低砷氧化铁红颜料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种无机颜料的制备方法，尤其涉及低砷氧化铁红颜料的生产方法。本发明专利技术的低砷氧化铁红颜料的制备方法，采用二步氧化液相法生产方法生产低砷氧化铁红颜料，在二步氧化中没有铁皮参加，减少铁皮资源的消耗，使得到产品的细度和分散性上都要优于铁皮混酸法生产的铁红。由于在二步氧化中去除了铁皮参加反应，能有效控制砷、铅等重金属的含量。本发明专利技术的方法制备得到的低砷氧化铁红颜料中砷（Ａｓ）≤５ｍｇ／ｋｇ和铅（Ｐｂ）≤１０ｍｇ／ｋｇ。本发明专利技术可广泛应用于铅笔、玩具、化妆品、医药、水松纸等行业。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种低砷氧化铁红颜料及其生产方法，可广泛应用于医药行业，如铅笔、玩具、化妆品、医药、水松纸等厂家。
技术介绍
低砷氧化铁红颜料，其化学名称三氧化二铁，化学分子式Fe2O3，是生产铅笔、玩具、化妆品、医药、水松纸的重要原料。目前生产低砷氧化铁红颜料一般采用铁皮挑选法生产，在整个生产过程中有铁皮参加反应，不但消耗了铁这种不可再生资源，且生产出的产品无论从细度上，还是产品性能上都不够理想，如有毒重金属砷(As)和铅(Pb)的含量不能得到有效控制。另外，在生产工艺上难免存在脏、乱、差的现象。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种全新的，属于液-液相反应的低砷氧化铁红颜料及其生产方法，使得到的产品的颗粒度比铁皮法的细腻、均匀、颜色鲜艳；另一目的是控制产品中砷和铅的含量，以达到医药行业使用的要求。此外，整个工艺过程只有少量铁皮参加反应，以图节约铁资源；提高生产的自动化程度，改变目前生产上脏、乱、差之现象。 为了实现上述的目的，本专利技术技术方案采用以下的技术方案 ，该方法包括以下的步骤 i)晶种制备部分 a)将650～750Kg低砷铁皮投入高压桶内，加适量的水，冲温至65～75℃； b)一次性加入含量为35％～45％的稀硝酸1100～1380kg重量份； c)在达到0.35～0.45Mpa的压力下进行反应，保压10～20min，打开放气阀，降至0.1～0.2Mpa压力止，输送至晶种储备桶； ii)硝酸亚铁的制备部分 d)将铁皮置于长反应槽中，在温度≤60℃下与稀硝酸反应，生成硝酸亚铁及硝酸铵，反应后硝酸亚铁的浓度为9％～15％，PH值为3.0～4.0； iv)硫酸亚铁制备部分 e)将含量为80％～88％的固体硫酸亚铁加水溶解处理，打入澄清桶加入絮凝剂使其澄清，去除杂质以及有毒元素，制得含量为35％～50％的澄清硫酸亚铁； iv)二步氧化部分 f)将制作好的晶种投入干净的反应桶中，然后加入硝酸亚铁，控制硝酸亚铁含量4.5％～5.5％重量份； g)硝酸亚铁反应打开蒸汽阀门加热，并开少量空气，当温度达到75℃后，控制风量80～120m3/h将已稀释5％～10％浓度液碱连续匀速地滴加入反应桶内，PH值控制1.5～2.5，滴加速度视PH值而定，整个反应过程中温度控制在75～85℃之间，硝酸亚铁反应含量至硝酸亚铁的浓度为0.2％～1％结束； h)硫酸亚铁反应在上述的溶液中加入一定量的澄清硫酸亚铁，硫酸亚铁含量控制在10％以下，当温度达到85℃以上时，开始缓慢加入15％～20％浓度的稀碱，pH值控制到2.5～3.5，滴加速度视pH值和桶内料液的反应情况而定，整个反应过程中的温度控制在85～95℃之间，硫酸亚铁含量在反应初期硫酸亚铁浓度应控制4％以上，低于此含量时及时补加硫酸亚铁，当反应到12～40小时，具体依标样的深浅而定，当与标样接近时，应采用多次少量，最终含量控制硫酸亚铁浓度2.5％以下，直至颜色与标样稍似，停止加碱，关闭蒸汽，开小空气阀门，准备放桶，制备得到所述的低砷氧化铁红颜料。 