一种低温氧化铌的制备方法技术

本发明专利技术属于氧化铌制备技术领域，具体涉及一种低温氧化铌的制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种低温氧化铌的制备方法


[0001]本专利技术属于氧化铌制备
，具体涉及一种低温氧化铌的制备方法
。

技术介绍

[0002]传统的制备五氧化二铌的方法，包括以下步骤，氢氟酸和硫酸混合得到氟钽酸溶液，把氟钽酸溶液添加到含铌的原料中，利用仲辛醇将钽萃取出来，除去铁
、
锰等其它金属杂质，然后添加氨得到氢氧化钽的沉淀物后，用含氨的纯水对氢氧化钽进行调洗除氟，最后对其进行干燥和煅烧得到五氧化二铌
。
[0003]近年来随着氧化铌产品市场竞争的日益激烈，氧化铌生产厂家都在竞相开发高附加值的产品
。
目前用于靶材和电子陶瓷级氧化铌的客户提出了氧化铌的比表面积越大越好的要求
。
比表面积越大，就说明粉末越细越均匀，同一时间里，能够有更多的分子或原子接触从而发生反应，反应速度快且反应更充分
。
[0004]目前国内部分专利介绍了高温下大比表五氧化二铌的制造方法，例如
CN1025669C
介绍了通过氨水中和，管式炉高温（
800
‑
900℃
）煅烧得到的大比表五氧化二铌，其比表面积
≥3.5
㎡
/g
，这几乎达到了传统生产工艺的极限，但是还不能满足市场需求
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种低温氧化铌的制备方法，本专利技术的制造方法能大幅提高氧化铌的比表面积，使用较低的煅烧温度，大幅降低了能源消耗，降低了煅烧设备的使用条件，降低了煅烧设备的制造成本
。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种低温氧化铌的制备方法，包括步骤：氢氧化铌粉末置于坩埚中，使用坩埚送至推舟炉进行煅烧，坩埚中氢氧化铌装入量按
1.5
～
2kg/
钵，温度控制在
400
～
500℃
，保温时间1～
3h
；冷却后过
40
目筛，筛网下面的粉末是氧化铌粉末
。
[0007]以上所述的氢氧化铌粉末的制做步骤包括，把第二氢氧化铌滤饼放置于料盘中，控制第二氢氧化铌滤饼厚度和重量，装入电热箱，烘干温度
100
～
150℃
，保温时间
10
～
16h
，得到干氢氧化铌，冷却后粉碎，过
40
目筛，筛网下面的粉末是氢氧化铌粉末
。
[0008]以上所述的第二氢氧化铌滤饼的制做步骤包括，把氨溶入纯水中得到氨溶液，调节至
pH
值
≥9
，使用室温氨溶液调洗第一氢氧化铌滤饼，用来除氟，氨溶液的用量为，每一吨折
Nb2O5使用
81m
³
氨溶液；调洗结束后过滤，得到第二氢氧化铌滤饼
。
[0009]以上所述的第一氢氧化铌滤饼的制做步骤包括，在中和溶液加入氨，反应时间
≤20min/
次，中和终点
pH≥9
，得到氢氧化铌浆液；过滤得到第一氢氧化铌滤饼
。
[0010]以上所述的中和溶液的制做步骤包括，向氟铌酸溶液中加入纯水进行稀释，将溶液浓度调整为折
Nb2O5含量
160
～
180g/L
；将氨加入到稀释后的氟铌酸溶液中，控制反应时间
1.5
～
2h
，中和终点溶液
pH≤4
，得到中和溶液
。
[0011]以上所述的氨是指氨气
、
氨水或液氨
。
[0012]以上所述的控制第二氢氧化铌滤饼厚度和重量，其中厚度是3至5厘米，重量是
10
至
15
千克
。
