本发明专利技术属于无机颜料制备技术领域，具体涉及一种群蓝颜料的制备方法。将NaA型分子筛、碳酸钠、单质硫、氢氧化钠和还原剂干燥；干燥好的原料称量，研磨混合，置于陶瓷坩埚中，压实，密封；预密封好的坩埚置于电炉中进行第一阶段焙烧，得到绿色固体粉末；绿色固体粉末制成颗粒状，在氧气气氛下密封，进行第二阶段焙烧，得到群蓝颜料粗品；将群蓝颜料粗品在热水中反复洗涤，洗涤后的群蓝颜料粗品加入到热亚硫酸钠溶液中搅拌，然后再水洗、干燥，即得。本发明专利技术所制备的群蓝颜色亮丽，产率达到85％以上，焙烧反应条件温和，生产工艺简单，反应周期短，颜料无毒，耐光性、耐碱性、耐候性良好，对环境无污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机颜料制备
，具体涉及一种。
技术介绍
群蓝是一种蓝色的无机颜料，具有无毒、耐碱、耐光、耐热，不溶于水和溶剂等环境 友好特性，可提白、调色、着色，在塑料、涂料、合成树脂、油墨、橡胶、建筑、纸张、洗涤剂、绘 画颜料等多种行业中均有应用。 目前，生产群蓝以高岭土为主要原料，加入硫磺和碳酸钠等原料，高温煅烧得到产 品。粗产物一般含75% (重量）蓝色颜料，23%硫氧化钠，2%游离的带有若干硫化铁的硫 磺。专利CN1044668A专利技术了一种以高岭土（30?65% )、硝酸钴或其他钴盐（4?20% )、 氧化锌（10?40% )、氧化钛（0?5% )作为着色剂，用硫磺（5?20% )和钠盐（0? 20% )作为催化剂，在980?1080°C下焙烧1. 5?3小时，制备蓝色无机颜料。该专利技术使用 硝酸钴或其他钴盐为主要着色剂，且用量大，颜料废弃后钴盐会产生一定量污染；焙烧温度 高，能耗高。专利CN101318661A专利技术了一种煤矸石煅烧生产群青的方法，该专利技术使用煤矸 石粉、石英粉、纯碱、硫磺、元明粉、木炭、膨润土为原料，将原料密封在坩埚内，在20小时内 升温至818?825°C，保温12?16小时，然后在72小时内充分进氧降温至480?600°C， 待降温出炉即可。该专利技术群蓝产品杂质含量高，且仅煅烧时间就达到100多小时，生产周期 长，耗能1?。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，生产工艺简单、反应条件温和、反 应周期短、能耗低、产率高、对环境无污染。 本专利技术所述的，步骤如下： (1)将NaA型分子筛、碳酸钠、单质硫、氢氧化钠和还原剂干燥； (2)将干燥好的原料称量，研磨混合，置于陶瓷坩埚中，压实，密封； (3)将预密封好的坩埚置于电炉中进行第一阶段焙烧，得到绿色固体粉末； (4)将绿色固体粉末制成颗粒状，在氧气气氛下密封，进行第二阶段焙烧，得到群 蓝颜料粗品； (5)将群蓝颜料粗品在热水中反复洗涤，洗涤后的群蓝颜料粗品加入到热亚硫酸 钠溶液中搅拌，然后再水洗、干燥，即得。 步骤⑴中所述的NaA分子筛与碳酸钠的质量比为1 :0. 13?0. 24。 步骤（1)中所述的NaA分子筛与单质硫的质量比为1 :0. 20?0. 48。 步骤（1)中所述的NaA分子筛与氢氧化钠的质量比为1 :0. 01?0. 07。 步骤（1)中所述的NaA分子筛与还原剂的质量比为1 :0. 05?0. 16。 步骤（1)中所述的还原剂为活性碳、木炭或松香中的一种或几种。 步骤（3)中所述的第一阶段焙烧的温度为600?750°C，时间为30?90分钟。 步骤（4)中所述的第二阶段焙烧的温度为400?500°C，时间为40?80分钟。 步骤（5)中所述的亚硫酸钠溶液的浓度为1?7%。 步骤（5)中所述的群蓝颜料粗品与亚硫酸钠溶液的质量比为1 : 2?4。 步骤（5)中所述的热水的温度是60?100°C。 步骤（5)中所述的热亚硫酸钠溶液的温度是60?100°C。 本专利技术所述的，具体步骤如下： (1)将NaA型分子筛500°C干燥1小时，碳酸钠、单质硫、氢氧化钠和还原剂在 110°C下干燥1小时； (2)将干燥好的原料按一定质量比称量，研磨混合，置于陶瓷坩埚中，压实，密封； (3)将预密封好的坩埚于电炉中，以5?15°C /min的速度升至一定温度进行第一 阶段焙烧，恒温30?90分钟，得到绿色固体粉末； (4)将绿色固体粉末制成颗粒状，在氧气气氛下密封，在一定温度下进行第二阶段 焙烧，恒温40?80分钟，得到群蓝颜料粗品； (5)将制备的群蓝颜料粗品在热水中反复洗涤除去水溶性盐，洗涤后的群蓝颜料 粗品加入到一定浓度的热亚硫酸钠溶液中（固液比为1 : 2?4)搅拌5?lOmin，然后再 水洗、干燥，即得。 本专利技术以NaA型分子筛为主要原料，加入单质硫、碳酸钠、氢氧化钠和还原剂，先 进行一次煅烧，使NaA分子筛的LTA骨架转变成方钠石的SOD骨架，同时将反应生成的多硫 阴离子嵌入骨架，生成群绿；二次气氛煅烧，在氧气气氛下，多硫阴离子转变成多硫阴离子 自由基，将群绿转化为群蓝。