一种低氮高纯五氧化二钽的制备方法技术

本发明专利技术属于化工原材料制备技术领域，涉及一种低氮高纯五氧化二钽的制备方法。向氟钽酸溶液加入纯水，将溶液浓度折Ta2O5调整为60～90g/L；将氨加入钽液中，反应时间2～3h，直到溶液pH≥9，得到氢氧化钽浆料；压滤，得到第一氢氧化钽滤饼；加入调洗氨溶液中调洗；放入9立方米60～80℃的纯水中调洗至氟含量0.1～0.2g/L；压滤，得到第二氢氧化钽滤饼；装入电热箱，烘干温度90～120℃，保温时间20～24h，得到干氢氧化钽。使用坩埚煅烧，温度在1000～1050℃，时间在8～10h。使用本发明专利技术方法生产的五氧化二钽样品中氮含量大幅降低，工序简单，设备简单，能提高产品收得率，生产能耗降低，成本降低，占用生产空间小。生产空间小。

【技术实现步骤摘要】
一种低氮高纯五氧化二钽的制备方法


[0001]本专利技术属于化工原材料制备
，涉及一种五氧化二钽的制备方法，具体涉及一种低氮高纯五氧化二钽的制备方法。

技术介绍

[0002]传统的五氧化二钽的制备方法，包括以下步骤：在含钽的原料中添加氢氟酸和硫酸得到钽的氟钽酸溶液，利用仲辛醇将钽萃取出来，除去铁、锰等其它金属杂质，然后添加氨得到氢氧化钽的沉淀物后，用含氨的纯水对氢氧化钽进行调洗除氟，最后对其进行干燥和煅烧。目前国内高纯五氧化二钽在生产过程中使用了氨，最终产品氧化钽中会不可避免地有氮残留。而氮含量过高，会导致氧化钽镀膜材和溅射靶材变脆，容易裂纹。随着对高科技材料性能要求日益提高，要求氧化钽中氮的含量越来越低，但是在现行的高纯氧化钽的行业标准 YS/T547
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2007 中，没有规定氮含量，执行该标准生产的氧化钽不能满足高科技材料性能的要求。
[0003]专利CN 104310323 A中指出通过蒸馏调洗除氟后的氢氧化钽，然后将蒸馏后的氢氧化钽加湿低温烘干，最终在推舟炉中高温煅烧，得到氮含量≤60ppm的五氧化二钽。该专利中提出通过蒸馏的方式进行除氮，高温蒸汽通过蒸馏容器将氨带走，此方法在现有的传统生产工序中增加一道工序，会降低产品收得率，生产能耗增高，成本提升，且该方法需要配套的蒸汽产生设备及安全设备，生产过程复杂，设备占用空间较大。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种低氮高纯五氧化二钽的制备方法，使用本专利技术方法生产的五氧化二钽样品中氮含量大幅降低，工序简单，设备简单，能提高产品收得率，生产能耗降低，成本降低，占用生产空间小。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种低氮高纯五氧化二钽的制备方法，包括步骤：把干氢氧化钽的滤饼，使用坩埚送至推舟炉进行煅烧，坩埚中干氢氧化钽的装入量为，按1.5～2千克/钵，煅烧温度控制在1000～1050℃，煅烧保温时间控制在8～10h。
[0006]以生产150千克高纯五氧化二钽计算配料量，以上所述的干氢氧化钽的制备方法为：1)在6立方米60～80℃的纯水中加入氨，调节至pH 8～9，得到调洗氨溶液；2)把第一氢氧化钽滤饼加入调洗氨溶液中调洗；3)把调洗氨溶液调洗过的第一氢氧化钽滤饼放入9立方米60～80℃的纯水中调洗至溶液氟含量0.1～0.2g/L；4)使用板框压滤机压滤，得到第二氢氧化钽滤饼；5)把第二氢氧化钽滤饼放置于料盘中，控制第二氢氧化钽滤饼的厚度和重量，然后从上至下装入鼓风式电热箱，烘干温度90～120℃，保温时间20～24h，得到干氢氧化钽。
[0007]以上所述的第一氢氧化钽滤饼的制备方法为：1)向氟钽酸溶液加入纯水进行稀释，将溶液浓度折Ta2O5调整为60～90g/L；2)将氨加入到稀释后的氟钽酸溶液中，控制反应时间2～3h，直到溶液pH≥9为止，得到氢氧化钽的浆料；3)将氢氧化钽的浆料打入板框压滤机进行压滤，得到第一氢氧化钽的滤饼。
[0008]以上所述将溶液浓度折Ta2O5调整为60～90g/L，使用色层法检测。
[0009]以上所述控制第二氢氧化钽滤饼的厚度和重量，其中厚度是3至5厘米，重量是10至15千克。
[0010]以上所述调洗至溶液氟含量0.1～0.2g/L，使用氟离子浓度检测仪进行检测监控。
[0011]所述的氨是指氨水、氨气或液氨。
