一种碳化铝的制备方法及其催化碳基材料石墨化方法技术

本发明专利技术公开了一种碳化铝的制备方法及其催化碳基材料石墨化方法

【技术实现步骤摘要】
一种碳化铝的制备方法及其催化碳基材料石墨化方法


[0001]本专利技术属于人造石墨负极材料制备领域，特别涉及一种碳化铝的制备方法及其催化碳基材料石墨化方法
。

技术介绍

[0002]锂离子电池因具有较高的能量密度，超小的自放电效应，以及绿色无污染等优点成为现代储能器件的代表
。
随着产品对电源能量密度和快充要求的不断提高，相比与天然石墨，人造石墨因为倍率性能优异，锂离子脱嵌过程中体积变化小，并且与电解液有更好的兼容性，被广泛应用与动力电池
。
人造石墨的比例约占到负极材料市场的
80
％份额，成为锂离子电池主流的负极材料
。
[0003]尤其是随着下游电动车市场的竞争，对电池材料的成本提出了更高的要求，降低生产成本已经是当下人造石墨生产的重点关注问题
。
目前商业人造石墨的成本较高，现有技术方案上的改进，实现成本降低难度较大
。
主要原因体现在两方面：
(1)
原材料成本高
。
人造石墨的商业化制备以针状焦为原材料，因其生产有技术难度，价格居高不下；
(2)
高温石墨化成本高
。
在选定针状焦后，若要生产出电化学性能好的人造石墨负极产品，就必须要有高的石墨化度
。
因此，工业生产中全部采用长时间高温加热实现，比如采用艾奇逊炉等使温度达到
3000℃
并保持很长时间，给予碳原子充足的扩散动力和扩散时间，以减少缺陷浓度，使人造石墨获得高石墨化度
。
其高耗能属性不仅造成其生产成本高，更不利于我国推进双碳目标
。
因此，以上两点成为困扰人造石墨可持续发展的两个重大难题
。
[0004]针对以上两个问题，一方面，从原材料入手，以期待降低成本
。
目前，已经有一些使用其他低成本碳基材料
(
如煤，石油焦，煤油焦等
)
为原材料的生产技术方案出现
。
然而，由于原材料在本征结构上的差异，即使在
3000℃
下进行石墨化，其石墨化程度不高，并且石墨转化率低，因此降低成本有限
。
另外，生产出的人造石墨的比容量不高，产品品级降低
。
以上两点来看，在现有工艺上，仅是使用低成本碳材料替代针状焦以实现低成本高性能制造的路径是行不通的
。
另一方面，通过炉型设计实现节能的方式减少用电量，以降低成本
。
传统的高温石墨化主要通过艾奇逊炉加热，其保温性能和热效率相对较低
。
为了提高能量利用率，内串式石墨化炉和厢式石墨化炉等相继被研发出来，电力消耗却有下降
。
然而，目前人造石墨生产具有“原材料决定制备技术”的特点，在选定针状焦作为原材料后，无论哪种炉型都必须达到
3000
度高温对针状焦进行石墨化，才能使人造石墨产品具有很高的石墨化度，否则，产品性能将显著降低
。
因此，人造石墨的电力消耗成本仍然较高，通过优化炉型结构降能耗已经进入瓶颈期
。
在目前行业技术背景下，如何突破现有石墨化技术瓶颈并切实降低生产成本是一项迫切而艰巨的任务
。
[0005]鉴于高温石墨化存在的问题，研究者们发现催化石墨化有望解决这一难题，即在配料中添加具有催化作用金属及其化合物
、
非金属化合物等物质，促使碳基材料在较低的温度下石墨化或在相同的温度下达到更高的石墨化程度
。
目前选用的催化剂主要是以镍
、
钴
、
铁
、
锰
、
钙
、
硅等元素及其化合物为主，但这些材料一方面会引入痕量元素，对后续产品
的电化学性能不利，如促进电解液分解等弊端；另外，这些材料的催化温度与石墨化温度不匹配等也引起催化效率低，不能有效催化石墨化的现象，最终人造石墨材料的石墨化度提高有限
。
而温度适配性较好的材料如硼系化合物对于催化碳材料石墨化有着较好的效果，但又因其成本太高，不适合用于商业化大批量生产人造石墨
。

