本发明专利技术涉及一种高沉积速率ＰＣＶＤ工艺制作大直径低水峰光纤芯棒的方法。它包括以下步骤：取外径为３６～６５毫米的纯石英衬管腐蚀清洗后进行ＰＣＶＤ加工；将纯石英衬管置于微波谐振腔保温炉内，微波谐振腔相对纯石英衬管作轴向往复移动，移动速度为１５～３０米／ｍｉｎ，高频功率５．５ｋＷ～２０．５ｋＷ；衬管内沉积速率为２．５～５．０ｇ／ｍｉｎ，单层沉积厚度为１．０～３．０微米；沉积完成后通过电热熔缩车床缩塌即得到实心光纤芯棒，芯棒外径为３０ｍｍ～６１ｍｍ，包层芯层直径比：１．２≤ｂ／ａ＜３．０、芯棒外径与芯层直径的比：３．８≤ｃ／ａ＜６．０。本发明专利技术不仅制作工艺简便，沉积速率高，而且能够满足更大范围包层芯层直径比的设计要求和低水峰低衰减的光纤性能要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种光纤芯棒的制造方法，具体涉及一种具有较高沉积速率和沉积效率的PCVD工艺制造大直径光纤芯棒的方法，属于光纤通信领域。
技术介绍
光纤预制棒的制造是光纤制造的第一步。作为光波导管，光纤在整个结构划分上可按区域分为纤芯、光学包层、机械包层以及涂覆层，石英光纤的母体即预制棒相应划分为芯层、光学包层、机械包层三个部分。在预制棒的大规模生产领域，预制棒的这种多层结构往往以分步法工艺进行制造，即先独立地制造芯棒和机械包层套管，通过芯棒和机械包层的组合形成预制棒整体。芯棒包括芯层和光学包层的全部以及机械包层的少部分，是决定光纤传输性能的核心部分。芯棒制造方法依照沉积反应发生位置来划分，可分为为管内法和管外法。PCVD工艺即等离子体化学气相沉积一直是芯棒制造管内法的主要工艺之一。相对管外法的外部化学气相沉积工艺(OVD)和轴向化学气相沉积工艺(VAD)，PCVD工艺优点在于对反应原材料的利用效率高，同时能够精确控制掺杂成分要求严格、折射率剖面复杂的芯棒。相对管内法中的另一种改进的化学气相沉积工艺(MCVD)，PCVD工艺又具有沉积速率高的优点。 光纤预制棒制造工艺改进始终朝着经济成本和性能更优化的方向发展。预制棒制造的经济成本更优化首先表现在套管直径和长度的大型化，直径方面已经可以达到外径120毫米～210毫米，长度方面可达3～6米。在制造此种大尺寸或超大尺寸外包层时，一般采用芯棒外直接包层沉积或包层独立沉积再与芯棒组装两种工艺路线。不论是芯棒外直接外包层沉积还是外包层独立沉积再与芯棒组装，当外径达到120毫米长度达到3米以上的大尺寸预制棒都具有了相当大的的包层体积和自重，那么其沉积工艺所需的中心靶棒或芯棒尺寸就不能过小，一般都要求至少大于30毫米。 在制造大直径尺寸芯棒方面，中国专利ZL200510019304.3提出了将芯棒在拉伸塔上与小套管熔缩到一起得到组合芯棒，然后将一段或多段组合芯棒插入大套管形成大尺寸光纤预制棒的方法。这种方法通过对小直径芯棒和小套管的组合熔缩实现了对芯棒直径尺寸的增大。该专利技术将芯棒制造工艺过程进行了分步，这种分步方法先制造小直径芯棒，再将芯棒和附加的小套管组合熔缩成为大直径芯棒，使得芯棒的外径通过附加套管的方法得到增加。但是，该方法增加了芯棒制造的工序步骤，同时增加了小直径芯棒与附加套管的界面处理和套管工序，该界面处理和套管工序由于是人工操作，存在一定的杂质污染可能性。另外，芯棒和套管组合熔缩的过程中，其固有存在的配合间隙存在一定的不均匀性，这将增大熔缩工艺控制方面的难度，从而对芯棒的芯层圆度产生影响。 芯棒制造的另一方面是PCVD工艺的沉积速率，沉积速率直接决定了芯棒单位重量的制造时间，成为影响制造成本的重要因素。在提高芯棒沉积速率方面，中国专利ZL200710168384.8提出了一种将外径36～46毫米、内径32～40毫米、长度1.45～1.85米衬管，通过5.5KW～20.5KW的高频功率，得到2.5～4.5克/分的沉积速率进行PCVD加工制造光纤芯棒的方法制得光纤芯棒。该方法选用提高功率的微波源，在一定程度上增加了所制得芯棒的直径。但是，随着预制棒大型化的继续发展，由于受其方案设计的衬管CSA限制，其所制芯棒直径尺寸已达极限，不再能适应大于180毫米的更大尺寸套管对芯棒外径大于40毫米的要求；直径尺寸受限也会使包层芯层直径比的设计受限，从而使外包工艺特别是OVD外包后预制棒的衰减和水峰升高。 在预制棒制造工艺不断向大型化发展的同时，通信网络对传输光纤产品性能的要求也不断提高，具体表现为对传输承载波段要求越来越宽，对波段衰减要求越来越低，对光纤色散的易管理性要求越来越高。特别是不断降低光纤传输承载波段的衰减，是光纤性能发展上的一个长期追求。 为方便介绍本
技术实现思路
