一种氮化硅陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种氮化硅陶瓷及其制备方法，涉及氮化硅陶瓷领域，具体制备方法包括制备料浆；将料浆造粒，然后压制为氮化硅陶瓷球素坯；对陶瓷球素坯排胶后冷等静压；对冷等静压后的陶瓷球素坯进行半烧得到半烧毛坯；对半烧毛坯进行再烧结，得到烧结毛坯；对烧结毛坯进行加工，得到所述氮化硅陶瓷

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术涉及氮化硅陶瓷领域，具体涉及一种氮化硅陶瓷及其制备方法
。

技术介绍

[0002]氮化硅陶瓷具备优良的物理化学性能，是目前最受市场青睐的高性能陶瓷材料之一，但是其原料价格高
、
制备加工方法复杂，制备周期时间长
、
效率低
、
成本居高不下
。
目前高性能氮化硅陶瓷批量化制备大多采用干压成型
、
气氛预烧结加热等静压烧结
、
磨研加工的制备方法
。
相较于其它成型方式干压成型模具简单
、
压制效率高
、
适合批量化制备，但是受粉料性能影响较大，干压素坯加工余量大；氮化硅素坯脆性大，对其进行机械加工，坯体易产生开裂崩边，表面容易产生微裂纹，在之后排胶
、
烧结致密化的过程中，微裂纹逐渐扩展形成开口裂纹等缺陷，裂纹深度超过加工余量时氮化硅陶瓷有报废风险；致密化烧结毛坯硬度韧性大，加工困难
、
加工成本高
、
周期长
。
气氛预烧结之后的坯体表面联通气孔基本已经消除，氮化硅形成具有很强刚性的互锁结构，其致密化程度达到理论密度的
96%~98%
，热等静压后处理对于毛坯致密度和性能提升效果微弱，对材料性能改善优势无法得到充分发挥
。

