一种采用三重四极杆质谱仪测定布洛芬浓度的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用三重四极杆质谱仪测定布洛芬浓度的方法，涉及布洛芬测定技术领域，包括如下步骤，

【技术实现步骤摘要】
一种采用三重四极杆质谱仪测定布洛芬浓度的方法


[0001]本专利技术涉及布洛芬测定
，具体为一种采用三重四极杆质谱仪测定布洛芬浓度的方法
。

技术介绍

[0002]布洛芬是一种经典的非甾体抗炎药，是目前临床上公认的安全有效的解热镇痛药物之一，用于缓解中度疼痛，也可以用作减轻普通感冒或者流行性感冒引起的发热，布洛芬作为抗炎镇痛药临床应用已有
30
多年历史，具有良好的临床表现；
[0003]现检测到申请号为：
CN201911412913.3
的一种高效液相质谱法测定大鼠血浆中布洛芬的浓度的方法，包括以下步骤：制备校正标示样
、
质控样品
、
空白样品
、QC0
样品
、ULOQ without IS
样品
、Reagent
样品
、
基质效应样品和回收率样品
。
利用所述校正标示样和所述质控样品制得标准曲线，将待测样品根据所述标准曲线得到待测样品中的布洛芬浓度
。
利用所述空白样品
、
所述
QC0
样品
、
所述
ULOQ without IS
样品和
Reagent
样品用来相互校正，减少干扰性
。
利用所述基质效应样品和所述回收率样品来评价该方法的基质效应和回收率
。
应用
HPLC
‑
MS/MS(
高效液相质谱
)
法同时测量大鼠血浆中布洛芬的浓度，该测试方法的准确度高，基质效应的影响小，干扰性小，回收率高
。
[0004]现有的布洛芬测量方法在测量繁琐程度以及灵敏度均有待提高，对于血浆中布洛芬药物浓度的测定的不确定度难以准确测定，且对比实验较少，干扰因素多，从而影响最终的测定结果
。
[0005]因此，急需对此缺点进行改进，本专利技术则是针对现有的技术的不足予以研究改良，提供有一种采用三重四极杆质谱仪测定布洛芬浓度的方法
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种采用三重四极杆质谱仪测定布洛芬浓度的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题
。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种采用三重四极杆质谱仪测定布洛芬浓度的方法，包括以下具体步骤，
S1
：血液样品的准备，准备六份血液样品分别标号血液样品
1、
血液样品
2、
血液样品
3、
血液样品
4、
血液样品
5、
血液样品6和血液样品7，其中，血液样品1为没有服用任何药物的血液样品，血液样品2‑4为服用不同计量的布洛芬的血液样品，血液样品5‑7为服用不同计量的氚甲基布洛芬的血液样品；
[0008]S2
：制备血浆样品，用移液枪分别取
100
μ
l
的血液样品
1、
血液样品
2、
血液样品
3、
血液样品
4、
血液样品
5、
血液样品6和血液样品7分别放置于七个
3ml
的离心管中，然后在每个离心管中分别加入
20
μ
l
的内标工作液，然后充分混合，然后通过离心机进行离心，离心完毕后取
20
μ
l
的上清液分别制得血浆样品
a、
血浆样品
b、
血浆样品
c、
血浆样品
d、
血浆样品
e、
血浆样品
f
和血浆样品
g
；
[0009]S3
：将血浆样品
a、
血浆样品
b、
血浆样品
c、
血浆样品
d、
血浆样品
e、
血浆样品
f
和血
浆样品
g
放到质谱仪中进行测定，进样后得到各成分的定型检测色谱图；
[0010]S4
：分别通过贝赛尔公式测量不同血浆样品中的布洛芬和氚甲基布洛芬的峰面积对样品浓度做回归曲线，然后计算得出布洛芬的浓度
。
[0011]进一步的，所述步骤
S1
中血液样品的准备方法为：准备同一条件下饲养的七只白鼠，然后同一时间分别向第一只白鼠喂食
50ml
的清水，第二只到第四只白鼠分别喂食含有
