一种低泡型疏水缔和压裂液交联剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于提供了一种低泡型疏水缔和压裂液交联剂及其制备方法和应用，交联剂通过脂肪醇聚氧丙烯基胺与丙烯酸甲酯依次发生迈克尔加成反应

【技术实现步骤摘要】
一种低泡型疏水缔和压裂液交联剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于油气田增产措施
，具体涉及一种低泡型疏水缔和压裂液交联剂及其制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]采用表面活性剂胶束进行交联制备基于疏水缔和聚丙烯酰胺类
EM50
压裂液（表观粘度＜
150mPa.s
），能够实现滑溜水（低浓度）
+
高粘携砂液（高浓度）一剂化施工，同时由于没有使用金属交联剂，压裂返排液可重新配制压裂液，属于可回收压裂液范畴，获得越来越多的现场应用，长庆油田应用最为广泛
。
[0003]在气井压裂改造过程中，由于采用表面活性剂胶束进行交联，在破胶返排及试气阶段，产生大量泡沫，往往造成现场储液罐溢罐，不符合工作液不落地安全规范
。
[0004]国家知识产权局于
2019
年
10
月
22
日公开的公布号为
CN110358521A
，专利名称为“一种稳油控水压裂用多功能交联剂机制被方法”的专利技术专利，该交联剂包括以重量份计的1份八水合氧氯化锆
、1.25
份有机酸
、0 .6
～
0 .625
份阴离子表面活性剂
、0 .25
份消泡剂
、1 .875
～
2 .5
份有机多元醇和
7 .5
～
8 .125
份去离子水；其中，所述有机酸为柠檬酸和乙酸的混合物；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸或十二烷基苯磺酸盐；所述有机多元醇为丙三醇或乙二醇
。
该交联剂能够与高分子聚合物交联形式为复合式交联，既有
Zr
4+
与聚合物形成的配位共价键，又有苯磺酸根与阳离子聚合物形成 的离子键，且两种交联方式具有协同作用，使得形成的胶体结构更致密
、
稳定性更高
、
携砂性更优良，同时摩阻也更低
。
同时该交联剂通过加入消泡剂（乳化硅油）减少返排中的泡沫，但该消泡剂抑泡性能差，返排过程中还是产生大量泡沫
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种低泡型疏水缔和压裂液交联剂，克服现有技术中存在的上述技术问题
。
[0006]为此，本专利技术另一个目的提供了一种低泡型疏水缔和压裂液交联剂的制备方法，通过迈克尔加成反应
、
季铵化反应和水解反应，引入了聚氧丙烯机构，具有消泡抑泡的作用
。
[0007]本专利技术的另一个目的在于提供一种低泡型疏水缔和压裂液交联剂的应用，能够与疏水缔合型稠化剂
EM50
产生缔合作用，
0.35%EM50+0.5%
交联剂
POB
制备的压裂液
90℃
下
170s
‑1剪切
60min
，表观粘度＞
50mPa.s。
[0008]为此，本专利技术提供的技术方案如下：一种低泡型疏水缔和压裂液交联剂，通过脂肪醇聚氧丙烯基胺与丙烯酸甲酯依次发生迈克尔加成反应
、
季铵化反应和水解反应制备而成
。
[0009]所述脂肪醇聚氧丙烯基胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为
1:1.0
‑
1.1。
[0010]交联剂的结构式为：
其中，
n=12
或
16
，
x=0
‑8，
R
为
CH3或
CH3CH2。
[0011]所述脂肪醇聚氧丙烯基胺为十二醇聚氧丙烯醚胺或十六醇聚氧丙烯醚胺
。
[0012]一种低泡型疏水缔和压裂液交联剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1）迈克尔加成反应：将配方量的脂肪醇聚氧丙烯基胺和丙烯酸甲酯加入反应容器中，并加入溶剂甲醇，甲醇的质量百分比为
15
