一种低碳氟钽酸钾的制备方法技术

本发明专利技术属于化工原料制备技术领域，尤其涉及一种低碳氟钽酸钾的制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种低碳氟钽酸钾的制备方法


[0001]本专利技术属于化工原料制备
，涉及氟钽酸钾制备
，尤其涉及一种低碳氟钽酸钾的制备方法
。

技术介绍

[0002]氟钽酸钾应用广泛，是作为钠还原钽粉的原料，特别是对于电容器级钽粉，要求杂质含量非常低
。
在制备钽粉时，杂质会污染钽粉，尤其是碳，一旦进入钽冶炼阶段，杂质碳即使经过真空热处理，去除也是较困难的，钽粉往往会残留有
30
‑
40ppm
的碳
。
碳含量高会降低产品电容器的穿漏电压，增大漏电流
。
钽液中的碳在氟钽酸钾转化过程中会以吸附
、
包晶等形式残留在氟钽酸钾晶体中，最终影响到钽粉的碳含量
。
传统的生产工艺生产的钽粉很难去除干净碳，因此开发一种低碳氟钽酸钾的制备方法是必需的
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种低碳氟钽酸钾的制备方法，本专利技术大幅降低碳含量的同时不带入新的杂质，大幅度地提高了氟钽酸钾的品质，解决了低碳氟钽酸钾的技术难题
。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种低碳氟钽酸钾的制备方法，包括步骤：把原钽液加热至
90
～
100℃
，再加入除碳剂保温
10min
～
30min
，得到除碳钽液；所述除碳剂为
AR
级，即分析纯级硝酸溶液，每
200L
钽液加入
0.8
～
1L
硝酸溶液
。
[0005]以上所述原钽液的制备方法是，在钽铌矿中加入硫酸和氢氟酸保温分解后的分解液，再加入有机溶剂萃取，萃取后的负载有机相经过酸洗和反铌提钽后得到原钽液
。
[0006]以上所述的除碳钽液，加入纯水稀释钽液至钽的浓度为
55
～
57g/L
，得到稀释钽液
。
[0007]以上所述的稀释钽液，加入5～
7L
质量分数
55%HF
和
300g/L
的氯化钾溶液
200
～
300L
，加热至
90
～
100℃
后保温
10
～
25min
，得到转化液
。
[0008]以上所述的转化液冷却至
15
～
20℃
，保持
30
～
36h
，得到湿氟钽酸钾
。
[0009]以上所述湿氟钽酸钾，加入纯水洗涤3次，脱水后送入烘干箱，在
130
～
135℃
下烘干
1h
后得到氟钽酸钾晶体
。
[0010]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：在加入氢氟酸和氯化钾转化前加入除碳剂硝酸，除去钽液中的碳，随着加热温度的升高碳和氮随其余气体一起排出，大幅降低碳含量的同时不带入新的杂质，把碳含量由传统的
30
～
40ppm
降至不大于
4.5ppm
，大幅度地提高了氟钽酸钾的品质，解决了低碳氟钽酸钾的技术难题
。
具体实施方式
[0011]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通
技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围
。
[0012]钽铌矿石加入氢氟酸和硫酸分解后得到的钽铌分解液，将
1000kg
钽铌矿石研磨至
100
目及以下目数，加入
1200L
质量分数
55%HF
氢氟酸和
350L
质量分数
98%
的
H2SO4硫酸分解后得到的钽铌分解液；得到的分解液加入有机溶剂进行矿浆萃取，得到负载有机相，有机试剂和分解液流量比为
1.5
～
1.6:1
；得到的负载有机相放至酸洗槽中，加入
4mol/L
的硫酸溶液和有机溶剂酸洗，得到一次酸洗后含钽铌有机溶液，负载有机相和酸洗剂流量比为
1:0.35
；有机溶剂和酸洗剂的流量比为：
1.3
～
1.5
；得到的含钽铌有机溶液加入纯水和有机溶剂，得到铌液（氟铌酸溶液）和含钽有机溶液，有机溶剂和反铌剂流量比为
1.5
～
2.5:1
；得到的含钽有机溶液，加入纯水进行反萃，得到钽液（氟钽酸溶液），有机溶剂和反钽剂流量为2～
3:1。
[0013]实施例1，（1）取
200L
钽液作为制备低碳氟钽酸钾的原料；2）将步骤1）得到的钽液加热至
95℃
，再加入
0.9LAR
级硝酸溶液，保温
20min
，得到除碳钽液；3）将步骤2）中除碳钽液加入
350L
纯水，稀释钽液至
56g/L
，得到稀释钽液；4）将步骤3）中稀释钽液加入
5L
质量分数
55%HF
和
300g/L
的氯化钾溶液
280L
，加热至
95℃
后保温
10min
，得到转化液；5）将步骤4）得到的转化液转入冷却槽中，通入冷却水，冷却水温度为
20℃
，冷却
36h
，得到湿氟钽酸钾；6）将步骤5）中冷却结晶后的湿氟钽酸钾加入纯水洗涤3次，脱水后送入烘干箱，在
130℃
下烘干
1h
后得到氟钽酸钾晶体
。
送样分析氟钽酸钾碳含量，碳含量为
4ppm。
[0014]实施例2，（1）取
200L
钽液作为制备低碳氟钽酸钾的原料；2）将步骤1）得到的钽液加热至
98℃
，再加入
0.8LAR
级硝酸溶液，保温
10min
，得到除碳钽液；3）将步骤2）中除碳钽液加入
400L
纯水稀释钽液至
57g/L
，得到稀释钽液；4）将步骤3）中稀释钽液加入
5.5L
质量分数
55%HF
和
300g/L
的氯化钾溶液
300L
，加热至
95℃
后保温
15min
，得到转化液；5）将步骤4）得到的转化液转入冷却槽中，通入冷却水，冷却水温度为
18℃
，冷却
33h
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种低碳氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，包括步骤：把原钽液加热至
90
～
100℃
，再加入除碳剂保温
10min
～
30min
，得到除碳钽液；所述除碳剂为硝酸溶液，每
200L
钽液加入
0.8
～
1L
硝酸溶液
。2.
如权利要求1所述的一种低碳氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，还包括步骤：将钽铌矿中加入硫酸和氢氟酸保温分解后的分解液，再加入有机溶剂萃取，萃取后的负载有机相经过酸洗和反铌提钽后得到原钽液
。3.
如权利要求1或2所述的一种低碳氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，还包括步骤：所述的除碳钽液加入纯水稀释钽液至钽的浓度为
55
～
57g/L
，得到稀释钽液
。4.
如权利要求3所述的一种低碳氟钽酸钾的制备方法，其特征在于，还包括步骤：所述的稀释钽...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘小敏，杨博，陈帅，李超，林嘉丽，
申请(专利权)人：稀美资源广东有限公司，
类型：发明
国别省市：