2ml、4ml
和
6ml
布洛芬的
50ml
的清水，第五只到第七只白鼠分别喂食含有
2ml、4ml
和
6ml
氚甲基布洛芬的
50ml
的清水，然后在同一时间内分别抽取第一只到第七只白鼠的血液
100
μ
l
得到血液样品
1、
血液样品
2、
血液样品
3、
血液样品
4、
血液样品
5、
血液样品6和血液样品
7。
[0012]进一步的，所述步骤
S1
中血液样品制备后，向血液样品
1、
血液样品
2、
血液样品
3、
血液样品
4、
血液样品
5、
血液样品6和血液样品7加入抗凝剂，且抗凝剂为
K2EDTA。
[0013]进一步的，所述步骤
S2
中内标工作液采用浓度为
500ng/ml
的吲哚美辛内标溶液
。
[0014]进一步的，所述步骤
S2
中血浆样品在离心前先加入
200
μ
l
的甲醇，混合
3min
，在3‑4摄氏度的条件下进行离心机离心，离心机的转速为
13000
‑
14000r/min
，离心时间为
8min。
[0015]进一步的，所述步骤
S3
中的质谱仪采用三重四极杆质谱仪
。
[0016]进一步的，所述步骤
S3
中质谱仪的色谱条件为：色谱柱：
C
18
，
2.1
×
50mm
，
1.7
μ
m
；柱温：
30
‑
45
摄氏度；流动相
A
：
0.03
％乙酸水溶液；流动相
B
：
0.03
％乙酸乙腈溶液；梯度洗脱；流速：
0.2
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种采用三重四极杆质谱仪测定布洛芬浓度的方法，包括以下具体步骤，其特征在于：
S1
：血液样品的准备，准备六份血液样品分别标号血液样品
1、
血液样品
2、
血液样品
3、
血液样品
4、
血液样品
5、
血液样品6和血液样品7，其中，血液样品1为没有服用任何药物的血液样品，血液样品2‑4为服用不同计量的布洛芬的血液样品，血液样品5‑7为服用不同计量的氚甲基布洛芬的血液样品；
S2
：制备血浆样品，用移液枪分别取
100
μ
l
的血液样品
1、
血液样品
2、
血液样品
3、
血液样品
4、
血液样品
5、
血液样品6和血液样品7分别放置于七个
3ml
的离心管中，然后在每个离心管中分别加入
20
μ
l
的内标工作液，然后充分混合，然后通过离心机进行离心，离心完毕后取
20
μ
l
的上清液分别制得血浆样品
a、
血浆样品
b、
血浆样品
c、
血浆样品
d、
血浆样品
e、
血浆样品
f
和血浆样品
g
；
S3
：将血浆样品
a、
血浆样品
b、
血浆样品
c、
血浆样品
d、
血浆样品
e、
血浆样品
f
和血浆样品
g
放到质谱仪中进行测定，进样后得到各成分的定型检测色谱图；
S4
：分别通过贝赛尔公式测量不同血浆样品中的布洛芬和氚甲基布洛芬的峰面积对样品浓度做回归曲线，然后计算得出布洛芬的浓度
。2.
根据权利要求1所述的一种采用三重四极杆质谱仪测定布洛芬浓度的方法，其特征在于，所述步骤
S1
中血液样品的准备方法为：准备同一条件下饲养的七只白鼠，然后同一时间分别向第一只白鼠喂食
50ml
的清水，第二只到第四只白鼠分别喂食含有
2ml、4ml
和
6ml
布洛芬的
50ml
的清水，第五只到第七只白鼠分别喂食含有
2ml、4ml
和
6ml
氚甲基布洛芬的
50ml
的清水，然后在同一时间内分别抽取第一只到第七只白鼠的血液
100
μ
l
得到血液样品
1、
血液样品
2、
血液样品
3、
血液样品
4、
血液样品
5、
血液样品6和血液样品
7。3.
根据权利要求2所述的一种采用三重四极杆质谱仪测定布洛芬浓度的方法，其特征在于，所述步骤
S1
中血液样品制备后，向血液样品
1、...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢国振，金毅，
申请(专利权)人：安领生物医药深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：