油茶果壳酯化产物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种油茶果壳酯化产物的制备方法：将油茶果壳粉碎过筛，在甲苯和乙醇的混合溶剂中提取，残渣真空干燥至恒重，加入离子液体，氮气保护下搅拌使油茶壳完全溶解，得到油茶壳溶液；再加入乙酸酐，在氮气保护下反应，将反应得到的混合物倒入乙醇中终止反应，离心分离，收集反应后的固体，真空干燥至恒重，得到油茶果壳乙酸酐酯化产物

【技术实现步骤摘要】
油茶果壳酯化产物的制备方法、油茶果壳酯基复合微球及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及医用药物载体材料领域，特别涉及一种油茶果壳酯化产物的制备方法
、
油茶果壳酯基复合微球及其制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]据报道油茶果壳含有黄酮
、
多酚
、
多糖
、
茶皂素
、
单宁等多种活性成分，具有抗菌
、
抗炎
、
抗氧化
、
免疫调节等药理作用
。
而油茶果壳纤维则主要含有纤维素
、
半纤维素和木质素，是一种结构复杂的天然高分子材料，拥有来源广泛
、
可再生
、
成本低
、
生物相容性好
、
可生物降解等优点
。
充分利用这部分木质纤维生物质有利于提高油茶附加值具有重要的意义
。
[0003]纤维素是一种来源丰富
、
易于改性
、
生物相容性好的环境友好型材料，已被制备成微球
、
水凝胶
、
气凝胶等多种形式的药物载体
。
但目前大多数研究主要集中于从生物质中提取纤维素，导致大量半纤维素和木质素被丢弃
(Chen Z,Xu H N,Ouyang X K.The Simultaneous Production of Two Distinct Types of Cellulose Nanocrystals,Langmuir:The ACS Journal of Surfaces and Colloids,2022(19):38)。
此外，纤维素的分离通常涉及大量有毒化学品和环境污染，效率低下，不适用于大规模工业化生产
(Avinash P.Manian,Michael Cordin,Tung Pham.Extraction of cellulose fibers from flax and hemp:a review.Cellulose,2021,28(13):8275
‑
8294)。
如果采用木质纤维素全溶体系直接将木质纤维素生物质开发成载体材料，可避免复杂的木质纤维素组分分离过程和污染问题，降低生产成本，有利于实现木质纤维生物质的综合高值化利用
。
[0004]茶多酚是茶叶中多羟基酚类物质的总称，在抗菌
、
消炎
、
抗氧化
、
抗凋亡及抑制癌细胞生长方面发挥着重要作用，被广泛应用于食品
、
日化及医药领域
。
但茶多酚口服稳定性差
、
生物利用度低极大限制了茶多酚的应用
。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术的上述缺点与不足，本专利技术的目的之一在于提供一种油茶果壳酯化产物的制备方法，对油茶果壳进行均相乙酸酐酯化，不仅有效提高油茶果壳的溶解度
、
赋予其优异的加工性能，而且有利于药物的负载
。
[0006]本专利技术的目的之二在于提供一种油茶果壳酯基复合微球，具有粒径均一
、
包封率和载药率高
、
抗菌和抗炎效果佳
、
生物相容性好
、
可生物降解的特点
。
[0007]本专利技术的目的之三在于提供一种油茶果壳酯基复合微球的制备方法，易于实现工业化生产
。
[0008]本专利技术的目的之四在于提供上述油茶果壳酯基复合微球的应用，可同时发挥抗菌和抗炎功能，调控肠道免疫反应并调节肠道微生物组，从而治疗肠道炎症，同时具有一定结肠靶向作用，可将药物递送到炎症部位，提高治疗效果
。
[0009]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0010]油茶果壳酯化产物的制备方法，包括以下步骤：
