一种氨水中和制取镀膜级五氧化二钽的制取方法技术

本发明专利技术属于钽铌湿法冶金领域，涉及一种氨水中和制取镀膜级五氧化二钽的方法。本发明专利技术公开了一种氨水中和制取镀膜级五氧化二钽的制取方法，中和制取镀膜级五氧化二钽的制取方法整体，环境经济效益好，本发明专利技术的工艺在生产过程中氨的加入方式因为是氨水，所以挥发性较少，指标稳定，本发明专利技术的一种氨水中和制取镀膜级五氧化二钽的制取方法具有工艺简单、生产成本低、操作简单、形貌规则、物性指标可控、氨水加入速度得到精确控制，有效杜绝了现有技术存在的气氨加入钽液中和局部浓度不均匀问题。在的气氨加入钽液中和局部浓度不均匀问题。在的气氨加入钽液中和局部浓度不均匀问题。

【技术实现步骤摘要】
一种氨水中和制取镀膜级五氧化二钽的制取方法


[0001]本专利技术属于钽铌湿法冶金领域，涉及一种氨水中和制取镀膜级五氧化二钽的方法。

技术介绍

[0002]五氧化二钽Ta2O5为白色无色结晶粉末，是钽最常见的氧化物，也是钽在空气中燃烧生成的最终产物，镀膜级氧化钽主要应用于蒸发镀膜领域氧化钽靶材生产。
[0003]钽铌湿法冶金行业，现生产的镀膜级氧化钽，一般使用气氨中和，气氨中和存在生产的氧化钽一方面形貌不一致，物性指标波动较大，特别是D
50
、另一方面氨气挥发大，单元操作过程中存在氨介质流量、压力不稳，操作难度大，没法精确控制加入，中和过程中氨的挥发损失大，造成较大环保问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术根据
技术介绍
中所描述的现有技术的不足，一种氨水中和制取镀膜级五氧化二钽的制取方法，来解决镀膜级五氧化二钽物性指标波动大及环保问题。
[0005]本专利技术是这样实现的，一种氨水中和制取镀膜级五氧化二钽的制取方法，水浴锅升温到50℃温度后，其特征在于，包括以下步骤：（1）把浓度为20%的氨水按15L/min速率加入装有钽液40%浓度的反应槽中，制得温度为25
‑
75℃、pH≥9的溶液800ml
‑
1500mll；（2）中和所述浆料经洗涤过滤，按50m3/t的水量，用60℃的纯水调洗得到氢氧化钽；（3）所述氢氧化钽经烘干煅烧，130℃烘14h，氢氧化钽按镀膜工艺温度进行焙烧；（4）所述氧化钽进行研磨和筛分；（5）筛后氧化钽送样检测D
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、D
90
，筛后氧化钽送样检测D
50
、D
90，
所述电镜观察其外在形貌，D
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<1、D
90
<5。
[0006]作为本专利技术优选的，在步骤（1）中，所述加入时间按照20min进行。
[0007]作为本专利技术优选的，在步骤（2）和步骤（3）之间还包括，每次用pH≥10的氨水洗涤，搅拌30min后进行抽滤。
[0008]作为本专利技术优选的，在步骤（3），所述镀膜工艺按照，300℃升温30min保温60min、550℃升温30min保温60min、750℃升温30min保温60min、950℃升温30min保温360min。
[0009]作为本专利技术优选的，在步骤（4）中，所述氧化钽研磨筛分后过检测筛60目。
[0010]1.中和制取镀膜级五氧化二钽的制取方法整体，环境经济效益好，本专利技术的工艺在生产过程中氨的加入方式因为是氨水，所以挥发性较少。
[0011]2.指标稳定，本专利技术的一种氨水中和制取镀膜级五氧化二钽的制取方法具有工艺简单、生产成本低、操作简单、形貌规则、物性指标可控。
[0012]3.氨水加入速度得到精确控制，有效杜绝了现有技术存在的气氨加入钽液中和局部浓度不均匀问题。
附图说明
[0013]图1是本专利技术实施例提供的a镀膜级氧化钽示意图；图2是本专利技术实施例提供的b镀膜级氧化钽示意图；图3是本专利技术实施例提供的a镀膜级氧化钽示意图；图4是本专利技术实施例提供的b镀膜级氧化示意图；图5是本专利技术实施例提供的氨水中和生产高钽镀膜示意图。
具体实施方式
[0014]为能进一步了解本专利技术的
技术实现思路
、特点及功效，兹列举以下实施例，并配合附图详细说明如下。
[0015]下面结合附图对本专利技术的结构作详细的描述。
