一种利用粘结剂喷射成型技术制备的氮化硅陶瓷及方法技术

本发明专利技术公开了一种利用粘结剂喷射成型技术制备的氮化硅陶瓷及方法，涉及氮化硅陶瓷材料制备技术领域。本发明专利技术提供的制备氮化硅陶瓷的方法，将原料氮化硅粉体和烧结助剂混匀后重新喷雾造粒，得到的球形粉体可以确保其具有良好的流动性，适合粘结剂喷射成型技术；进一步地，优选原料的粒径为亚微米级，以提高粉体的烧结活性；然后利用粘结剂喷射打印制得生坯，再经过真空渗硅处理，结合氮化处理，使得硅与氮气反应原位生成氮化硅，从而减少坯体的内部空隙，经过高温烧结后得到致密度较高的氮化硅陶瓷，最后，通过热等静压处理，进一步排出氮化硅陶瓷内部残留的气孔，从而获得高致密度、力学性能良好的大尺寸复杂结构的氮化硅陶瓷部件。件。

【技术实现步骤摘要】
一种利用粘结剂喷射成型技术制备的氮化硅陶瓷及方法


[0001]本专利技术涉及氮化硅陶瓷材料制备
，具体涉及一种利用粘结剂喷射成型技术制备的氮化硅陶瓷及方法。

技术介绍

[0002]氮化硅(Si3N4)陶瓷具有高硬度、优异的耐磨性、耐高温性、耐腐蚀性等优良的综合性能，被认为是用在高温和极端环境下的最有前途的先进陶瓷之一。目前，氮化硅陶瓷已广泛应用于航空航天、工业生产等领域，比如轴承、切削刀具及电子散热器件等。然而，氮化硅陶瓷的高硬度与高脆性，使得其可加工性能较差，难以通过机械加工的方法制备复杂形状氮化硅陶瓷零部件。此外，随着技术的发展，氮化硅陶瓷的应用要求越来越严格，对氮化硅陶瓷成型的形状有更高的要求。成型工艺是决定陶瓷产品性能的重要因素，也是制备复杂形状零件的关键环节。传统的模压成型、注射成型、凝胶注膜成型等均属于有模制造，模具制备成本高，且无法满足复杂形状氮化硅陶瓷构件数字化与智能化的设计制造需求，因此亟需提出一种成型方法解决氮化硅陶瓷难以制备复杂形状部件问题。
[0003]粘结剂喷射技术(Binder Jetting)是选择性喷射沉积液态粘结剂以粘结粉末材料的一种增材制造技术，通过使用液态粘结剂将铺设的粉末层逐层粘结，利用层层累积以创建三维实体原型。首先通过供料和铺料装置铺设单层粉床，根据打印轨迹，控制打印喷头将粘结剂喷射至粉床表面，喷射一层材料后，粉床向下移动，并重新铺设材料粉层，再喷射粘结剂等，不断重复，层层堆叠形成三维实体零件；最后，经过粘结剂固化、脱脂、烧结等后期处理，即可制得所需陶瓷制件。该技术具有制备成本低、打印速度快、打印精度高、可打印大尺寸复杂陶瓷部件等优势，因此成为氮化硅陶瓷增材制造的优选技术。
[0004]然而，粘结剂喷射成型技术受限于粉体粒径，通常为了确保粉体流动性而选用大尺寸的氮化硅粉体(粒径：＞20μm)，这不仅造成打印坯体内部存在较多的空隙，还大大降低了氮化硅陶瓷的烧结活性，导致利用粘结剂喷射成型技术难以制备高致密度及力学性能优异的氮化硅陶瓷部件，这严重限制大尺寸、复杂结构氮化硅陶瓷零部件的发展及应用。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是如何利用粘结剂喷射成型技术制备高致密度及力学性能优异的复杂结构氮化硅陶瓷。
[0006]为了解决上述问题，本专利技术提出以下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种利用粘结剂喷射成型技术制备氮化硅陶瓷的方法，包括如下步骤：
[0008]S1、将80～95重量份的氮化硅粉体和5～20重量份的烧结助剂经球磨混匀后、喷雾造粒，制得球形粉体；
[0009]S2、将S1制得的球形粉体作为打印原料，设置打印参数，根据预设的结构进行粘结剂喷射打印，得到生坯；
[0010]S3、对所述生坯清除残粉、后固化及脱脂处理，得到脱脂坯体；
[0011]S4、对所述脱脂坯体进行渗硅处理，得到氮化硅
‑
硅的复合坯体；
[0012]S5、将所述复合坯体在氮气氛围下于1200～1500℃进行硅氮化处理，然后升温至1600～1900℃进行高温烧结，得到氮化硅陶瓷烧结体；
[0013]S6、对所述氮化硅陶瓷烧结体进行热等静压处理，得到氮化硅陶瓷产品。
[0014]需要说明的是，本专利技术的氮化硅粉体和烧结助剂混匀后重新喷雾造粒，得到的球形粉体可以确保其具有良好的流动性。
[0015]其进一步地技术方案为，所述步骤S1中，球形粉体的粒径为20～100μm。
[0016]其进一步地技术方案为，所述氮化硅粉体粒径为0.1～2μm，α相氮化硅含量大于90％。氮化硅粉体的粒径越小越有助于提高粉体的烧结活性。
[0017]其进一步地技术方案为，所述烧结助剂选自Al2O3、MgO、TiO2、ZrO2、Ce2O3、Li2O、Y2O3、La2O3、Yb2O3、Lu2O3、Sm2O3、Gd2O3、金属Ni中的一种或者多种，粒径为0.1～1μm，纯度大于99.5％。
[0018]其进一步地技术方案为，所述步骤S2的打印参数如下：
[0019]打印层厚设置50～300μm，刮刀速度设置为1～6cm/s，胶水饱和度为50～100％。
