6-制造技术

本申请涉及电子烟中有机化学材料的制备技术领域，提供一种6‑

【技术实现步骤摘要】
6
‑
甲基尼古丁的合成方法与6
‑
甲基尼古丁在烟油中的应用


[0001]本申请属电子烟中有机化学材料的制备
，尤其涉及一种6‑
甲基尼古丁的合成方法与6‑
甲基尼古丁在烟油中的应用
。

技术介绍

[0002]6‑
甲基尼古丁是尼古丁分子上第6位碳上取代了一个甲基基团后形成的一种化合物
。
尼古丁是一种天然存在于烟草中的生物碱，通过提炼用于制备电子烟的烟油，可以起到神经活性效应
。
目前，许多电子烟产品包含不同浓度的尼古丁，尼古丁具有成瘾性，过量使用对用户健康不利
。
尼古丁对口腔冲击感偏弱，用户在使用电子烟产品时，会不自觉较多吸食尼古丁，从而提升口腔冲击感的体验，这就造成用户对尼古丁的成瘾依赖，因此，亟需一种可替代尼古丁的材料，替代电子烟的烟油中的尼古丁
。
[0003]综上所述，现有电子烟烟油的制备技术中，存在需要生成尼古丁替代物，用于替代尼古丁的技术问题
。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术存在的不足，本申请提供一种6‑
甲基尼古丁的合成方法，以合成6‑
甲基尼古丁，用于替代传统电子烟烟油中的尼古丁
。
[0005]第一方面，本申请提供一种6‑
甲基尼古丁的合成方法，包括以下步骤：
[0006]将吡啶和甲基丙烯酸甲酯通过酯化反应得到甲基丙烯酸吡啶酯；
[0007]将所述甲基丙烯酸吡啶酯在乙酸中进行氧化反应，以生成6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮；
[0008]将所述6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮和甲基硫酸亚乙酯在苯中进行烷基化反应，以生成6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二亚甲基硫醇；
[0009]将所述6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二亚甲基硫醇和2‑
氰基
‑2‑
硫代丙酸甲酯在乙醇中进行核磁取代反应，以生成6‑
甲基尼古丁
。
[0010]进一步，所述将吡啶和甲基丙烯酸甲酯通过酯化反应得到甲基丙烯酸吡啶酯，包括：
[0011]在干燥的氯仿中混合吡啶和甲基丙烯酸甲酯，吡啶与甲基丙烯酸甲酯摩尔比为
1:1.1
；
[0012]向吡啶和甲基丙烯酸甲酯的混合物中添加氯化钛，以作为催化剂进行催化反应，氯化钛的用量为吡啶的5％
‑7％摩尔量；
[0013]在室温下搅拌吡啶
、
甲基丙烯酸甲酯以及氯化钛的混合物，使其反应4‑6小时；
[0014]添加水中和，利用有机溶剂萃取目标产品，再通过蒸馏和色谱纯化，以得到甲基丙烯酸吡啶酯
。
[0015]进一步，所述将吡啶和甲基丙烯酸甲酯通过酯化反应得到甲基丙烯酸吡啶酯，包括：
[0016]将吡啶和甲基丙烯酸甲酯混合在乙醇中，吡啶与甲基丙烯酸甲酯摩尔比为
1:1.2
；
[0017]向吡啶
、
甲基丙烯酸甲酯以及乙醇的混合物中添加二氧化钒酸盐，以作为催化剂进行催化反应，二氧化钒酸盐的用量为吡啶的
10
％
‑
15
％摩尔量；
[0018]在回流条件下搅拌吡啶
、
甲基丙烯酸甲酯
、
乙醇以及二氧化钒酸盐的混合物，使其反应6‑
10
小时，反应中乙醇的沸点保持在
78
摄氏度至
90
摄氏度之间
。
[0019]进一步，将所述甲基丙烯酸吡啶酯在乙酸中进行氧化反应，以生成6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮，包括：
[0020]将所述甲基丙烯酸吡啶酯在乙酸中，添加氧化铝作为氧化剂；
[0021]让甲基丙烯酸吡啶酯
、
乙酸以及氧化铝的混合物在设定高温条件下进行氧化反应，以生成6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮
。
[0022]进一步，将所述甲基丙烯酸吡啶酯在乙酸中进行氧化反应，以生成6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮，包括：
[0023]在反应釜中加入甲基丙烯酸吡啶酯
、
乙酸以及氢过氧化物，氢过氧化物作为催化剂，催化剂的用量根据实际反应情况调整；
[0024]搅拌甲基丙烯酸吡啶酯
、
乙酸以及氢过氧化物的混合物，并在搅拌下加热至
80
摄氏度到
85
摄氏度之间，使甲基丙烯酸吡啶酯
、
乙酸以及氢过氧化物的混合物持续反应6‑8小时；
[0025]对目标产品进行萃取和纯化，以得到6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮
。
[0026]进一步，将所述甲基丙烯酸吡啶酯在乙酸中进行氧化反应，以生成6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮，包括：
[0027]在反应釜中混合甲基丙烯酸吡啶酯
、
乙酸以及铜盐，铜盐作为催化剂，催化剂的用量根据实际反应情况调整；
[0028]向甲基丙烯酸吡啶酯
、
乙酸以及铜盐的混合物中充入氮气，并在氮气氛围下加热至
100
摄氏度到
115
摄氏度之间，在加热的同时通入氧气，持续反应4‑7小时后，进行纯化分离以得到6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮
。