技术实现思路

[0006]本专利技术是要解决现有的人造石墨生产过程中因反应温度过高而引起的生产成本过高，且石墨化程度低，从而影响锂离子电池负极容量及首次库伦效率低的问题，而提供一种碳化铝的制备方法及其催化碳基材料石墨化方法，通过铝基催化剂来提高石墨化程度
、
降低石墨化温度，从而提高石墨负极的容量及首次库伦效率
。
[0007]本专利技术采用如下技术方案来实现的：
[0008]一种碳化铝的制备方法，包括以下步骤：
[0009]1)
按设定的比例分别称取碳源和铝源，然后将称取的碳源和铝源研磨，得到混合均匀的粉体；
[0010]2)
将混合均匀的粉体加热，保护气氛为氩气或氮气，升温速度为
30℃/min
，升温至预先设定的温度后保温1‑
10h
，最后以
20℃/min
的冷却速度冷却至室温，得到黑色粉末状的碳化铝
。
[0011]本专利技术进一步的改进在于，步骤
1)
中，碳源和铝源的重量比为
0.4
‑
0.8
：
1。
[0012]本专利技术进一步的改进在于，步骤
1)
中，碳源选择无烟煤
、
半焦
、
石油焦
、
煤油焦
、
煅后焦或沥青
。
[0013]本专利技术进一步的改进在于，步骤
1)
中，铝源选择三氧化二铝
。
[0014]本专利技术进一步的改进在于，步骤
1)
中，将称取的碳源和铝源倒入球磨罐中研磨
。
[0015]本专利技术进一步的改进在于，步骤
2)
中，将混合均匀的粉体移至石墨坩埚中，然后放入高温石墨炉中加热
。
[0016]一种碳化铝催化碳基材料石墨化方法，包括：
[0017]称取设定比例的碳化铝与碳基材料在混料机中混合均匀，原始碳材料的粒径为
10
‑
20
μ
m
，然后将混合均匀的粉体装入石墨坩埚内，随后将其放入高温石墨化炉中进行热处理，温度范围为
2000
‑
2800℃
，保护气氛为氩气，待保温结束后，自然冷却至室温，得到人造石墨材料
。
[0018]本专利技术进一步的改进在于，碳化铝与碳基材料的重量比为
0.05
‑
0.2
：
1。
[0019]本专利技术进一步的改进在于，碳基材料选择无烟煤
、
半焦
、
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种碳化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)
按设定的比例分别称取碳源和铝源，然后将称取的碳源和铝源研磨，得到混合均匀的粉体；
2)
将混合均匀的粉体加热，保护气氛为氩气或氮气，升温速度为
30℃/min
，升温至预先设定的温度后保温1‑
10h
，最后以
20℃/min
的冷却速度冷却至室温，得到黑色粉末状的碳化铝
。2.
根据权利要求1所述的一种碳化铝的制备方法，其特征在于，步骤
1)
中，碳源和铝源的重量比为
0.4
‑
0.8
：
1。3.
根据权利要求1所述的一种碳化铝的制备方法，其特征在于，步骤
1)
中，碳源选择无烟煤
、
半焦
、
石油焦
、
煤油焦
、
煅后焦或沥青
。4.
根据权利要求1所述的一种碳化铝的制备方法，其特征在于，步骤
1)
中，铝源选择三氧化二铝
。5.
根据权利要求1所述的一种碳化铝的制备方法，其特征在于，步骤

【专利技术属性】
技术研发人员：陈元振，王宇航，任国盼，乔祎德，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：