一种二苯基氧化膦和二苯基膦酸的联合生产方法技术

本发明专利技术涉及一种二苯基氧化膦和二苯基膦酸的联合生产方法，包括以二苯基氯化膦为原料，在与水和碱性物质作用的条件下反应生成二苯基氧化膦，萃取

【技术实现步骤摘要】
一种二苯基氧化膦和二苯基膦酸的联合生产方法


[0001]本专利技术属于有机合成领域，涉及一种二苯基氧化膦和二苯基膦酸的联合生产方法
。

技术介绍

[0002]二苯基氧化磷是一种新型的有机磷阻燃剂产品，工业上可用于金属材料及其他高端材料的阻燃剂
。
但是，相关技术中二苯基氧化磷的合成方法因其合成条件要求苛刻导致产率低，产品质量不易控制，且环境不友好
。
二苯基磷酸是重要的医药
、
农药中间体
。
然而，现有的二苯基磷酸合成工艺污染大，对设备性能要求高，总收率只有
20
％左右，成本较高
。
[0003]传统的二苯基氧化磷或二苯基磷酸的制备方法不仅对环境不友好，污染大，同时对设备性能要求也高，产率还低，极大的扩大了制造成本
。
[0004]因此，开发一种工艺流程简单
、
易操作，成本低
、
且具有较高产品收率的二苯基氧化膦和二苯基磷酸的生产方法仍具有重要意义
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种二苯基氧化膦和二苯基膦酸的联合生产方法，包括以二苯基氯化膦为原料，在与水和碱性物质作用的条件下反应生成二苯基氧化膦，萃取
、
洗涤
、
得到包含二苯基氧化膦的有机相，经减压蒸馏
、
降温结晶得到二苯基氧化膦产品和母液，母液与水混合，保温回流反应，将二苯基氧化膦转化为二苯基磷酸，经浓缩/>、
降温结晶得到二苯基磷酸产品；本专利技术所述联合生产方法的工艺流程简单，易操作，成本低，污染小，且能得到较高的产品收率
。
[0006]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种二苯基氧化膦和二苯基膦酸的联合生产方法，所述联合生产方法包括以下步骤：
[0008](1)
将二苯基氯化膦和碱性物质加入水中，控温反应，得到第一反应液；
[0009](2)
向步骤
(1)
中第一反应液中加入有机溶剂，继续控温，分液，得到第一水相和第一有机相；
[0010](3)
将步骤
(2)
中第一有机相进行洗涤，分液，得到第二水相和第二有机相，之后将第二有机相进行减压蒸馏，得到馏分和残余液；
[0011](4)
将步骤
(3)
中残余液经降温结晶，分离，得到二苯基氧化膦和母液；
[0012](5)
将步骤
(4)
中母液和水混合，保温回流反应，分液，得到第三水相和第三有机相；
[0013](6)
将步骤
(5)
中第三有机相进行浓缩，降温结晶，得到二苯基磷酸
。
[0014]本专利技术中，以二苯基氯化膦为原料联产制备二苯基氧化膦和二苯基磷酸的反应方程式如下所示；
[0015][0016]如上式所述，本专利技术所述联合生产方法以二苯基氯化膦为原料，碱性物质存在的条件下，在水中反应得到二苯基磷混合物，经萃取
、
分液
、
洗涤，得到包含二苯基氧化膦的有机相，之后减压蒸馏得到残余液，经降温结晶得到二苯基氧化膦产品；将降温结晶后的二苯基氧化膦的母液与水混合，并进行保温回流氧化反应，使得母液中的二苯基氧化膦更多的转化为二苯基磷酸，分液得到包含二苯基磷酸的有机相，然后进行减压蒸馏蒸出过量的溶剂和杂质，最后重结晶得到二苯基磷酸产品；本专利技术所述联合生产方法的工艺过程简单，易操作，且具有较高的产率，污染小，成本较低
。
[0017]本专利技术所述联合生产方法采用上述工艺步骤，整体收率在
60
～
90
％，优选
75
％～
90
％，其中二苯基氧化膦的收率可达
20
％～
35
％，优选为
25
％～
35
％，产品纯度可达
85
％以上；二苯基磷酸的收率可达
45
％～
70
％，纯度可达
90
％以上
。
[0018]本专利技术提供了一种反应步骤简化，易操作的二苯基氧化膦和二苯基磷酸的联合生产方法，以解决传统合成方法存在的产率低
、
污染大
、
成本高等技术问题
。
[0019]优选地，步骤
(1)
中水和二苯基氯化膦的质量之比为3～
5:1
；例如