本专利技术的有益效果是 1)本专利技术采用全新的纯液相法生产工艺生产，在生产过程中对原材料进行严格的筛选，排除重金属含量较高的原料，在制作源头就对重金属含量进行有效的控制，两项重要指标即砷(As)≤5mg/kg和铅(Pb)≤10mg/kg，另外常规指标按照普通氧化铁国家标准规定的范围进行控制，都在国家一级品控制之内； 2)在整个生产反应过程中，只有晶种制作中有少量铁皮参加反应，在二步氧化中没有铁皮参与。不仅节约了铁资源，且得到的产品的颗粒度比铁皮法的细腻、均匀、纯度高； 3)产品具有良好的颜色遮盖力、着色力、耐热、耐溶剂、无毒等优点，而且比普通氧化铁颜料更加纯净，颜色更加鲜艳； 4)本生产工艺完全可以改变目前生产上脏、乱、差的现象，提高自动化生产程度。 附图说明 图1是本专利技术的工艺流程图。 图2为本专利技术实施例1说制备的产品的体积累积分布曲线图。 具体实施例方式 本专利技术之液相法生产工艺是以晶种为载体，在热状态下，采用硝酸亚铁、硫酸亚铁和氢氧化钠在酸性条件下，在氧化桶内进行反应，生成氢氧化铁，通入空气，以氧气为氧化剂进行氧化反应，形成氧化铁红，其反应式如下 Fe(NO3)2+2NaOH＝Fe(OH)2+2NaNO3 2Fe(OH)2+1/2O2+H2O＝2Fe(OH)3 2Fe(OH)3＝Fe2O3+3H2O FeSO4+2NaOH＝Fe(OH)2+Na2SO4 2Fe(OH)2+1/2O2+H2O＝2Fe(OH)3 2Fe(OH)3＝Fe2O3+3H2O 实施例1 如图1所示所述氧化铁红颜料的生产方法包括晶种制备和二步氧化，工艺步骤如下 i)晶种制备， a)将650Kg低砷铁皮投入高压桶内，加适量的水； b)冲温至70℃注入含量为40％的稀硝酸1000kg重量份； c)在压力0.35Mpa的压力下反应，保压15min，打开放气阀，降至0.1～0.2Mpa压力止，输送至晶种储备桶。 ii)硝酸亚铁制备部分 d)将铁皮置于长反应槽中，在长温下(≤60℃)与稀硝酸反应，生成硝酸亚铁及硝酸铵，反应后浓度为10.8％，PH值为3.0。 iv)硫酸亚铁制备部分 e)将含量为80.5％的固体硫酸亚铁加水溶解处理，打入澄清桶加入絮凝剂使其澄清，去除杂质以及有毒元素，制得含量为35.5％的澄清硫酸亚铁。 iv)二步氧化部分 f)将制作好的晶种投入干净的反应桶中，然后加入5m3硝酸亚铁，控制硝酸亚铁含量4.56％重量份； g)硝酸亚铁反应打开蒸汽阀门加热，并开少量空气，当温度达到75℃后，控制风量100m3/h将已稀释5％浓度液碱连续匀速地滴加入反应桶内，PH值控制1.5～2.5，滴加速度视PH值而定，整个反应过程中温度控制在75～85℃之间，硝酸亚铁反应含量至硝酸亚铁的浓度为0.5％结束。 