‑
10℃
，第三段温度为
‑
10℃
～
20℃
精馏提纯；
[0012]优选的，所述全氟丁酰氟电解气通入的气流速率为
500ml/min
，
[0013]优选的，所述
NaF
颗粒或粉末的含水率为
≤0.5
％，纯度为
≥95
％，
[0014]一种用于全氟丁酰氟电解气提纯的设备，包括顺次连接的进气管道
、
吸收塔
、
塔釜
、
精馏柱
、
冷凝器和气体采出管道；
[0015]优选的，进气管道：用于进气；
[0016]吸收塔：用于除去
HF
气体，且为横向管式结构，内部设有导流板；
[0017]塔釜：与吸收塔通过气体管道连接；塔釜外部设有第一温度控制器
、
第一压力检测器，分别用于监测塔釜的温度和压力；
[0018]精馏柱：位于塔釜的顶部且与塔釜连通；内部填料为镍或四氟鲍尔环；中部设有第二温度检测器，用于监测精馏柱的温度；外部设有液氮冷却夹套；
[0019]冷凝器：设置在精馏柱的上方并与其连通；设置第二压力检测器和第三温度控制器，外部设有液氮冷却夹套；
[0020]气体采出管道：与冷凝器的顶部连通并连接；
[0021]优选的，所述塔釜依次升至的温度为
‑
40℃、
‑
30℃、10℃
；
[0022]优选的，所述气体采出条件为：
[0023]当精馏柱精馏柱上第二温度检测器及冷凝器上第三温度检测器的温度为
‑
50℃
～
‑
40℃
，通过气体采出管道，先采出
CF4，其次采出
COF2，控制塔釜上的第一压力检测器和冷凝器上的第二压力检测器的压力为
0.05Mpa
，采出速率为
300ml/min
，当气流速率为
50ml/min
时，停止采集；
[0024]当精馏柱上第二温度检测器及冷凝器上第三温度检测器的温度为
‑
40℃
～
‑
10℃
，通过气体采出管道，采出
C3F8，控制精馏柱上第二温度检测器及冷凝器上第三温度检测器的温度为
‑
40℃
～
‑
10℃
，采出速率为
300ml/min
，当气流速率为
50ml/min
时，停止采集；
[0025]当精馏柱上第二温度检测器及冷凝器上第三温度检测器的温度为
‑
10℃
～
20℃
；通过气体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种用于全氟丁酰氟电解气提纯的方法，其特征在于：先用
NaF
颗粒或粉末吸收全氟丁酰氟电解气中的
HF
气体，再通过控制第一段温度为
‑
50℃
～
‑
40℃
，第二段温度为
‑
40℃
～
‑
10℃
，第三段温度为
‑
10℃
～
20℃
精馏提纯
。2.
根据权利要1所述的一种用于全氟丁酰氟电解气提纯的方法，其特征在于：所述全氟丁酰氟电解气通入的气流速率为
500ml/min。3.
根据权利要1所述的一种用于全氟丁酰氟电解气提纯的方法，其特征在于：所述
NaF
颗粒或粉末的含水率为
≤0.5
％，纯度为
≥95
％
。4.
一种用于全氟丁酰氟电解气提纯的设备，其特征在于：包括顺次连接的进气管道
(1)、
吸收塔
(2)、
塔釜
(3)、
精馏柱
(4)、
冷凝器
(5)
和气体采出管道
(6)
；进气管道
(1)
：用于进气；吸收塔
(2)
：用于除去
HF
气体，且为横向管式结构，内部设有导流板；塔釜
(3)
：与吸收塔通过气体管道连接；塔釜
(3)
外部设有第一温度控制器
(7)、
第一压力检测器
(10)
，分别用于监测塔釜
(3)
的温度和压力；精馏柱
(4)
：位于塔釜
(3)
的顶部且与塔釜
(3)
连通；内部填料为镍或四氟鲍尔环；中部设有第二温度检测器
(8)
，用于监测精馏柱
(4)
的温度；外部设有液氮冷却夹套；冷凝器
(5)
：设置在精馏柱
(4)
的上方并与其连通；设置第二压力检测器
(11)
和第三温度控制器
(9)

【专利技术属性】
技术研发人员：付志杰，吴昊俣，姚冰洁，吴冉冉，李雷，王巍，苗晓丽，李茹霞，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：