一种β-磷酸钙的合成技术制造技术

本发明专利技术公开了一种β－磷酸钙材料的合成技术，具体为：将设定量的聚苯乙烯微球加入浓硫酸，经过充分的搅拌和超声分散后，再通过离心、洗涤后烘干，得到硫化后的聚苯乙烯微球；将硝酸钙溶液和磷酸氢二铵溶液进行配合，使得配合后的溶液中钙、磷摩尔比配比值为１．４～１．６；调节溶液的ｐＨ值到８～１０，并加入表面活性剂（ＣＴＡＢ）和硫化后的聚苯乙烯微球；充分反应后，得到白色物质，将该白色物质洗涤、烘干，并在加热炉中煅烧，在７００℃～１０００℃下保温２～４个小时，随炉冷却得到β－磷酸钙粉末。本发明专利技术通过在化学反应过程中加入ＰＳ微球，合成出带有孔径且纯度较高的β－磷酸钙，具有工艺简单，重复性强，产品性能稳定等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料科学领域，尤其是一种β-磷酸钙材料的合成技术。
技术介绍
磷酸三钙(Tricalcium Phosphate)，简称TCP，Ca3(PO4)2。1980年以来，具有生物降解性磷酸钙材料TCP(α-TCP，β-TCP)的研究引起众多学者的广泛关注。其有高温型的α相和低温型的β相两种。TCP的成分与HAP一样，都含有CaO和P2O5。其中，β-TCP应用最广泛。α相的结晶系是单斜晶，晶格常数a=12.89A`,b=27.28A`,c=15.22A`,]]>密度为2.86g/cm3。β相是六面体，a=10.32A`,c=36.9A`,]]>密度为3.07g/cm3。β-TCP的化学性质近似于羟基磷灰石，对水的溶解性大，在水溶液和体液中的溶解度是HAP(溶解度：1μm/年)的10～15倍，能缓慢被体液吸收，如此，TCP的降解能为新骨的形成提供更丰富的Ca、P，在体内可通过新陈代谢途径，促进新骨组织生成，并逐步为新骨组织置换。该材料具有良好的生物相容性，生物降解性，能与骨直接结合，是一种良好的骨修复材料。制备TCP粉末的方法有干法。干法即通过固相反应合成，可制得结晶较好的粉末，但晶粒尺寸较大，往往有杂相存在，研磨时不仅费时而且易粘污，因此在生物陶瓷领域较少采用。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种工艺简单、重复性强、产品性能稳定的β-磷酸钙材料的合成技术。为实现上述目的，本专利技术一种β-磷酸钙材料的合成技术，具体为：1)将设定量的聚苯乙烯微球(PS微球)加入浓硫酸，经过充分的搅拌和超声分散后，再通过离心、洗涤后烘干，得到硫化后的聚苯乙烯微球；-->2)将硝酸钙溶液和磷酸氢二铵溶液进行配合，使得配合后的溶液中钙、磷摩尔比配比值为1.4～1.6；3)调节溶液的pH值到8～10，并加入表面活性剂(CTAB)和硫化后的聚苯乙烯微球；4)充分反应后，得到白色物质，将该白色物质洗涤、烘干，并在加热炉中煅烧，在700℃～1000℃下保温2～4个小时，随炉冷却得到β-磷酸钙粉末。进一步，所述步骤1)聚苯乙烯微球的具体硫化过程为：将设定量的聚苯乙烯微球(PS微球)，加入浓硫酸，磁力搅拌器上搅拌5～6个小时，经超声分散0.5～1个小时，反复2～3次；并经离心、无水乙醇洗涤后烘干。进一步，所述步骤3)中采用氨水进行调节PH值。进一步，所述步骤4)中白色物质的初步处理过程具体为：分别用去离子水和无水乙醇进行洗涤，洗涤后的产物在60℃～80℃下进行7～9个小时的烘干。本专利技术通过在化学反应过程中加入PS微球，合成出带有孔径且纯度较高的β-磷酸钙，PS微球用来做模板，具有工艺简单，重复性强，产品性能稳定等特点。附图说明图1为实施例1中粉末的TG-DTA曲线；图2为实施例1中粉末的XRD曲线；图3为实施例1中粉末的SEM曲线；图4为实施例1中粉末的TEM曲线；图5为实施例2中粉末的XRD曲线；图6为实施例2中粉末的TEM曲线；图7为实施例3中粉末的XRD曲线；图8为实施例3中粉末的SEM曲线；具体实施方式本专利技术在湿化学法制备TCP粉末过程中，通过添加聚苯乙烯微球(PS-->微球)制备出β-TCP的前躯体，并在通过700℃～1000℃等不同温度的煅烧，并通过改变钙磷的摩尔比值为1.4～1.6；来实现合成纯的磷酸钙粉末。