‑
25%
，在
50
‑
60℃
下反应2‑
4h
，得到中间产物Ⅰ；步骤2）季铵化反应：将中间产物Ⅰ转移至高压反应釜中，在搅拌作用下加入季铵化试剂和碳酸钠，中间产物Ⅰ与季铵化试剂的摩尔比在
1:2.0
‑
2.2
，季铵化试剂和碳酸钠的摩尔比为（
0.2
‑
0.42
）
:1
，反应温度为
75
‑
90℃
，反应时间4‑
6h
，之后冷却
30℃
，得到中间产物Ⅱ；步骤3）水解反应：将中间产物Ⅱ转移到另一反应容器中，在搅拌作用下依次加入溶剂和水解剂，升温至
75
‑
90℃
，反应时间4‑
6h
，即得；其中，中间产物Ⅱ与水解剂的摩尔比为
1:1.0
‑
1.2
，溶剂的质量百分比为
50
‑
60%。
[0013]步骤2）中所述季铵化试剂为氯甲烷
、
氯乙烷或这两种任意比混合物
。
[0014]步骤3）中所述溶剂为乙醇和水的混合物，两者质量比为
1:1
，所述水解剂为氢氧化钠
。
[0015]一种低泡型疏水缔和压裂液交联剂在制备压裂液中的应用，制备压裂液时加入交联剂与
EM50
稠化剂，交联剂与
EM50
稠化剂的质量百分比分别为
0.4
‑
0.6%、0.3
‑
0.4%。
[0016]本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的这种低泡型疏水缔和压裂液交联剂，以脂肪醇聚氧丙烯基胺和丙烯酸甲酯为原料，通过迈克加成反应
、
季铵化反应以及水解反应在分子结构中引入聚氧丙烯结构，具有消泡和抑泡的功能，解决了目前疏水缔合型稠化剂
EM50
采用表面活性剂胶束进行交联，在破胶返排及试气阶段，产生大量泡沫的问题，提高了返排及再配液效率，加快了施工节奏
。
[0017]本专利技术交联剂能够与疏水缔合型稠化剂
EM50
产生缔合作用，压裂液体系耐温流变性能好，经过
30min
的持续剪切，温度升高至
112℃
时，该体系黏度最终维持在
50mPa
·
s
以上；
0.35%EM50+0.5%
交联剂
POB
制备的压裂液
90℃
下
170s
‑1剪切
60min
，表观粘度＞
50mPa.s
；加入
0.08%
过硫酸铵，
90℃
破胶
60min
，得到破胶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种低泡型疏水缔和压裂液交联剂，其特征在于：通过脂肪醇聚氧丙烯基胺与丙烯酸甲酯依次发生迈克尔加成反应
、
季铵化反应和水解反应制备而成
。2.
根据权利要求1所述的一种低泡型疏水缔和压裂液交联剂，其特征在于：所述脂肪醇聚氧丙烯基胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为
1:1.0
‑
1.1。3.
根据权利要求1所述的一种低泡型疏水缔和压裂液交联剂，其特征在于：交联剂的结构式为：其中，
n=12
或
16
，
x=0
‑8，
R
为
CH3或
CH3CH2。4.
根据权利要求1所述的一种低泡型疏水缔和压裂液交联剂，其特征在于：所述脂肪醇聚氧丙烯基胺为十二醇聚氧丙烯醚胺或十六醇聚氧丙烯醚胺
。5.
根据权利要求2所述的一种低泡型疏水缔和压裂液交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）迈克尔加成反应：将配方量的脂肪醇聚氧丙烯基胺和丙烯酸甲酯加入反应容器中，并加入溶剂甲醇，甲醇的质量百分比为
15
‑
25%
，在
50
‑
60℃
下反应2‑
4h
，得到中间产物Ⅰ；步骤2）季铵化反应：将中间产物Ⅰ转移至高压反应釜中，在搅拌作用下加入季铵化试剂和碳酸钠，中间产物Ⅰ与季铵化试剂的摩尔比在
1:2.0
‑
2.2
，季铵化试剂和碳酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓瑞，李宪文，丁里，张燕明，周长静，石华强，王历历，李小玲，祖凯，傅鹏，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：