4-溴-7-甲基靛红的制备方法技术

一种４－溴－７－甲基靛红的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将５－溴－２－甲基苯胺盐酸盐加入水合三氯乙醛－无水硫酸钠－水的混合溶液中，２０－３０℃下滴加盐酸羟胺水溶液，回流反应５－１５分钟，从反应产物中收集缩合产物，５０－６０℃的条 件下分批加入催化剂中，７０～７５℃保温反应５～１５分钟，从反应液中收集的粗产物，用混合溶剂纯化。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种4-溴-7-甲基靛红的制备方法。
技术介绍
4-溴-7-甲基靛红是一种有机合成中间体，可合成4-溴-7-甲基色醇，作为合成依托度酸类药物的中间体，在治疗癌症，消炎镇痛方面有较好的应用，其结构式如下 现有技术未见报道4-溴-7-甲基靛红的制备方法，U.S.5,830,911报道了以相应的苯肼盐酸盐与2，3-二氢呋喃进行缩合，成环得到类似化合物的制备方法，该方法在反应过程中副产物多，产物需经过过柱得到，分离困难，工业化前景不理想。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供一种4-溴-7-甲基靛红的制备方法，以克服现有技术中副产物多，操作繁琐，分离困难的缺点。本专利技术的技术构思是这样的以5-溴-2-甲基苯胺盐酸盐为原料，在水合三氯乙醛—无水硫酸钠—水的混合溶液中，与盐酸羟胺进行缩合反应，缩合产物在催化剂存在下进行环合，纯化获得本专利技术的目标产物。本专利技术的技术方案将5-溴-2-甲基苯胺盐酸盐加入水合三氯乙醛—无水硫酸钠—水的混合溶液中，20-30℃下滴加盐酸羟胺的水溶液，加热，回流反应5-15分钟，从反应产物中收集缩合产物，50-60℃的条件下分批加入催化剂中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：施险峰，詹家荣，刘志平，
申请(专利权)人：上海化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：