[0011]将油茶果壳粉碎过筛，在甲苯和乙醇的混合溶剂中于
70
‑
90℃
下提取4‑
6h
，残渣经真空干燥至恒重，加入离子液体，氮气保护下于
100
‑
110℃
搅拌4‑
6h
，使油茶壳完全溶解，得到油茶壳溶液；再加入乙酸酐，在氮气保护下于
90
‑
100℃
反应
90
‑
120min
，将反应得到的混合物倒入乙醇中终止反应，离心分离，收集反应后的固体，真空干燥至恒重，得到油茶果壳乙酸酐酯化产物
。
[0012]优选的，所述离子液体为二甲基亚砜和1‑
甲基咪唑的混合液
、1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑氯盐的二甲基亚砜溶液
、LiCl
的
DMSO
溶液中的一种
。
[0013]优选的，所述油茶壳溶液中，所述乙酸酐加入量比例为：使乙酸酐物质的量：油茶果壳质量＝
40
‑
45mmol/g。
[0014]优选的，所述混合溶剂中甲苯和乙醇的体积比为2‑
4:1。
[0015]油茶果壳酯基复合微球，包括所述的油茶果壳酯化产物的制备方法制备得到的油茶果壳酯化产物
、
茶多酚和聚乳酸
‑
羟基乙酸共聚物；所述油茶果壳酯化产物和聚乳酸
‑
羟基乙酸共聚物作为骨架载体将茶多酚包埋在微球中
。
[0016]优选的，所述油茶果壳酯化产物和聚乳酸
‑
羟基乙酸共聚物的质量比为1‑3：
1。
[0017]优选的，所述茶多酚与油茶果壳乙酸酐酯化产物和
PLGA
两者质量之和的比为1：3‑
5。
[0018]所述的油茶果壳酯基复合微球的制备方法，包括以下步骤：
[0019]以
N,N
‑
二甲基甲酰胺和二氯甲烷为混合溶剂，加入油茶果壳乙酸酐酯化产物与聚乳酸
‑
羟基乙酸共聚物，于
45
‑
55℃
下持续搅拌至完全溶解；加入茶多酚，充分搅拌至完全溶解，静置
15
‑
20min
，得到均匀的前驱体溶液；
[0020]将前驱体溶液进行静电喷雾，真空干燥，即得油茶果壳酯基复合微球
。
[0021]所述的油茶果壳酯基复合微球的应用，用于负载药物
。
[0022]优选的，所述药物为治疗肠炎的药物
。
[0023]优选的，所述粉碎过筛，具体为粉碎过
100
‑
120
目筛
。
[0024]优选的，所述离子液体加入量为使反应得到的混合物中油茶果壳酯化产物质量浓度为8‑<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
油茶果壳酯化产物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将油茶果壳粉碎过筛，在甲苯和乙醇的混合溶剂中于
70
‑
90℃
下提取4‑
6h
，残渣经真空干燥至恒重，加入离子液体，氮气保护下于
100
‑
110℃
搅拌4‑
6h
，使油茶壳完全溶解，得到油茶壳溶液；再加入乙酸酐，在氮气保护下于
90
‑
100℃
反应
90
‑
120min
，将反应得到的混合物倒入乙醇中终止反应，离心分离，收集反应后的固体，真空干燥至恒重，得到油茶果壳乙酸酐酯化产物
。2.
根据权利要求1所述的油茶果壳酯化产物的制备方法，其特征在于，所述离子液体为二甲基亚砜和1‑
甲基咪唑的混合液
、1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑氯盐的二甲基亚砜溶液
、LiCl
的
DMSO
溶液中的一种
。3.
根据权利要求1所述的油茶果壳酯化产物的制备方法，其特征在于，所述油茶壳溶液中，所述乙酸酐加入量比例为：使乙酸酐物质的量：油茶果壳质量＝
40
‑
45mmol/g。4.
根据权利要求1所述的油茶果壳酯化产物的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中甲苯和乙醇的体积比为2‑
4:1。5.
油茶果壳酯基复合微球，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶勇，欧佳慧，李梦欣，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：