Ｌ－八氢吲哚啉－２－甲酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ｌ－八氢吲哚啉－２－甲酸的制备方法，是以草酸二乙酯和邻硝基甲苯为原料，经过缩合、氢化制取吲哚－２－甲酸；然后以吲哚－２－甲酸为原料，加入乙酸酐、盐酸进行酰化、加氢工序得（Ｒ、Ｓ）吲哚啉－２－甲酸混合物；（Ｒ、Ｓ）吲哚啉－２－甲酸混合物经拆分得Ｒ吲哚啉－２－甲酸；将Ｒ吲哚啉－２－甲酸、水、演算经消旋、降温、调ｐＨ值、离心干燥，得Ｓ吲哚啉－２－甲酸；将Ｓ吲哚啉－２－甲酸、甲醇和催化剂进行反应得Ｌ－八氢吲哚啉－２－甲酸。本发明专利技术具有成本低，且氢化路线清洁、环保，产生的废水少，最终成品产物Ｌ－八氢吲哚啉－２－甲酸的的收率高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工合成领域，具体是。
技术介绍
吲哚及其同系物可用多种方法合成，其中以费歇尔合成法最普遍，它是用苯腙在 酸催化下加热重排消除一分子氨得到2-取代或3-取代吲哚衍生物。常用醛或酮与等物质 的量的苯胼在醋酸中加热回流得苯腙，苯腙不需分离立即在酸催化下进行重排、消除氨而 得吲哚环系化合物。但在合成过程中会产生大量废水，且使用原料价格高，无市场优势。
技术实现思路
本专利技术提供了一种，具有成本低，工艺环保，收 率高的优点。本专利技术的技术方案为本专利技术以草酸二乙酯和邻硝基甲苯为原料，经过缩合、氢化、酰化、加氢、拆分等工 序制备L-八氢吲哚啉-2-甲酸，具有成本低，且氢化路线清洁、环保，产生的废水少，最终成 品产物L八氢吲哚啉-2-甲酸的的收率高的优点。具体实施例方式(1)、缩合工序合成邻硝基丙酮酸反应式如下CitC2Hf O—(T^TCHi C—0H +2QH.OH1 J 、— (^i-NO2C2H5Na+HCl — C2H50H+NaCl在反应釜中加入185千克草酸二乙酯、121千克邻硝基甲苯和87千克乙醇钠，力口 20001热回流3小时，蒸除乙醇，在向反应釜中加水，搅本文档来自技高网...

【技术保护点】
Ｌ－八氢吲哚啉－２－甲酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：　　（１）、邻硝基丙酮酸的制备：将草酸二乙酯、邻硝基甲苯和乙醇钠加入反应釜内，加热回流反应３－４小时后，蒸馏蒸除乙醇，然后向反应釜中加水搅拌，用水蒸汽蒸出邻硝基甲苯至反应液澄清，反应液冷却至室温后，用３０％盐酸调节反应液的ｐＨ值为０．４－０．６，离心甩干得固体，烘干，得邻硝基丙酮酸；　　（２）、吲哚－２－甲酸的制备：将制备得到的邻硝基丙酮酸和乙醇加入反应釜内，用液碱调节ｐＨ值为７－８，加入物料量１％－６０％雷尼镍和活性炭，在１０ａｔｍ压力下通氢气１０小时后，过滤出雷尼镍和活性炭，再加入３０％盐酸调节ｐｈ２－３搅拌１－２小时后过滤得固...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孔祥俊，蔡芝秀，孔令翔，孔德明，薛晓寅，顾国政，范一峰，
申请(专利权)人：安徽世华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]