一种一步法合成碳化铌纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种一步法合成碳化铌纳米材料的制备方法，包括如下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种一步法合成碳化铌纳米材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及难熔高温材料制备
，尤其涉及一种一步法合成碳化铌纳米材料的制备方法
。

技术介绍

[0002]随着高温材料和硬质合金材料的快速发展，对铌产品的需求随之递增
。
碳化铌作为难熔高温材料和硬质合金的添加剂，具有可显著提升硬质合金热硬度
、
抗热冲击
、
抗热压和抗氧化的能力，同时利用碳化铌制备的复相材料也已广泛应用于聚变堆
、
机加工
、
冶金
、
航天等领域，使碳化铌纳米材料及其制备技术备受关注
[0003]目前，工业上常以五氧化二铌和炭黑为原料制备碳化铌，即先将五氧化二铌和炭黑按照一定比例配成碳化料，经充分混合后装入石墨坩埚中，再放入碳化炉中在惰性气体保护或真空条件下加热至
1600
～
1800℃
，进行第一次碳化，然后再补加炭黑并充分混合，再放入碳化炉于惰性气体或真空下加热至
1800
～
1900℃
，进行第二次碳化，即得碳化铌产品
。
[0004]这种方法的缺点是需要两次高温还原，工艺复杂，能耗高
。
五氧化二铌粉末与炭黑
(
或石墨
)
粉末混合不均匀，且炭黑
(
或石墨
)
粉末的活度较低，使五氧化二铌反应不完全，最终成为碳化铌产品中的杂质
。
此外，因残存在碳化铌粉末中的炭黑
(
或石墨
)
粉末活性低，脱碳时需较高温度
(
＞
600℃)
，才能使碳在氧化气氛中生成一氧化碳或二氧化碳脱除，而温度越高粉末中的氧含量越高，导致碳化铌粉末的质量下降
。
[0005]申请公布号为
CN102285652A
的专利公布了一种利用酚醛树脂与粒度为
0.1
～3μ
m
的五氧化二铌粉体制备碳化铌的方法，该方法不仅需要在
1300℃
～
1800℃
的温度惰性或还原性气氛气氛烧制6～8小时制得碳化铌块体，还需要脱碳后粉碎，工艺复杂，能耗高
。
[0006]申请公布号为
CN114538444A
的专利公布了一种利用过氧化氢
、
有机络合物与铌盐的溶液制得碳化铌粉末的方法
。
该方法虽然可以使碳化铌的制备温度降低至
1000℃
，但是制备工艺十分复杂
、
难控制且耗时过长
。
[0007]申请公布号
CN102275919A
的专利公布了一种利用浆状的氢氧化铌制备碳化铌的方法，该方法可降低还原温度至
1280℃
，但是该方法不仅对原料要求较高，同时产品制备周期过长，可达
31.5
小时
。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是克服现有碳化铌技术中成本高
、
能耗高
、
工艺复杂和品质低等缺点，提供一种成本低
、
能耗低
、
工艺简便的一步制备纳米级碳化铌粉体的新方法
。
[0009]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0010]本专利技术一种一步法合成碳化铌纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
[0011]①
原料制备：
[0012]将纯度为
99
％～
99.9
％
、
粒径为
0.5
～
2.5
μ
m
的氢氧化铌粉体与
15
～
50
μ
m
炭黑粉体以重量比为
1∶0.2
～
0.4
的比例混合均匀，然后过粒径
124
～
150
μ
m
的筛子形成原料粉体；
[0013]②
碳化铌粉体合成：
[0014]将上述原料粉末在
1300℃
下真空条件下烧制2～4小时制得碳化铌粉体，保温期间压力保持低于
‑
0.04MPa。
[0015]进一步的，所述混合均匀具体为在行星球磨机中研磨混合均匀
。
[0016]进一步的，具体包括：
[0017]①
原料制备：
[0018]将
10g
纯度为
99.02
％
、
平均粒径为
1.33
μ
m
的氢氧化铌粉体与
3g
粒径为
35.37
μ
m
炭黑粉体在行星球磨机中研磨混合均匀，然后过筛形成原料粉体；
[0019]②
碳化铌粉体合成：
[0020]将上述原料粉末装入石墨坩埚，然后在
1300℃
的温度下的真空井式炉内烧制3小时制得碳化铌粉体；
[0021]制得碳化铌粉体均匀，纯度为
99.01
％，粒径为
200nm
以下
。
[0022]进一步的，具体包括：
[0023]①
原料制备：
[0024]将
10g
纯度为
99.13
％
、
平均粒径为
1.23
μ
m
的氢氧化铌粉体与
3g
粒径为
20.11
μ
m
炭黑粉体在行星球磨机中研磨混合均匀，然后过筛形成原料粉体
。
[0025]②
碳化铌粉体合成：
[0026]将上述原料粉末装入石墨坩埚，然后在
1300℃
的温度下的真空井式炉内烧制2小时制得碳化铌粉体
。
[0027]制得碳化铌粉体均匀，纯度为
99.04
％，粒径为
200nm
以下
。
[0028]进一步的，具体包括：
[0029]①
原料制备：
[0030]将
40g
纯度为
99.01
％
、
平均粒径为
2.21
μ
m
的氢氧化铌粉体与
12.3g
粒径为
25.32
μ
m
炭黑粉体在行星球磨机中研磨混合均匀，然后过筛形成原料粉体
。
[0031]②
碳化铌粉体合成：
[0032]将上述原料粉末装入石墨坩埚，然后在
1300℃
的温度下的真空井式炉内烧制
3.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种一步法合成碳化铌纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①
原料制备：将纯度为
99
％～
99.9
％
、
粒径为
0.5
～
2.5
μ
m
的氢氧化铌粉体与
15
～
50
μ
m
炭黑粉体以重量比为
1∶0.2
～
0.4
的比例混合均匀，然后过粒径
124
～
150
μ
m
的筛子形成原料粉体；
②
碳化铌粉体合成：将上述原料粉末在
1300℃
下真空条件下烧制2～4小时制得碳化铌粉体，保温期间压力保持低于
‑
0.04MPa。2.
根据权利要求1所述的一步法合成碳化铌纳米材料的制备方法，其特征在于，所述混合均匀具体为在行星球磨机中研磨混合均匀
。3.
根据权利要求1所述的一步法合成碳化铌纳米材料的制备方法，其特征在于，具体包括：
①
原料制备：将
10g
纯度为
99.02
％
、
平均粒径为
1.33
μ
m
的氢氧化铌粉体与
3g
粒径为
35.37
μ
m
炭黑粉体在行星球磨机中研磨混合均匀，然后过筛形成原料粉体；
②
碳化铌粉体合成：将上述原料粉末装入石墨坩埚，然后在
1300℃
的温度下的真空井式炉内烧制3小时制得碳化铌粉体；制得碳化铌粉体均匀，纯度为
99.01
％，粒径为<...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨昭，贾中帅，史培阳，白倩慧，罗国立，许海玉，张斌，李滨然，王志诚，田静，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：