h)硫酸亚铁反应当硝酸亚铁反应含量至0.5％左右，开始加入40％的澄清硫酸亚铁3m3，硫酸亚铁含量控制在8.6％以下，当温度达到85℃以上时，控制风量150m3/h，开始缓慢加入10％左右的稀碱，pH值控制到2.5～3.5，滴加速度视pH值和桶内料液的反应情况而定，整个反应过程中的温度控制在85～95℃之间，硫酸亚铁含量在反应初期亚铁应控制4％以上，低于此含量时及时补加硫酸亚铁，当反应到12～24小时，具体按标样的深浅而定，当与标样接近时，应采用多次少量，最终含量控制2.0％，直至颜色与标样稍似，停止加碱，关闭蒸汽，开小空气阀门，准备放桶。 实施例2 如图1所示，所述氧化铁红颜料的生产方法包括晶种制备和二步氧化，工艺步骤如下 i)晶种制备 a)将680Kg低砷铁皮投入高压桶内，加适量的水； b)冲温至70℃注入含量为40％的稀硝酸1250kg重量份； c)在压力0.40Mpa的压力下反应，保压15min，打开放气阀，降至0.1～0.2Mpa压力止，输送至晶种储备桶。 ii)硝酸亚铁制备部分 d)将铁皮置于长反应槽中，在长温下(≤60℃)与稀硝酸反应，生成硝酸亚铁及硝酸铵，反应后浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】
低砷氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：　　ｉ）晶种制备部分　　ａ）将６５０～７５０Ｋｇ低砷铁皮投入高压桶内，加适量的水，冲温至６５～７５℃；　　ｂ）一次性加入含量为３５％～４５％的稀硝酸１１００～１３８０ｋｇ重量份；ｃ）在达到０．３５～０．４５Ｍｐａ的压力下进行反应，保压１０～２０ｍｉｎ，打开放气阀，降至０．１～０．２Ｍｐａ压力止，输送至晶种储备桶；　　ｉｉ）硝酸亚铁的制备部分　　ｄ）将铁皮置于长反应槽中，在温度≤６０℃下与稀硝酸反应，生成硝酸亚铁及硝酸铵，反应后硝酸亚铁的浓度为９％～１５％，ＰＨ值为３．０～４．０；　　ｉｖ）硫酸亚铁制备部分　　ｅ）将含量为８０％～８８％的固体硫酸亚铁加水溶解处理，打入澄清桶加入絮凝剂使其澄清，去除杂质以及有毒元素，制得含量为３５％～５０％的澄清硫酸亚铁；　　ｉｖ）二步氧化部分　　ｆ）将制作好的晶种投入干净的反应桶中，然后加入硝酸亚铁，控制硝酸亚铁含量４．５％～５．５％重量份；　　ｇ）硝酸亚铁反应：打开蒸汽阀门加热，并开少量空气，当温度达到７５℃后，控制风量８０～１２０ｍ↑［３］／ｈ将已稀释５％～１０％浓度液碱连续匀速地滴加入反应桶内，ＰＨ值控制１．５～２．５，滴加速度视ＰＨ值而定，整个反应过程中温度控制在７５～８５℃之间，硝酸亚铁反应含量至硝酸亚铁的浓度为０．２％～１％结束；　　ｈ）硫酸亚铁反应：在上述的溶液中加入一定量的澄清硫酸亚铁，硫酸亚铁含量控制在１０％以下，当温度达到８５℃以上时，开始缓慢加入１５％～２０％浓度的稀碱，ｐＨ值控制到２．５～３．５，滴加速度视ｐＨ值和桶内料液的反应情况而定，整个反应过程中的温度控制在８５～９５℃之间，硫酸亚铁含量在反应初期硫酸亚铁浓度应控制４％以上，低于此含量时及时补加硫酸亚铁，当反应到１２～４０小时，具体依标样的深浅而定，当与标样接近时，应采用多次少量，最终含量控制硫酸亚铁浓度２．５％以下，直至颜色与标样稍似，停止加碱，关闭蒸汽，开小空气阀门，准备放桶，制备得到所述的低砷氧化铁红颜料。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：竺增林，冯阿荣，李金花，廖金华，倪亚娟，房双泉，王华英，
申请(专利权)人：升华集团德清华源颜料有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]