一种在线吸释技术检测小麦粉中次磷酸盐制造技术

本发明专利技术公开了一种在线吸释技术测定小麦粉中次磷酸盐

【技术实现步骤摘要】
一种在线吸释技术检测小麦粉中次磷酸盐、正磷酸盐、溴酸盐及溴离子的方法


[0001]本专利技术属于食品检测领域，具体涉及一种在线吸释技术检测小麦粉中次磷酸盐
、
正磷酸盐
、
溴酸盐及溴离子的方法
。

技术介绍

[0002]次磷酸盐具有还原性，主要用于化学镀，同时可以作为防腐剂和抗氧化剂添加到小麦粉中
。
目前研究表明，次磷酸盐可能引起免疫系统中毒，甚至死亡
。
因此，国家食品药品监督管理总局
2017
年提出小麦粉中严禁添加次磷酸盐
。
磷酸盐在小麦粉中天然的存在，具有稳定小麦粉品质和稳定
pH
的作用，以多种磷酸盐的形式存在于小麦粉中，大部分磷酸盐最终以正磷酸盐的形式进入体内
。
虽然磷是维持人生理活动的必需元素，但是过量摄入会导致肾结石
、
心血管疾病等问题
。
溴酸钾为氧化性致癌物，国际癌症研究机构将其定为
2B
级的潜在致癌物，过量使用为损害人体血液及肾脏等，虽然经过发酵
、
醒发
、
烘焙等工艺后，小麦粉中溴酸钾部分会转化成溴离子等其他形态，但是经检测证实其中仍会有较大的残留量，从
2005
年起我国也全面禁止使用溴酸钾作为面粉处理剂
。
[0003]目前，次磷酸的测定方法为液相色谱
‑
串联质谱法，目前国家补充检验方法测定次磷酸盐为液相色谱/>‑
串联质谱法，但是，次磷酸盐为无机形态且分子量较小，使用液相色谱
‑
串联质谱法测定的灵敏度较低且容易出现假阳性
。
溴酸盐的主要测定方法为液相色谱法
、
分光光度法
、
离子色谱法
。
分光光度法和液相色谱法的检测灵敏度较低，使用离子色谱法测定溴酸盐检测器为电导检测器，电导检测器对氯离子的响应灵敏且保留时间接近，极易导致溴酸根被掩盖，测定低浓度溴酸盐容易出现假阳性或假阴性
。
以前的研究单次只能测定次磷酸盐或溴酸盐等单一化合物，因此建立一种可以同时次磷酸盐
、
正磷酸盐
、
溴酸盐及溴离子四种化合物的测定方法是十分必要的
。
[0004]电感耦合等离子体质谱法测定次磷酸盐
、
正磷酸盐
、
溴酸盐及溴离子，主要是根据目标物中含有的磷离子及溴离子，电感耦合等离子体质谱法测定无机离子具有高灵敏度和低检出限的优势，同时可以去除有机酸和氯离子等干扰并实现多种元素的同时测定
。
但是
ICP
‑
MS
在测定过程中会存在一定的质谱干扰
。
目前采用
ICP
‑
MS/MS
，在第一级四级杆对质荷比进行初步筛选，在二级反应池通入反应气实现质量转移，在三级四级杆处对新的质荷比进行筛选，去除质谱干扰，实现高灵敏度，低检出限，高准确性的检测
。
[0005]对于离子化合物的分离，一般采用磷酸盐作为流动相，但是，本实验目标化合物有次磷酸盐和磷酸盐，因此不能选用含有磷酸盐的化合物作为流动相
。
同时，由于环境中存在大量的正磷酸盐，色谱的流动相和液相系统中含有较多的磷酸盐，在测定过程中有存在较强的干扰
。
干扰主要为两个方面，一是流动相中的本底干扰引起的基线较大波动，另一个是流动相干扰引起的正磷酸盐干扰色谱峰
。
但是，直接去除流动相中的磷酸盐本底较难实现，因此，建立一种在线去除磷酸盐干扰的实验方法是十分必要的
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服技术不足，以小麦粉为研究对象，选取合适的前处理方式，创新性建立去除正磷酸盐对测定的影响，考察不同反应模式及条件，确定最优的
ICP
‑
MS/MS
条件
。
最终建立一种在线吸释技术测定小麦粉中次磷酸盐
、
正磷酸盐
、
溴酸盐及溴离子的
ICP
‑
MS/MS
