一种TiN-Si3N4复合材料的近净成形方法技术

本发明专利技术提供了一种TiN

【技术实现步骤摘要】
一种TiN
‑
Si3N4复合材料的近净成形方法


[0001]本专利技术涉及复合材料
，尤其涉及一种TiN
‑
Si3N4复合材料的近净成形方法。

技术介绍

[0002]氮化硅陶瓷Si3N4由于其自身具有高强度、耐高温、耐磨损、抗氧化等优异性能，被用作喷嘴、棚板、辊棒、轴承、刀具、涡轮转子、叶片、手表表壳等，在航空、能源、机械、化工、生活领域得到广泛应用。但是由于力学性能存在缺陷，例如存在脆性大、耐磨性能较弱、加工难度大等缺点，氮化硅的应用受到了很大的限制，而陶瓷增韧氮化硅基复合材料拥有极大的应用空间。
[0003]TiN粒子具有高硬度、良好的耐腐蚀性和导电性等优异性能，被认为是用来增韧氮化硅陶瓷的理想增强相。TiN
‑
Si3N4复合材料相比于纯Si3N4具有更高的硬度、抗弯强度、断裂韧性，在智能穿戴设备上具有很大的应用潜力。现有技术制备TiN
‑
Si3N4复合材料的方法是压制成型和热压烧结的方法，但是传统的压制成形制备金属陶瓷只能成形形状相对简单的零件，要生产异形零件还需通过后续的机械加工。
[0004]目前主要是通过TiN粉末与Si3N4粉末进行烧结成型，TiN粉末的成本比较高，商业化比较困难。另外，TiN与Si3N4之间的比例也需要较为精确的控制，TiN的占比过高或过低，都会影响材料整体的物理性能和机械性能，而由于现有制备工艺的过程较为复杂，控制参数较多，因此在工业化生产时，产品的性能不易达到预期。
[0005]综上，需要对现有技术进行研究和创新。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种TiN
‑
Si3N4复合材料的近净成形方法，能够得到复杂形状的复合材料零件，可用于手表表壳等智能穿戴产品。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]一种TiN
‑
Si3N4复合材料的近净成形方法，包括以下步骤：
[0009]步骤(1)、将Ti粉、Si粉、Y2O3和MgO球磨，得到混合物料；
[0010]步骤(2)、将混合物料与粘结剂混炼，得到混炼物料；
[0011]步骤(3)、将混炼物料造粒后注射成形，得到成形试样；
[0012]步骤(4)、将成形试样脱脂，得到脱脂胚体；
[0013]步骤(5)、将脱脂胚体进行烧结，得到烧结试样；
[0014]步骤(6)、将烧结试样进行热等静压烧结，得到TiN
‑
Si3N4复合材料。
[0015]根据本申请的一个方面，所述步骤(1)中混合物料包括以下质量百分含量的组分：
[0016]Ti粉10～20％、Si粉70～86％、Y2O
3 2～5％和MgO 2～5％。
[0017]根据本申请的一个方面，所述步骤(2)中混炼的温度为150～175℃，所述混炼的时间为1～3h。
[0018]根据本申请的一个方面，所述步骤(3)中注射成形的温度为150～175℃，所述注射成形的压力为60～90MPa，所述注射成形的时间为8～12s。
[0019]根据本申请的一个方面，，所述步骤(4)中脱脂用脱脂溶剂的温度为40～55℃，所述脱脂的时间为2～6h。
[0020]根据本申请的一个方面，所述步骤(4)中的脱脂包括：将所述成形试样依次进行第一段热脱脂、第二段热脱脂、第三段热脱脂、第四段热脱脂和第五段热脱脂。
[0021]根据本申请的一个方面，所述步骤(5)中烧结气氛为N2，所述第一段烧结温度为1000
‑
1400℃，N2压力为0.1
‑
0.2MPa，保温时间为1
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3h，所述第二段烧结温度为1750
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1850℃，N2压力为3～5MPa，保温时间为1
‑
3h。
[0022]根据本申请的一个方面，所述步骤(6)中热等静压烧结的压力为150～200MPa，所述热等静压烧结的温度为1600～1750℃，所述热等静压烧结的时间为1～2h，步骤(6)
[0023]中热等静压烧结后还包括：将得到的热等静压烧结试样冷却，所述冷却的速率为10～30℃/min。
[0024]根据本申请的一个方面，所述步骤(4)和(6)中还包括温度和压力控制步骤，用于采集各个烧结过程中的温度和压力，并根据当前阶段的温度和压力数据，调整当前和下一阶段的烧结温度和压力。
[0025]有益效果：本专利技术提供了一种TiN
