一种纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法，具体为：采用液相包覆法制备含量为２０～３０ｗｔ％的ＣｅＰＯ４包覆的３Ｙ－ＴＺＰ纳米粉体；将粉体进行干压和冷静压成型；无压烧结成致密块体。本发明专利技术通过控制包覆过程及烧结过程的一切可控的因素，摸索出生产优良可加工性能纳米氧化锆复合陶瓷的条件，以获得复合陶瓷的优良的可加工性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料科学领域，尤其是一种具有较好可加工性能的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法。
技术介绍
氧化锆陶瓷属于生物惰性陶瓷，具有三种同素异型结构，即单斜相(m-ZrO2)、四方相(t-ZrO2)、立方相(c-ZrO2)，三相的转变关系为 一些稳定剂如Y2O3可以将氧化锆在室温下稳定在四方相，其中 3mol％Y2O3稳定的氧化锆(3Y-TZP)具有很好的生物相容性和高强度高韧性等特点，是一种新型的牙科修复材料。近年来，在牙科学家和材料学家的共同努力下，3Y-TZP作为牙修复体的增强、增韧材料，表面改性材料以及牙种植体，全瓷修复材料等方面取得了较大的进展，但由于氧化锆硬度太大，难于加工等特点，一定程度上阻碍了其应用。目前的加工方法多采用二次烧结的方法，即先烧结成易于加工的疏松结构，加工后再次烧结，这就降低了加工的准确性，增加了加工的复杂性。 为提高氧化锆的可加工性，现在主要采用添加辅助成分制备复合陶瓷的方法，即修饰纳米级的氧化锆颗粒形成一种核-壳包覆的结构，改善其加工等一系列性能。按反应体系的状态，包覆可分为固相包覆法、气相包覆法和液相包覆法；按包覆的性质可分为物理包覆法和化学包覆法；按壳层物质的性质可分为金属包覆法、无机包覆法和有机包覆法等等。是将固相或液相或气相的物质按一定的比例混合，在一定的条件下发生物理或化学变化实现包覆。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供，通过该方法制得的纳米氧化锆复合陶瓷具有很好的可加工性能。 为实现上述目的，本专利技术，具体为 1)采用液相包覆法制备含量为20～30wt％的CePO4包覆的3Y-TZP纳米粉体； 2)将粉体进行干压和冷静压成型； 3)无压烧结成致密块体。 进一步，所述步骤1)中CePO4含量的最优值为25wt％。 进一步，所述步骤1)中纳米粉体制备过程为将设定量的3Y-TZP粉体配置成悬浮液，超声分散后，将设定量的分散剂、脱模剂加入3Y-TZP悬浮液中，进行超声分散；加入溶解的计算量的磷酸氢二铵，进行超声分散；用磷酸将混合均匀的悬浮液调Ph值为3.5～4.5，滴入溶解的计算量的硝酸铈，控制反应温度为45～55℃，在搅拌下进行反应；絮凝完全后将上层清液倒出，把下层固相含量较大的部分进行离心分离，最后在烘箱中烘干，研磨后煅烧，再研磨后制得纳米粉体。 进一步，所述Ph最优值为4.0。 进一步，所述反应温度最优值为50℃。 进一步，所述研磨后煅烧温度为800℃。 进一步，所述步骤3)中的烧结温度为1200℃～1500℃。 进一步，所述烧结温度的最优值为1400℃。 本专利技术，通过控制包覆过程及烧结过程的一切可控的因素，摸索出生产优良可加工性能纳米氧化锆复合陶瓷的条件，以获得复合陶瓷的优良的可加工性能。 附图说明 图1a为CePO4粉末的TEM图； 图1b为3Y-TZP粉体的TEM图； 图1c为25wt％CePO4包覆的3Y-TZP粉体的TEM图； 图2不同CePO4含量包覆的3Y-TZP粉体的XRD曲线图； 图3a为不同烧结温度的块体的相对密度曲线图； 图3b为不同烧结温度的块体的线性收缩率曲线图； 图4为不同CePO4含量烧结的块体的可加工指数曲线图； 图5为不同温度烧结块体的硬度和弯曲强度； 图6为不同烧结温度的块体的断裂韧性和可加工指数曲线图。 具体实施例方式 本专利技术在液相包覆法的基础上，通过控制反应溶液的浓度，温度Ph值，控制反应过程，制备出含量分别为20wt％，25wt％，30wt％的CePO4包覆的3Y-TZP纳米粉体，然后通过干压和冷等静压后，分别在1200℃，1300℃，1350℃，1400℃，1450℃，1500℃的不同的温度无压烧结，测试可加工性能，分析不同条件下样品的性能。 