，定义部分术语 石英衬管管状的基底管，其内壁承载PCVD化学反应的玻璃态氧化沉积物； 芯棒含有芯层、光学包层和部分机械包层的实心预制件； CSA横截面积，单位为mm2； b/a值芯棒中沉积的光学包层直径与芯层直径的比值； c/a值芯棒外径与芯层直径的比值； d/a值外包层外径与芯层直径的比值。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足而提供一种PCVD工艺制造大直径光纤芯棒的方法，它不仅制作工艺简便，沉积速率高，而且能够满足更大范围包层芯层直径比的设计要求和低水峰低衰减的光纤性能要求。 本专利技术的技术方案是这样实现的 取外径为36～65毫米，壁厚大于或等于5毫米，长度为1.0～1.9米的纯石英衬管，经过两端延长、腐蚀清洗后，进行PCVD加工； 所述纯石英衬管的羟基含量小于或等于0.5ppm，所述的腐蚀清洗是以AR级氢氟酸试剂(HF含量≥36％)浸泡腐蚀，去掉衬管延长加工时带来的内外表面污染，腐蚀去除量以衬管外径减少量计为0.01mm～0.3mm，腐蚀后的衬管以高纯去离子水冲洗内外表面，再以高纯洁净N2吹扫内外表面进行充分干燥； 将纯石英衬管置于微波谐振腔保温炉内，炉内温度800℃～1200℃，纯石英衬管穿过微波谐振腔，周期性地旋转，微波谐振腔相对纯石英衬管作轴向往复移动，移动速度为15～30米/min，微波谐振腔的高频功率5.5KW～20.5KW； 混合气体从衬管的一端进入管内，混合气体的种类和流量为四氯化硅蒸气800～2500sccm，四氯化锗蒸气20～150sccm，高纯氧气1600sccm～7000sccm，氟利昂10～100sccm；衬管的另一端是气体排出端，气体排出端连接真空泵，控制衬管内压力在5～30mBar； 衬管内沉积速率为2.5～5.0g/min，单层沉积厚度为1.0～3.0微米； 沉积完成后通过电热熔缩车床缩塌即得到实心光纤芯棒，芯棒外径为30mm～61mm，包层芯层直径比1.2≤b/a＜3.0、芯棒外径与芯层直径比3.8≤c/a＜6.0。 按上述方案，所述纯石英衬管的羟基含量进一步的要求为小于或等于0.05ppm。 按上述方案，所述的进入管内的反应原料气体和蒸气，对于标准状态下为气态的高纯氧气和氟利昂，采用大量程的气体质量流量计控制；对于标准状态下为液态的SiCl4和GeCl4，先辅助加热使其产生适量的原料蒸气压，将蒸气导出再用合适的气体流量计控制流量进行供料；通入衬管的原料气体的羟基含量要求小于或等于0.1ppm，进一步的要求是小于或等于0.01ppm，更进一步的要求是小于或等于0.001ppm。 按上述方案，所述的高纯氧气与四氯化硅的摩尔比被控制在1.8～3.0。 按上述方案，在保温炉内与衬管平行方向放置主加热棒，在保温炉内的两端和中间再各增加一个控温用辅助加热棒，通过对主加热棒和辅助加热棒的电流电压分别控制，实现对衬管长度方向的温度分段式可调；并且在主加热棒和辅助加热棒外安置陶瓷纤维真空成型块，形成保温隔热区域，对衬管长度方向的温度分布进一步实现准确控制，从而进一步改善了沉积反应沿衬管长度方向的一致性。对于芯棒沉积反应温度的准确控制，有利于改善光波导芯层和光学包层材料组分的均匀性，减少二氧化硅晶体内缺陷产生机率，降低光纤衰减。 按上述方案，将制得的实心光纤芯棒进行延伸整形，使其成本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ＰＣＶＤ工艺制造大直径光纤芯棒的方法，其特征在于 取外径为３６～６５毫米，壁厚大于或等于５毫米，长度为１．０～１．９米的纯石英衬管，经过两端延长、腐蚀清洗后，进行ＰＣＶＤ加工； 所述纯石英衬管的羟基含量小于或等于０．５ｐｐｍ，所述的腐蚀清洗是以ＡＲ级氢氟酸试剂（ＨＦ含量≥３６％）浸泡腐蚀，去掉衬管延长加工时带来的内外表面污染，腐蚀去除量以衬管外径减少量计为０．０１ｍｍ～０．３ｍｍ，腐蚀后的衬管以高纯去离子水冲洗内外表面，再以高纯洁净Ｎ２吹扫内外表面进行充分干燥； 将纯石英衬管置于微波谐振腔保温炉内，炉内温度：８００℃～１２００℃，纯石英衬管穿过微波谐振腔，周期性地旋转，微波谐振腔相对纯石英衬管作轴向往复移动，移动速度为１５～３０米／ｍｉｎ，微波谐振腔的高频功率５．５ＫＷ～２０．５ＫＷ； 混合气体从衬管的一端进入管内，混合气体的种类和流量为：四氯化硅蒸气８００～２５００ｓｃｃｍ，四氯化锗蒸气２０～１５０ｓｃｃｍ，高纯氧气１６００ｓｃｃｍ～７０００ｓｃｃｍ，氟利昂１０～１００ｓｃｃｍ；衬管的另一端是气体排出端，气体排出端连接真空泵，控制衬管内压力在５～３０ｍＢａｒ； 衬管内沉积速率为２．５～５．０ｇ／ｍｉｎ，单层沉积厚度为１．０～３．０微米； 沉积完成后通过电热熔缩车床缩塌即得到实心光纤芯棒，芯棒外径为３０ｍｍ～６１ｍｍ，包层芯层直径比：１．２≤ｂ／ａ＜３．０、芯棒外径与芯层直径的比：３．８≤ｃ／ａ＜６．０。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘泳涛，李震宇，韩庆荣，童维军，龙胜亚，
申请(专利权)人：长飞光纤光缆有限公司，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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