[0029]进一步，将所述6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮和甲基硫酸亚乙酯在苯中进行烷基化反应，以生成6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二亚甲基硫醇，包括：
[0030]将6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮
、
甲基硫酸亚乙酯以及氢氟酸盐混合在苯中，氢氟酸盐作为催化剂，催化剂的用量为6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮
、
甲基硫酸亚乙酯以及苯的混合物的5％
‑7％摩尔量；
[0031]将反应温度控制在
85
摄氏度至
100
摄氏度之间，搅拌反应6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮
、
甲基硫酸亚乙酯
、
氢氟酸盐以及苯的混合物
12
‑
15
小时后，通过冷却，沉淀，过滤，洗涤和干燥步骤得到6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二亚甲基硫醇
。
[0032]进一步，将所述6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二亚甲基硫醇和2‑
氰基
‑2‑
硫代丙酸甲酯在乙醇中进行核磁取代反应，以生成6‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种6‑
甲基尼古丁的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将吡啶和甲基丙烯酸甲酯通过酯化反应得到甲基丙烯酸吡啶酯；将所述甲基丙烯酸吡啶酯在乙酸中进行氧化反应，以生成6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮；将所述6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮和甲基硫酸亚乙酯在苯中进行烷基化反应，以生成6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二亚甲基硫醇；将所述6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二亚甲基硫醇和2‑
氰基
‑2‑
硫代丙酸甲酯在乙醇中进行核磁取代反应，以生成6‑
甲基尼古丁
。2.
如权利要求1所述的6‑
甲基尼古丁的合成方法，其特征在于，所述将吡啶和甲基丙烯酸甲酯通过酯化反应得到甲基丙烯酸吡啶酯，包括：在干燥的氯仿中混合吡啶和甲基丙烯酸甲酯，吡啶与甲基丙烯酸甲酯摩尔比为
1:1.1
；向吡啶和甲基丙烯酸甲酯的混合物中添加氯化钛，以作为催化剂进行催化反应，氯化钛的用量为吡啶的5％
‑7％摩尔量；在室温下搅拌吡啶
、
甲基丙烯酸甲酯以及氯化钛的混合物，使其反应4‑6小时；添加水中和，利用有机溶剂萃取目标产品，再通过蒸馏和色谱纯化，以得到甲基丙烯酸吡啶酯
。3.
如权利要求1所述的6‑
甲基尼古丁的合成方法，其特征在于，所述将吡啶和甲基丙烯酸甲酯通过酯化反应得到甲基丙烯酸吡啶酯，包括：将吡啶和甲基丙烯酸甲酯混合在乙醇中，吡啶与甲基丙烯酸甲酯摩尔比为
1:1.2
；向吡啶
、
甲基丙烯酸甲酯以及乙醇的混合物中添加二氧化钒酸盐，以作为催化剂进行催化反应，二氧化钒酸盐的用量为吡啶的
10
％
‑
15
％摩尔量；在回流条件下搅拌吡啶
、
甲基丙烯酸甲酯
、
乙醇以及二氧化钒酸盐的混合物，使其反应6‑
10
小时，反应中乙醇的沸点保持在
78
摄氏度至
90
摄氏度之间
。4.
如权利要求1所述的6‑
甲基尼古丁的合成方法，其特征在于，将所述甲基丙烯酸吡啶酯在乙酸中进行氧化反应，以生成6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮，包括：将所述甲基丙烯酸吡啶酯在乙酸中，添加氧化铝作为氧化剂；让甲基丙烯酸吡啶酯
、
乙酸以及氧化铝的混合物在设定高温条件下进行氧化反应，以生成6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮
。5.
如权利要求1所述的6‑
甲基尼古丁的合成方法，其特征在于，将所述甲基丙烯酸吡啶酯在乙酸中进行氧化反应，以生成6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮，包括：在反应釜中加入甲基丙烯酸吡啶酯
、
乙酸以及氢过氧化物，氢过氧化物作为催化剂，催化剂的用量根据实际反应情况调整；搅拌甲基丙烯酸吡啶酯
、
乙酸以及氢过氧化物的混合物，并在搅拌下加热至
80
摄氏度到
85
摄氏度之间，使甲基丙烯酸吡啶酯
、
乙酸以及氢过氧化物的混合物持续反应6‑8小时；对目标产品进行萃取和纯化，以得到6‑
甲基吡啶
‑2，3‑
二酮
。6.
如权利要求1所述的6‑
甲基尼古丁的合成方法，其特征在于，将所述甲基丙烯酸吡啶酯在乙酸中进行氧化反应，以生成6‑
甲基吡啶<...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧传胜，张怀，贾俊宇，
申请(专利权)人：深圳康润生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：