如表1所示，为本专利技术中所用的各个组分 将称量好的3Y-TZP粉体配置成3％的质量百分比浓度的悬浮液，超声分散15分钟后；按3Y-TZP质量的2％称量分散剂聚乙二醇、和氧化锆质量的1.5％称量脱模剂柠檬酸铵，在50℃度下溶于去离子水中后加入到3Y-TZP悬浮液中，再超声分15分钟；然后加入溶解的计算量的磷酸氢二铵，再超声15分钟；用磷酸将混合均匀的悬浮液调Ph值到3.5，缓慢滴入溶解的计算量的硝酸铈，控制反应温度为50℃，搅拌下反应2小时。絮凝完全后将上层清液倒出，把下层固相含量较大的部分进行离心分离。最后在烘箱中烘干，研磨后800℃煅烧，再研磨后制得20wt％、25wt％、30wt％的的CePO4包覆的3Y-TZP纳米粉体。 如图1a、图1b、图1c所示，分别为CePO4粉末的TEM图、3Y-TZP粉体的TEM图、25wt％CePO4包覆的3Y-TZP粉体的TEM图。 如图2所示，将上述得到的20wt％、25wt％、30wt％CePO4含量的氧化锆粉体进行xrd分析，并分别进行干压，冷等静压成型后在1200℃，1300℃，1350℃，1400℃，1450℃，1500℃温度下烧结致密，测试其相对密度和线性收缩率，测试图如图3a、图3b所示。 如图4、图5、图6所示，将1300℃，1350℃，1400℃，1450℃烧结的样品进行硬度、弯曲强度、断裂韧性的测试，并计算不同温度下的样品可加工性能， 经过综合分析，通过控制包覆过程及烧结过程的一切可控的因素，摸索出生产优良可加工性能纳米氧化锆复合陶瓷的条件，即为在Ph为4、温度50℃、3Y-TZP浓度为3wt％时可取得的包覆效果好，当CePO4含量为25wt％，烧结温度为1400℃时制得的复合陶瓷具有很好的可加工性能。权利要求1.，其特征在于，该方法具体为1)采用液相包覆法制备含量为20～30wt％的CePO4包覆的3Y-TZP纳米粉体；2)将粉体进行干压和冷静压成型；3)无压烧结成致密块体。2.如权利要求1所述的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中CePO4含量的最优值为25wt％。3.如权利要求1所述的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中纳米粉体制备过程为将设定量的3Y-TZP粉体配置成悬浮液，超声分散后，将设定量的分散剂、脱模剂加入3Y-TZP悬浮液中，进行超声分散；加入溶解的计算量的磷酸氢二铵，进行超声分散；用磷酸将混合均匀的悬浮液调Ph值为3.5～4.5，滴入溶解的计算量的硝酸铈，控制反应温度为45～55℃，在搅拌下进行反应；絮凝完全后将上层清液倒出，把下层固相含量较大的部分进行离心分离，最后在烘箱中烘干，研磨后煅烧，再研磨后制得纳米粉体。4.如权利要求3所述的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法，其特征在于，所述Ph最优值为4.0。5.如权利要求3所述的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法，其特征在于，所述反应温度最优值为50℃。6.如权利要求3所述的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法，其特征在于，所述研磨后煅烧温度为800℃。7.如权利要求1所述的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中的烧结温度为1200℃～1500℃。8.如权利要求7所述的纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法，其特征在于，所述烧结温度的最优值为1400℃。全文摘要本专利技术公开了，具体为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米氧化锆复合陶瓷的合成方法，其特征在于，该方法具体为：　　１）采用液相包覆法制备含量为２０～３０ｗｔ％的ＣｅＰＯ↓［４］包覆的３Ｙ－ＴＺＰ纳米粉体；　　２）将粉体进行干压和冷静压成型；　　３）无压烧结成致密块体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邓旭亮，林元华，自伟，胡晓阳，
申请(专利权)人：邓旭亮，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]