[0020]其进一步地技术方案为，所述步骤S3中，后固化处理的温度为100～300℃，保温时间为0.5～3h，所述生坯经后固化处理后可以确保坯体具备较好的强度。本专利技术的脱脂处理在空气中进行，具体参数为：以0.5～10℃/min的速率升温至300～600℃，保温时间为1～6h，然后以0.5～10℃/min的速率降至室温。
[0021]其进一步地技术方案为，所述步骤S4的渗硅处理具体操作为：在真空烧结炉中，将粒径为0.5～10μm硅粉放置氮化硼坩埚中，将所述脱脂坯体放置在硅粉上，将真空烧结炉抽真空至10Pa以下，以5～10℃/min的速率升温至1410～1700℃，保温为1～3h，然后以5～10℃/min的速率降至室温。
[0022]其进一步地技术方案为，所述步骤S5的硅氮化处理及烧结在气压炉中进行，氮气分压为1～6MPa，硅氮化处理的时间为1～3h，高温烧结的时间为1～12h。
[0023]其进一步地技术方案为，所述步骤S6中，热等静压处理的温度比高温烧结的温度低100～200℃，例如热等静压处理的温度可以是1500～1800℃，热等静压处理的时间为1～6h，氮气分压为50～200MPa。
[0024]其进一步地技术方案为，所述步骤S1的操作具体包括：将氮化硅粉体、烧结助剂、溶剂和研磨球一起进行球磨混匀，球磨转速为200～400rpm，球磨时间为0.5h～6h，然后烘干混合粉体除去溶剂，过筛，喷雾造粒，制得球形粉体。
[0025]进一步地，溶剂选自去离子水、无水乙醇、甲醇中的一种或者多种；研磨球为氧化锆研磨球、氮化硅研磨球、氧化铝研磨球中的一种或者多种；球料比依常规设定。
[0026]进一步地，烘干粉体的温度为50～120℃，时间为3～24h，目的是为了去除溶剂，过筛目数为50～100目。
[0027]本专利技术还提供一种氮化硅陶瓷，采用第一方面所述的利用粘结剂喷射成型技术的方法制得。
[0028]与现有技术相比，本专利技术所能达到的技术效果包括：
[0029]本专利技术提供的利用粘结剂喷射成型技术制备氮化硅陶瓷的方法，将原料氮化硅粉
体和烧结助剂混匀后重新喷雾造粒，得到的球形粉体可以确保其具有良好的流动性，适合粘结剂喷射成型技术；进一步地，优选原料的粒径为亚微米级，以提高粉体的烧结活性；然后利用粘结剂喷射打印制得生坯，再经过真空渗硅处理，结合氮化处理，使得硅与氮气反应原位生成氮化硅，从而减少坯体的内部空隙，经过高温烧结后得到致密度较高的氮化硅陶瓷，最后，通过热等静压处理，进一步排出氮化硅陶瓷内部残留的气孔，从而获得高致密度、力学性能良好的大尺寸复杂结构的氮化硅陶瓷部件。
具体实施方式
[0030]下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用粘结剂喷射成型技术制备氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将80～95重量份的氮化硅粉体和5～20重量份的烧结助剂经球磨混匀后、喷雾造粒，制得球形粉体；S2、将S1制得的球形粉体作为打印原料，设置打印参数，根据预设的结构进行粘结剂喷射打印，得到生坯；S3、对所述生坯清除残粉、后固化及脱脂处理，得到脱脂坯体；S4、对所述脱脂坯体进行渗硅处理，得到氮化硅
‑
硅的复合坯体；S5、将所述复合坯体在氮气氛围下于1200～1500℃进行硅氮化处理，然后升温至1600～1900℃进行高温烧结，得到氮化硅陶瓷烧结体；S6、对所述氮化硅陶瓷烧结体进行热等静压处理，得到氮化硅陶瓷产品。2.如权利要求1所述的利用粘结剂喷射成型技术制备氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤S1中，球形粉体的粒径为20～100μm。3.如权利要求1所述的利用粘结剂喷射成型技术制备氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述氮化硅粉体粒径为0.1～2μm，α相氮化硅含量大于90％。4.如权利要求1所述的利用粘结剂喷射成型技术制备氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述烧结助剂选自Al2O3、MgO、TiO2、ZrO2、Ce2O3、Li2O、Y2O3、La2O3、Yb2O3、Lu2O3、Sm2O3、Gd2O3、金属Ni中的一种或者多种，粒径为0.1～1μm，纯度大于99.5％。5.如权利要求1所述的利用粘结剂喷射成型技术制备氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤S3中，后固化处理的温度为100...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍尚华，黎业华，龙国钦，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：