3.5:1、4:1
或
4.5:1
等
。
[0020]优选地，步骤
(1)
中碱性物质选自氢氧化钠
、
氢氧化钾
、
碳酸氢钠
、
碳酸钠或过氧化氢中的至少一种，优选先加入氢氧化钠
、
氢氧化钾
、
碳酸氢钠或碳酸钠中的至少一种，之后加入过氧化氢；此处在加入碱后再加入过氧化氢，有利于促进二苯基氧化膦转化为二苯基磷酸，提升产品的整体收率
。
[0021]优选地，加入过氧化氢的质量是二苯基氯化膦质量的
0.2
％～1％，例如
0.3
％
、0.5
％或
0.8
％等
。
[0022]优选地，步骤
(1)
中控温反应的温度选自
50℃
～
90℃
，例如
55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃
或
85℃
等，优选为
55℃
～
75℃
，进一步优选
65℃
～
75℃。
[0023]本专利技术中，控温反应的温度控制在上述范围内，其有利于提升二苯基氧化膦的收率；当温度过低时，水解反应速率较慢，时间延长，杂质量增大；当温度过高时，放热剧烈，安全风险较高，同时易产生较多的副反应
。
[0024]优选地，步骤
(1)
中碱性物质的加入量使得溶液的
pH
为7～
12
，例如
7.5、8、8.5、9、9.5、10、10.5、11
或
11.5
等，优选
pH
为9～
10。
[0025]本专利技术中，水和二苯基氯化膦采用上述配比，且加入碱性物质使得
pH
控制在上述范围内，进行控温反应，其有利于提升二苯基氯化膦的转化率，提升二苯基氧化膦的收率
。
[0026]优选地，步骤
(1)
中控温反应的时间为3小时～5小时，例如
3.5
小时
、4
小时或
4.5
小时等
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种二苯基氧化膦和二苯基膦酸的联合生产方法，其特征在于，所述联合生产方法包括以下步骤：
(1)
将二苯基氯化膦和碱性物质加入水中，控温反应，得到第一反应液；
(2)
向步骤
(1)
中第一反应液中加入有机溶剂，继续控温，分液，得到第一水相和第一有机相；
(3)
将步骤
(2)
中第一有机相进行洗涤，分液，得到第二水相和第二有机相，之后将第二有机相进行减压蒸馏，得到馏分和残余液；
(4)
将步骤
(3)
中残余液经降温结晶，分离，得到二苯基氧化膦和母液；
(5)
将步骤
(4)
中母液和水混合，保温回流反应，分液，得到第三水相和第三有机相；
(6)
将步骤
(5)
中第三有机相进行浓缩，降温结晶，得到二苯基磷酸
。2.
根据权利要求1所述的联合生产方法，其特征在于，步骤
(1)
中水和二苯基氯化膦的质量之比为3～
5:1
；优选地，步骤
(1)
中碱性物质选自氢氧化钠
、
氢氧化钾
、
碳酸氢钠
、
碳酸钠或过氧化氢中的至少一种；优选先加入氢氧化钠
、
氢氧化钾
、
碳酸氢钠或碳酸钠中的至少一种，之后加入过氧化氢；优选地，加入过氧化氢的质量是二苯基氯化膦质量的
0.2
％～1％；优选地，步骤
(1)
中控温反应的温度选自
50℃
～
90℃
，优选为
55℃
～
75℃
，进一步优选
65℃
～
75℃。3.
根据权利要求1或2所述的联合生产方法，其特征在于，步骤
(1)
中碱性物质的加入量使得溶液的
pH
为7～
12
，优选为
pH
为9～
10
；优选地，步骤
(1)
中控温反应的时间为3小时～5小时
。4.
根据权利要求1‑3任一项所述的联合生产方法，其特征在于，步骤
(1)
中二苯基氯化膦加入水中的方式为滴加
。5.
根据权利要求1‑4任一项所述的联合生产方法，其特征在于，步骤
(2)
中有机溶剂选自苯
、
甲苯
、
氯苯
、
二氯乙烷或二氯甲烷中的至少一种，优选为甲苯和
/
或氯苯；优选地，步骤
(2)
中加入有机溶剂的质量与步骤
(1)
...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈胜，胡祖飞，李钰，程兵兵，罗彬，
申请(专利权)人：怀化泰通新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：