5-硝基吲哚-2-羧酸的制备方法技术

一种５－硝基吲哚－２－羧酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（１）将对硝基苯肼盐酸盐的水溶液，与丙酮酸乙酯的乙醇溶液在２０℃－６０℃的条件下反应２０－６０分钟，从反应产物中收集中间产物丙酮酸乙酯－４－硝基苯腙；（２）将步骤 （１）得到的丙酮酸乙酯－４－硝基苯腙与催化剂多聚磷酸在苯类反应溶剂中，８５℃～１１５℃的条件下反应２０－６０分钟，得到５－硝基吲哚－２－羧酸乙酯，碱性水解，２０－３０℃的条件下反应５－８小时，进行盐酸化，从反应产物中收集５－硝基吲哚－２－羧酸。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种5-硝基吲哚-2-羧酸的制备方法。
技术介绍
5-硝基吲哚-2-羧酸是一种重要的医药中间体，尤其可作为制备治疗爱滋病药物的中间体。其结构式如下 Tetrahedron Letter 41(2000)2443-2446公开了一种制备5-硝基吲哚-2-羧酸的方法，采用贾普-克林曼(Japp-Klingemann)反应，以对硝基苯胺的重氮盐溶液与甲基乙酰乙酸乙酯反应生成腙，再经环合、水解得到5-硝基吲哚-2-羧酸，甲基乙酰乙酸乙酯价格昂贵，制备成本高，没有推广应用的价值。J.Am.Chem.Soc.1958，80，4621-4622报道的费舍尔吲哚环合法制备5-硝基吲哚-2-羧酸，反应过程中不用任何溶剂，搅拌效果差，操作繁琐；反应物受热不均，达到90℃反应点时瞬间放出大量热，温度难以控制，缺乏安全性，工业化前景不理想。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供一种5-硝基吲哚-2-羧酸的制备方法，以克服现有技术中原料价格昂贵，成本高，操作繁琐，缺乏安全性的缺点。本专利技术的技术构思是这样的以对硝基苯肼盐酸盐为原料，与丙酮酸乙酯缩合成腙；腙与催化剂多聚磷酸在苯类反应溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：施险峰，詹家荣，刘志平，
申请(专利权)人：上海化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：