方法
。
[0007]本专利技术通过以下技术方案实现的：
[0008]一种在线吸释技术测定小麦粉中次磷酸盐
、
正磷酸盐
、
溴酸盐及溴离子的方法，包括以下步骤：
[0009](1)
样品预处理：小麦粉加入水提取，涡旋后超声震荡
、
离心过滤后，等待检测；
[0010](2)
标准样品的配制：配制次磷酸盐
、
正磷酸盐
、
溴酸根
、
溴离子的标准溶液；
[0011](3)
检测：液相色谱
‑
电感耦合等离子体质谱仪进行检测
。
[0012]进一步地，样品预处理的具体步骤为：准确称取
1g
小麦粉于
50mL
离心管中，加入
25mL
水，涡旋
2min
，然后超声震荡
30min
，
8000r/min
离心
5min
，取上清液，
0.22
μ
m
水系膜过滤
。
[0013]进一步地，进行检测时，在液相色谱的旁路接正磷酸盐吸收柱，流动相经过吸收柱，然后经过定量环，低浓度碳酸铵时流动相及液相系统中正磷酸盐被吸收，旁路定量环中正磷酸盐不受影响，被流动相带入主路，高碳酸铵浓度时吸收柱中正磷酸盐被释放，与样品中正磷酸盐形成时间差，并实现吸收柱的循环利用
。
[0014]更进一步地，色谱柱为
AG7
色谱柱
(2*50mm)。
[0015]进一步地，液相色谱的条件为：色谱柱：
AS7(2*250mm)
，柱温：
20℃
；流动相
A
：
400mmol
碳酸铵溶液；流动相
B
：
10mmol
碳酸铵溶液；进样量：
20
μ
L
，梯度洗脱程序：
[0016][0017]进一步地，电感耦合等离子体质谱仪的条件为：射频功率
1550W
，采样深度
8.0mm
，雾化器流速
1.17L/min
，氧气含量
26
％，八级杆电压
‑
3.0V
，能量歧视
‑
7.0V
，检测元素
P
31
‑
47
、Br
79
‑
79
、Br
79
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种在线吸释技术测定小麦粉中次磷酸盐
、
正磷酸盐
、
溴酸盐及溴离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
样品预处理：小麦粉加入水提取，涡旋后超声震荡
、
离心过滤后，等待检测；
(2)
标准样品的配制：配制次磷酸盐
、
正磷酸盐
、
溴酸根
、
溴离子的标准溶液；
(3)
检测：液相色谱
‑
电感耦合等离子体串联质谱仪进行检测
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，样品预处理的具体步骤为：准确称取
1g
小麦粉于
50mL
离心管中，加入
25mL
水，涡旋
2min
，然后超声震荡
30min
，
8000r/min
离心
5min
，取上清液，
0.22
μ
m
水系膜过滤
。3.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行检测时，在液相色谱的旁路接正磷酸盐吸收柱，流动相经过吸收柱，然后经过定量环，低浓度碳酸铵时流动相及液相系统中正磷酸盐被吸收，旁路定量环中正磷酸盐不受影响，被流动相带入主路，高碳酸铵浓度时吸收柱中正磷酸盐被释放，与样品中正磷酸盐形成时间差，并实现吸收柱的循环利用
...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵发，董瑞，吕邓义，于文江，公丕学，张寒霜，韩晓晓，冉娇艳，高喜凤，刘艳明，张喜琦，
申请(专利权)人：山东省食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：