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Si3N4复合材料的近净成形方法，将Ti粉、Si粉、Y2O3和MgO球磨得到混合物料后与粘结剂混炼，得到混炼物料，其中Y2O3和MgO作为烧结助剂，具有细化晶粒、促进烧结的作用，混炼物料造粒后注射成形，得到成形试样，然后进行脱脂、烧结、热等静压烧结，得到TiN
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Si3N4复合材料，
附图说明
[0026]图1为本专利技术TiN
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Si3N4复合材料的近净成形方法的流程图。
具体实施方式
[0027]本专利技术提供了一种TiN
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Si3N4复合材料的近净成形方法，包括以下步骤：
[0028](1)将Ti粉、Si粉、Y2O3和MgO球磨，得到混合物料；
[0029](2)将所述步骤(1)得到的混合物料与粘结剂混炼，得到混炼物料；
[0030](3)将所述步骤(2)得到的混炼物料造粒后注射成形，得到成形试样；
[0031](4)将所述步骤(3)得到的成形试样脱脂，得到脱脂胚体；
[0032](5)将所述步骤(4)得到的脱脂胚体进行烧结，得到烧结试样；
[0033](6)将所述步骤(5)得到的烧结试样进行热等静压烧结，得到TiN
‑
Si3N4复合材料。
[0034]本专利技术将Ti粉、Si粉、Y2O3和MgO球磨，得到混合物料。
[0035]在本专利技术中，所述Si粉的平均粒度优选为0.5～1μm，更优选为0.6～0.8μm；所述Ti粉的平均粒度优选为1～2μm，更优选为1.2～1.8μm；
[0036]在本专利技术中，所述Y2O3的平均粒度优选为30～50nm，更优选为35～40nm。
[0037]在本专利技术中，所述MgO的平均粒度优选为30～50nm，更优选为35～40nm。
[0038]在本专利技术中，所述混合物料优选包括以下质量百分含量的组分：Ti粉10～20％、Si粉70～86％、Y2O
3 2～5％和MgO 2～5％；更优选包括Ti粉12～18％、Si粉72～84％、Y2O
3 2
～5％和MgO 2～5％。
[0039]本专利技术将Ti粉、Si粉、Y2O3和MgO混合后球磨；在本专利技术实施例中优选在玛瑙罐中用玛瑙球进行球磨，所述玛瑙球与混合物料的质量比优选为10～40∶1，更优选为20～30：1；所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TiN
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Si3N4复合材料的近净成形方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)、将Ti粉、Si粉、Y2O3和MgO球磨，得到混合物料；步骤(2)、将混合物料与粘结剂混炼，得到混炼物料；步骤(3)、将混炼物料造粒后注射成形，得到成形试样；步骤(4)、将成形试样脱脂，得到脱脂胚体；步骤(5)、将脱脂胚体进行烧结，得到烧结试样；步骤(6)、将烧结试样进行热等静压烧结，得到TiN
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Si3N4复合材料。2.根据权利要求1所述的近净成形方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合物料包括以下质量百分含量的组分：Ti粉10～20％、Si粉70～86％、Y2O
3 2～5％和MgO 2～5％。3.根据权利要求1所述的近净成形方法，其特征在于，所述步骤(2)中混炼的温度为150～175℃，所述混炼的时间为1～3h。4.根据权利要求1或3所述的近净成形方法，其特征在于，所述步骤(3)中注射成形的温度为150～175℃，所述注射成形的压力为60～90MPa，所述注射成形的时间为8～12s。5.根据权利要求1所述的近净成形方法，其特征在于，所述步骤(4)中脱脂用脱脂溶剂的温度为40～55℃，所述脱脂的时间为2～6h。...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜井意，尚峰，黄俊辉，江雨博，李磊，刘浩，
申请(专利权)人：江苏海洋大学，
类型：发明
国别省市：