本专利技术制备的颜料群蓝，生色团为多硫阴离子自由基，环保无 毒，相对于重金属显色颜料具有明显的优势；制备方法反应条件温和，反应周期短，能耗低， 产率高；制备的群蓝颜料是一种对环境友好，使用安全的颜料。 本专利技术制备的颜料群蓝可以满足国内市场对高档群蓝颜料的需求，替代进口产 品，并参与国际市场竞争，出口创汇。 本专利技术制备的颜料群蓝经过实验测试，能够达到下述指标： a.不溶于水，在自来水中浸泡120天不溶解，不变色； b.耐光照性：500瓦紫外灯照射120小时不褪色； c.耐酸性：5%盐酸溶液中浸泡120小时不变色； d.耐碱性：5%氢氧化钠水溶液中浸泡120小时不变色； e.耐热性：在高温炉中加入到800°C，保温100小时不褪色。 本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果： 本专利技术所制备的群蓝颜色亮丽，产率达到85%以上，焙烧反应条件温和，生产工艺 简单，反应周期短，颜料无毒，耐光性、耐碱性、耐候性良好，对环境无污染。 【附图说明】 图1是实施例1制备的群蓝颜料的XRD图谱。 图2是实施例1制备的群蓝颜料的紫外图谱。 【具体实施方式】 以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。 实施例1 将Na2C03、单质硫、氢氧化钠和活性碳在110°C下干燥1小时，NaA型分子筛在 500°C下干燥1小时；称取NaA型分子筛500克，单质硫100克，碳酸钠120克，氢氧化钠5 克，活性碳25克，研磨混匀，置于陶瓷坩埚中，压实，密封。将密封好的坩埚置于电炉中，以 15°C/min的速度升至600°C进行第一阶段焙烧，恒温90分钟，得到绿色固体。向坩埚内充入 氧气，在500°C下进行第二阶段焙烧，恒温40分钟，得到群蓝粗产品。制备的粗产品在60°C 水中反复洗除去水溶性盐，水洗后的群蓝颜料粗品在2%、100°C亚硫酸钠溶液中（固液比 为1 : 2)搅拌5min，水洗、干燥，得到纯净的颜料群蓝。 实施例2 将Na2C03、单质硫、氢氧化钠和活性碳在110°C下干燥1小时，NaA型分子筛在 500°C下干燥1小时；称取NaA型分子筛500克，单质硫240克，碳酸钠90克，氢氧化钠35 克，活性碳80克，研磨混匀，置于陶瓷坩埚中，压实，密封。将密封好的坩埚置于电炉中，以 5°C /min的速度升至750°C进行第一阶段焙烧，恒温30分钟，得到绿色固体。向坩埚内充 入氧气，在400°C下进行第二阶段焙烧，恒温80分钟，得到群蓝粗产品。将制备的粗产品在 100°C水中反复洗除去水溶性盐，水洗后的群蓝颜料在4%、80°C热亚硫酸钠溶液中（固液 比为1 : 3)搅拌6min，水洗、干燥，得到纯净的颜料群蓝。 实施例3 将Na2C03、单质硫、氢氧化钠和松香在110°C下干燥1小时，NaA型分子筛在500°C 下干燥1小时；称取NaA型分子筛500克，单质硫170克，碳本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种群蓝颜料的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)将NaA型分子筛、碳酸钠、单质硫、氢氧化钠和还原剂干燥；(2)将干燥好的原料称量，研磨混合，置于陶瓷坩埚中，压实，密封；(3)将预密封好的坩埚置于电炉中进行第一阶段焙烧，得到绿色固体粉末；(4)将绿色固体粉末制成颗粒状，在氧气气氛下密封，进行第二阶段焙烧，得到群蓝颜料粗品；(5)将群蓝颜料粗品在热水中反复洗涤，洗涤后的群蓝颜料粗品加入到热亚硫酸钠溶液中搅拌，然后再水洗、干燥，即得。
【技术特征摘要】
1. 一种群蓝颜料的制备方法，其特征在于步骤如下： (1) 将NaA型分子筛、碳酸钠、单质硫、氢氧化钠和还原剂干燥； (2) 将干燥好的原料称量，研磨混合，置于陶瓷坩埚中，压实，密封； (3) 将预密封好的坩埚置于电炉中进行第一阶段焙烧，得到绿色固体粉末； (4) 将绿色固体粉末制成颗粒状，在氧气气氛下密封，进行第二阶段焙烧，得到群蓝颜 料粗品； (5) 将群蓝颜料粗品在热水中反复洗涤，洗涤后的群蓝颜料粗品加入到热亚硫酸钠溶 液中搅拌，然后再水洗、干燥，即得。2. 根据权利要求1所述的群蓝颜料的制备方法，其特征在于步骤⑴中所述的NaA分 子筛与碳酸钠的质量比为1 :〇. 13?0. 24。3. 根据权利要求1所述的群蓝颜料的制备方法，其特征在于步骤⑴中所述的NaA分 子筛与单质硫的质量比为1 :0. 20?0. 48。4. 根据权利要求1所述的群蓝颜料的制备方法，其特征在于步骤⑴中所述的NaA分...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐会君，唐守余，
申请(专利权)人：山东慧科助剂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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