技术实现思路

[0003]因此，本专利技术要解决的技术问题在于现有氮化硅陶瓷的制备中，采用干压成型的氮化硅陶瓷加工余量大，机械加工难度高
、
时间长，加工成本高；热等静压烧结后处理对于烧结毛坯致密度和性能提升效果微弱，对材料性能改善优势无法得到充分发挥的问题，从而提供一种氮化硅陶瓷及其制备方法
。
[0004]为此，本专利技术采用如下技术方案：一种氮化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
S1
：制备料浆；
S2
：将料浆造粒，然后压制为氮化硅陶瓷球素坯；
S3
：对陶瓷球素坯排胶后冷等静压；
S4
：对冷等静压后的陶瓷球素坯进行半烧，得到半烧毛坯；
S5
：对半烧毛坯进行再烧结，得到烧结毛坯；
S6
：对烧结毛坯进行加工，得到所述氮化硅陶瓷；步骤
S4
中，所述半烧毛坯密度为
2.6~2.9g/cm3；致密度为
80%~90%。
[0005]进一步地，所述半烧包括：首先以
8~15℃/min
的升温速率从室温升温至
1300℃
，氮气压力
0.4~2.0MPa
；然后以
4~10℃/min
从
1300℃
升温至
1400~1600℃
，保温时间
4~10h
，氮气压力
1.0~10.0MPa
；接着以
6~12℃/min
的降温速率从
1400~1600℃
降温至
1100℃
，氮气压力
0.4~2.0MPa
；最后自然冷却降温
。
[0006]其中，半烧前还包括将冷等静压后的陶瓷球素坯均匀摆放在撒有氮化硼粉的石墨
坩埚中，氮化硼粉的粒径为
120
目筛下
。
[0007]步骤
S4
和
S5
之间还包括将半烧氮化硅陶瓷球毛坯按照半烧毛坯设计图纸尺寸进行磨削加工的步骤；其中，当加工余量＞
300
μ
m
时，采用
80~120
目金刚石砂轮进行加工，进给量
10~20
μ
m/
次；当加工余量
≤300
μ
m
时，采用
120~180
目金刚石磨板进行加工，主轴转速
80~120r/min
，轴向加压
8~12kN。
根据球型大小，半烧毛坯的加工时间一般在
180~600min。
[0008]步骤
S1
中，所述原料浆液中，以质量份数计，包括：氧化镁
0.5~3
份；氧化钇
0.5~3
份；氧化镧
0.5~3
份；碳化钛
0.5~3
份；氮化硅
88~98
份；无水乙醇
80~120
份；氮化硅研磨球
180~220
份；粘结剂
4~6
份；其中，粘结剂包括
PVP、PVB
和
HPC
中的一种或者多种
。
[0009]所述料浆的制备方法为，将氧化镁
、
氧化钇
、
氧化镧
、
碳化钛和氮化硅作为粉料，无水乙醇作为分散介质，氮化硅研磨球作为研磨介质，球磨混合
18~36h
，混合时转速为
1200~1500r/min
；然后加入粘结剂循环搅拌
2~6h
得到所述料浆，循环搅拌时转速为
1300~1800r/min。
[0010]步骤
S2
中，所述造粒为，将料浆采用离心喷雾干燥的方式制备造粒粉，其中离心雾化器为
80~120Hz
，进风口温度
180~220℃
，出风口温度
80~100℃
，造粒粉堆积密度
0.88~0.92g/m3；所述压制得到的氮化硅陶瓷球素坯直径为
10~150mm
，成型压力
10~40MPa。
[0011]步骤
S3
中，所述排胶为以升温速率
6~15℃/min
升至温度
380~480℃
，保温时间
8~16h
，之后自然降温冷却；所述冷等静压条件为压力
120MPa
，保压时间
120s。
[0012]再烧结为，以
5~10℃
的升温速度升温至
1750~1850℃
后，保温
1~2h
，氮气压力
120~220MPa
；然后以
5~10℃/min
的速度降温至
1400℃
，氮气压力
50~150MPa
，之后自然降温冷却
。
[0013]所述加工包括精磨加工和精研加工；其中，当加工余量
≥20
μ
m
时采用构造板精磨加工，研磨介质粒度为
180~280
目，主轴转速
20~80r/min
，轴向加压
3~15kN
；当加工余量＜
20
μ
m
时采用构造板精本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1
：制备料浆；
S2
：将料浆造粒，然后压制为氮化硅陶瓷球素坯；
S3
：对陶瓷球素坯排胶后冷等静压；
S4
：对冷等静压后的陶瓷球素坯进行半烧，得到半烧毛坯；
S5
：对半烧毛坯进行再烧结，得到烧结毛坯；
S6
：对烧结毛坯进行加工，得到所述氮化硅陶瓷；步骤
S4
中，所述半烧毛坯密度为
2.6~2.9g/cm3；致密度为
80%~90%。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半烧包括：首先以
8~15℃/min
的升温速率从室温升温至
1300℃
，氮气压力
0.4~2.0MPa
；然后以
4~10℃/min
从
1300℃
升温至
1400~1600℃
，保温时间
4~10h
，氮气压力
1.0~10.0MPa
；接着以
6~12℃/min
的降温速率从
1400~1600℃
降温至
1100℃
，氮气压力
0.4~2.0MPa
；最后自然冷却降温
。3.
根据权利要求2的制备方法，其特征在于，步骤
S4
和
S5
之间还包括将半烧氮化硅陶瓷球毛坯按照半烧毛坯设计图纸尺寸进行磨削加工的步骤；其中，当加工余量＞
300
μ
m
时，采用
80~120
目金刚石砂轮进行加工，进给量
10~20
μ
m/
次；当加工余量
≤300
μ
m
时，采用
120~180
目金刚石磨板进行加工，主轴转速
80~120r/min
，轴向加压
8~12kN。4.
根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤
S1
中，所述原料浆液中，以质量份数计，包括：氧化镁
0.5~3
份；氧化钇
0.5~3
份；氧化镧
0.5~3
份；碳化钛
0.5~3
份；氮化硅
88~98
份；无水乙醇
80~120
份；氮化硅研磨球
180~220
份；粘结剂
4~6
份
。5.
...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙峰，王路，王再义，黄学斌，董廷霞，张林林，丁浩，徐金梦，姜自飞，
申请(专利权)人：中国建材集团有限公司，
类型：发明
国别省市：