[0016]如图1至图5所示，本专利技术实施例提供的一种氨水中和制取镀膜级五氧化二钽的制取方法：实施例1，水浴锅升温到50℃温度后，其特征在于，包括以下步骤：（1）把浓度为20%的氨水按15L/min速率加入装有钽液40%浓度的反应槽中，制得温度为25
‑
75℃、pH≥9的溶液800ml
‑
1500ml；（2）中和浆料经洗涤过滤，按50m3/t的水量，用60℃的纯水调洗得到氢氧化钽，加入时间按照20min进行，每次用pH≥10的氨水洗涤，搅拌30min后进行抽滤；（3）氢氧化钽经烘干煅烧，130℃烘14h，氢氧化钽按镀膜工艺温度进行焙烧，镀膜工艺按照，300℃升温30min保温60min、550℃升温30min保温60min、750℃升温30min保温60min、950℃升温30min保温360min；（4）氧化钽研磨筛分后过检测筛60目；（5）筛后氧化钽送样检测D
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、D
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，之后并利用电镜观察其外在形貌，D代表粒径,D
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又称平均粒径或中位径,D
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代表粒径大小的参数。
[0017]实施例2，水浴锅升温到50℃温度后，其特征在于，包括以下步骤：（1）把浓度为20%的氨水按15L/min速率加入装有钽液40%浓度的反应槽中，制得温度为25
‑
75℃、pH≥9的溶液800ml
‑
1500ml；（2）中和浆料经洗涤过滤，按50m3/t的水量，用60℃的纯水调洗得到氢氧化钽，加入时间按照20min进行，每次用pH≥10的氨水洗涤，搅拌30min后进行抽滤；（3）氢氧化钽经烘干煅烧，130℃烘14h，氢氧化钽按镀膜工艺温度进行焙烧，镀膜工艺按照，300℃升温30min保温60min、550℃升温30min保温60min、750℃升温30min保温60min、950℃升温30min保温360min；（4）氧化钽研磨筛分后过检测筛60目；（5）筛后氧化钽送样检测D
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、D
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，之后并利用电镜观察其外在形貌。
[0018]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备
所固有的要素。
[0019]尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨水中和制取镀膜级五氧化二钽的制取方法，水浴锅升温到50℃温度后，其特征在于，包括以下步骤：（1）把浓度为20%的氨水按15L/min速率加入装有钽液40%浓度的反应槽中，制得温度为25
‑
75℃、pH≥9的溶液800ml
‑
1500mll；（2）中和所述浆料经洗涤过滤，按50m3/t的水量，用60℃的纯水调洗得到氢氧化钽；（3）所述氢氧化钽经烘干煅烧，130℃烘14h，氢氧化钽按镀膜工艺温度进行焙烧，得到氧化钽；（4）所述氧化钽进行研磨和筛分；（5）所述筛后氧化钽送样检测D
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、D
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，所述电镜观察其外在形貌，D
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<1、D
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&...

【专利技术属性】
技术研发人员：李超，梁忠汉，李斌，梁原，张盼刚，张洋，桂训武，
申请(专利权)人：稀美资源广东有限公司，
类型：发明
国别省市：