[0012]在由广东省科学院工业分析检测中心提供的检测报告中，使用常规工艺生产得到的五氧化二钽样品中氮含量检测数值为0.10%；使用本专利技术方法生产得到的七份五氧化二钽样品中氮含量检测数值分别为：0.004%、0.003%、0.003%、0.004%、0.002%、0.002%、0.002%，平均为0.002857%，氮含量平均降低97.14%，由些可见，使用本专利技术方法生产的五氧化二钽样品中氮含量大幅降低。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.使用本专利技术方法生产的五氧化二钽样品中氮含量大幅降低。
[0014]2.工序简单，设备简单，能提高产品收得率，生产能耗降低，成本降低，占用生产空间小。
具体实施方式
[0015]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0016]实施例1，一种低氮高纯五氧化二钽的制备方法，包括步骤：把干氢氧化钽的滤饼，使用坩埚送至推舟炉进行煅烧，坩埚中干氢氧化钽的装入量为，按1.5～2千克/钵，煅烧温度控制在1000～1050℃，煅烧保温时间控制在8～10h。
[0017]以生产150千克高纯五氧化二钽计算配料量，以上所述的干氢氧化钽的制备方法为：1)在6立方米60～80℃的纯水中加入氨，调节至pH 8～9，得到调洗氨溶液；2)把第一氢氧化钽滤饼加入调洗氨溶液中调洗；3)把调洗氨溶液调洗过的第一氢氧化钽滤饼放入9立方米60～80℃的纯水中调洗至溶液氟含量0.1～0.2g/L；4)使用板框压滤机压滤，得到第二氢氧化钽滤饼；5)把第二氢氧化钽滤饼放置于料盘中，控制第二氢氧化钽滤饼的厚度和重量，然后从上至下装入鼓风式电热箱，烘干温度90～120℃，保温时间20～24h，得到干氢氧化钽。
[0018]以上所述的第一氢氧化钽滤饼的制备方法为：1)向氟钽酸溶液加入纯水进行稀释，将溶液浓度折Ta2O5调整为60～90g/L；
2)将氨加入到稀释后的氟钽酸溶液中，控制反应时间2～3h，直到溶液pH≥9为止，得到氢氧化钽的浆料；3)将氢氧化钽的浆料打入板框压滤机进行压滤，得到第一氢氧化钽的滤饼。
[0019]以上所述将溶液浓度折Ta2O5调整为60～90g/L，使用色层法检测。
[0020]以上所述控制第二氢氧化钽滤饼的厚度和重量，其中厚度是3至5厘米，重量是10至15千克。
[0021]以上所述调洗至溶液氟含量0.1～0.2g/L，使用氟离子浓度检测仪进行检测监控。
[0022]所述的氨是指氨水、氨气或液氨。
[0023]在由广东省科学院工业分析检测中心提供的检测报告中，使用常规工艺生产得到的五氧化二钽样品中氮含量检测数值为0.10%；使和本专利技术方法生产得到的七份五氧化二钽样品中氮含量检测数值分别为：0.004%、0.003%、0.003%、0.004%、0.002%、0.002%、0.002%，平均为0.002857%，氮含量平均降低97.14%，由些可见，使用本专利技术方法生产的五氧化二钽样品中氮含量大幅降低。
[0024]显然，本领域的技术人员可以对本专利技术进行各种改动和变型而不脱离本专利技术的范围。这样，倘若本专利技术的这些修改和变型属于本专利技术及其等同技术的范围之内，则本专利技术也意图包含这些改动和变型在内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低氮高纯五氧化二钽的制备方法，其特征在于，包括步骤：把干氢氧化钽的滤饼，使用坩埚送至推舟炉进行煅烧，坩埚中干氢氧化钽的装入量按1.5～2千克/钵，煅烧温度控制在1000～1050℃，煅烧保温时间控制在8～10h。2.如权利要求1所述的一种低氮高纯五氧化二钽的制备方法，其特征在于，以生产150千克高纯五氧化二钽计算配料量，所述的干氢氧化钽的制备方法为：1)在6立方米60～80℃的纯水中加入氨，调节至pH 8～9，得到调洗氨溶液；2)把第一氢氧化钽滤饼加入调洗氨溶液中调洗；3)把调洗氨溶液调洗过的第一氢氧化钽滤饼放入9立方米60～80℃的纯水中调洗至溶液氟含量0.1～0.2g/L；4)压滤，得到第二氢氧化钽滤饼；5)把第二氢氧化钽滤饼放置于料盘中，控制第二氢氧化钽滤饼的厚度和重量，装入电热箱，烘干温度90～120℃，保温时间20～24h，得到干氢氧化钽。3.如权利要求2所述的一种低氮高纯五氧化二钽的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李斌，石波，梁忠汉，梁迎雪，孙伟，张云虎，桂训武，
申请(专利权)人：稀美资源广东有限公司，
类型：发明
国别省市：