PS模板法是通过用化学分析纯的硝酸钙(Ca(NO3)2)和磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)反应，反应过程中加入表面活性剂(CTAB)和氨水(NH3H2O)，氨水用来调节反应溶液的pH值，PS微球用来做模板，先将硝酸钙和磷酸氢二铵配成一定的浓度的溶液，将表面活性剂(CTAB)和聚苯乙烯(PS)加入到硝酸钙溶液中，磷酸氢二铵溶液缓慢的加入到上述溶液中，反应式中Ca/P比值为1.4～1.6，与此同时调节反应溶液的pH值到8～10，将反应烧放到磁力搅拌器上，使得反应均匀而且进行完全。待反应完全且均匀后，可见反应瓶内有白色沉淀，分别用去离子水和无水乙醇进行洗涤，洗涤后的产物放入烘箱内，在60℃～80℃下进行7～9个小时烘干，烘干后的产物在700℃～1000℃煅烧，最终得到β-磷酸三钙粉末。本专利技术是通过添加PS微球，改变钙磷摩尔比和煅烧温度，得到一种新型的带有孔径大小可控的磷酸三钙纯相的骨替代材料。实施例1：各个组分的配方如表1所示，称取适量的PS微球，加入浓硫酸，磁力搅拌器上搅拌5个小时，经超声分散半个小时，反复2-3次。经离心、无水乙醇洗涤后烘干，备用。称取硝酸钙和磷酸氢二胺配成饱和溶液，将磷酸氢二铵缓慢滴入到硝酸钙溶液中钙磷比配比为1.5∶1，同时加入硫化后的PS微球和表面活性剂CTAB氨水调节反应的PH值在9左右，磁力搅拌器上搅拌，反应充分后陈化，经离心、无水乙醇反复洗涤，烘干箱内70℃烘干，煅烧至700℃、800℃、850℃分别保温3个小时。表1：各个组分的配方-->实施例2：称取适量的PS微球，加入浓硫酸，磁力搅拌器上搅拌6个小时，经超声分散半个小时，反复2-3次。经离心、无水乙醇洗涤后烘干，备用。称取硝酸钙和磷酸氢二胺配成饱和溶液,钙磷摩尔比配比为1.4∶1，同时加入硫化后的PS微球和表面活性剂CTAB氨水调节反应的PH值在8.5左右，磁力搅拌器上搅拌，反应充分后陈化，经离心、无水乙醇反复洗涤，烘干箱内70℃烘干，煅烧至700℃、800℃、850℃分别保温3个小时。实施例3：称取适量的PS微球，加入浓硫酸，磁力搅拌器上搅拌5个小时，经超声分散半个小时，反复2-3次。经离心、无水乙醇洗涤后烘干，备用。称取硝酸钙和磷酸氢二铵配成饱和溶液，钙磷摩尔比配比为1.6∶1，同时加入硫化后的PS微球和表面活性剂CTAB氨水调节反应的PH值在8左右，磁力搅拌器上搅拌，反应充分后陈化，经离心、无水乙醇反复洗涤，烘干箱内70℃烘干，煅烧至700℃、800℃、900℃分别保温3个小时。本专利技术通过在化学反应过程中加入PS微球，合成出带有孔径且纯度较高的β-磷酸钙，PS微球用来做模板，具有工艺简单，重复性强，产品性能稳定等特点。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种β－磷酸钙材料的合成技术，具体为：　１）将设定量的聚苯乙烯微球（ＰＳ微球）加入浓硫酸，经过充分的搅拌和超声分散后，再通过离心、洗涤后烘干，得到硫化后的聚苯乙烯微球；　２）将硝酸钙溶液和磷酸氢二铵溶液进行配合，使得配合后的溶液 中钙、磷摩尔比配比值为１．４～１．６；　３）调节溶液的ｐＨ值到８～１０，并加入表面活性剂（ＣＴＡＢ）和硫化后的聚苯乙烯微球；　４）充分反应后，得到白色物质，将该白色物质洗涤、烘干，并在加热炉中煅烧，在７００℃～１０００℃下保温２ ～４个小时，随炉冷却得到β－磷酸钙粉末。

【技术特征摘要】
1、一种β-磷酸钙材料的合成技术，具体为：1)将设定量的聚苯乙烯微球(PS微球)加入浓硫酸，经过充分的搅拌和超声分散后，再通过离心、洗涤后烘干，得到硫化后的聚苯乙烯微球；2)将硝酸钙溶液和磷酸氢二铵溶液进行配合，使得配合后的溶液中钙、磷摩尔比配比值为1.4～1.6；3)调节溶液的pH值到8～10，并加入表面活性剂(CTAB)和硫化后的聚苯乙烯微球；4)充分反应后，得到白色物质，将该白色物质洗涤、烘干，并在加热炉中煅烧，在700℃～1000℃下保温2～4个小时，随炉冷却得到β-磷酸钙粉末。2、如权利要求1所述的β...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓旭亮，林元华，夏春杰，马琦，胡晓阳，
申请(专利权)人：邓旭亮，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]