[0013]本专利技术的有益效果是：能大幅提高氧化铌的比表面积，使用较低的煅烧温度，大幅降低了能源消耗，降低了煅烧设备的使用条件，降低了煅烧设备的制造成本
。
附图说明
[0014]图1是本专利技术实施例1的氧化铌产品与传统氧化铌产品比表面积对照表
。
具体实施方式
[0015]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围
。
[0016]实施例1，一种低温氧化铌的制备方法，包括步骤：氢氧化铌粉末置于坩埚中，使用坩埚送至推舟炉进行煅烧，坩埚中氢氧化铌装入量按
1.5
～
2kg/
钵，温度控制在
400
～
500℃
，保温时间1～
3h
；冷却后过
40
目筛，筛网下面的粉末是氧化铌粉末
。
[0017]以上所述的氢氧化铌粉末的制做步骤包括，把第二氢氧化铌滤饼放置于料盘中，控制第二氢氧化铌滤饼厚度和重量，装入电热箱，烘干温度为
100
～
150℃
，保温时间
10
～
16h
，得到干氢氧化铌，冷却后粉碎，过
40
目筛，筛网下面的粉末是氢氧化铌粉末
。
[0018]以上所述的第二氢氧化铌滤饼的制做步骤包括，把氨溶入纯水中得到氨溶液，调节至
pH
值
≥9
，使用室温氨溶液调洗第一氢氧化铌滤饼，用来除氟，氨溶液的用量为，每一吨折
Nb2O5使用
81m
³
氨溶液；调洗结束后过滤，得到第二氢氧化铌滤饼
。
[0019]以上所述的第一氢氧化铌滤饼的制做步骤包括，在中和溶液加入氨，反应时间
≤20min/
次，中和终点
pH≥9
，得到氢氧化铌浆液；过滤得到第一氢氧化铌滤饼
。
[0020]以上所述的中和溶液的制做步骤包括，向氟铌酸溶液中加入纯水进行稀释，将溶液浓度调整为折
Nb2O5含量
160
～
180g/L
；将氨加入到稀释后的氟铌酸溶液中，控制反应时间
1.5
～
2h
，中和终点溶液
pH≤4
，得到中和溶液
。
[0021]以上所述的氨是指氨气
、
氨水或液氨
。
[0022]以上所述的控制第二氢氧化铌滤饼厚度和重量，其中厚度是3至5厘米，重量是
10
至
15
千克
。
[0023]图1是使用贝士德比表面积仪检测的两组数据，第一组是通过本实施例的方法步骤制得的氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种低温氧化铌的制备方法，其特征在于，包括步骤：把氢氧化铌粉末置于坩埚中，使用坩埚送至推舟炉进行煅烧，坩埚中氢氧化铌装入量按
1.5
～
2kg/
钵，温度控制在
400
～
500℃
，保温时间1～
3h
；冷却后过
40
目筛，筛网下面的粉末是氧化铌粉末
。2.
根据权利要求1所述的一种低温氧化铌的制备方法，其特征在于，所述氢氧化铌粉末的制做步骤包括，把第二氢氧化铌滤饼放置于料盘中，控制第二氢氧化铌滤饼厚度和重量，装入电热箱，烘干温度为
100
～
150℃
，保温时间
10
～
16h
，得到干氢氧化铌，冷却后粉碎，过
40
目筛，筛网下面的粉末是氢氧化铌粉末
。3.
根据权利要求2所述的一种低温氧化铌的制备方法，其特征在于，所述第二氢氧化铌滤饼的制做步骤包括，把氨溶入纯水中得到氨溶液，氨溶液调节至
pH
值
≥9
，使用室温氨溶液调洗第一氢氧化铌滤饼，氨溶液的用量为，每一吨折
Nb2O5使用
81m

【专利技术属性】
技术研发人员：李斌，梁忠汉，李超，梁迎雪，孙伟，张云虎，桂训武，
申请(专利权)人：稀美资源广东有限公司，
类型：发明
国别省市：