一种大面积石墨烯薄膜及其快速制备方法技术

本发明专利技术提供了一种大面积石墨烯薄膜及其快速制备方法，属于二维纳米材料和无机薄膜制备技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种大面积石墨烯薄膜及其快速制备方法


[0001]本专利技术属于二维纳米材料和无机薄膜制备
，具体涉及一种大面积石墨烯薄膜及其快速制备方法
。

技术介绍

[0002]石墨烯是一种由碳原子以
sp2杂化呈现六角蜂窝状结构的二维单层薄膜
。
作为世界上首次成功制备的二维纳米材料，因其独特的结构和优异的光
、
学
、
电
、
力等物理性能和化学性能，引起了科学界的广泛关注
。
石墨烯的导电性几乎达到了金属单质的导电性，其光学透射比高达
97.7
％
。
高导电性
、
透明性石墨烯的制备及成膜技术是推进石墨烯在光电器件
、
超级电容器
、
场发射
、
能量储存等领域应用开发和产业化的基础条件，石墨烯薄膜的多功能性激发了科研者的研究热情
。
[0003]目前，石墨烯的制备方法分为“自上而下”和“自下而上”法
。“自上而下”法包括机械剥离法
、
氧化还原法
、
超临界流体剥离法和液相剥离法等，其中液相剥离法是一种直接且可扩展的方法，可应用于大规模制备和应用；“自下而上”法包括化学气相沉积
(CVD)
法和外延生长法等
。
现有的石墨烯薄膜的成膜技术主要溶液涂膜
、
逐层组装
(LBL)、CVD
生长等方法
。
这些方法各有优缺点：
(1)
溶液涂膜法操作简单，使用基底多
。
但溶液中石墨烯片在干燥时极易发生不均匀聚集，从而使膜均匀性以及导电
、
导热
、
力学等性能急剧下降
。(2)
旋转涂覆法可以制备大面积的石墨烯膜，但所得的石墨烯薄膜的厚度比较厚且堆叠杂乱，造成导电率明显下降
。(2)LBL
方法可以对膜进行较为精确设计，但需要对基底和石墨烯作用性进行调控
。
此外
LBL
方法较为耗时，且仍存在干燥诱导石墨烯片不均匀聚集的问题
。(3)CVD
法是一种可以实现高质量
、
大面积和连续的石墨烯薄膜的方法，但是该方法价格昂贵，且膜厚较薄，只适合电子器件等场景需求
。
此外该方法通常需要将生长在催化金属基底上的石墨烯薄膜转移至目标基底，在转移过程中往往会引入金属残留物
、
产生结构损伤，导致石墨烯薄膜导电性降低
。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种大面积石墨烯薄膜及其快速制备方法，所述制备方法能够使石墨烯片快速组装并形成大面积石墨烯薄膜，所述方法操作简单，成膜速度快，绿色环保且导电膜的导电率高，稳定性优异，适用基底广，极大地降低了石墨烯导电膜的生产成本，有利于推进石墨烯薄膜的工业化生产
。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]本专利技术提供了一种大面积石墨烯薄膜快速制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1
：将石墨烯和辅助剂加入溶剂
A
中，并混合均匀得到石墨烯分散液；
[0008]S2
：将石墨烯分散液进行刮涂或抽滤处理，使石墨烯分散液均匀沉积在聚合物基膜上，并干燥处理，得到附着石墨烯层的聚合物基膜；
[0009]S3
：将附着石墨烯层的聚合物基膜沉没于溶剂
B
中，所述附着石墨烯层的聚合物基
膜中的石墨烯层脱离聚合物基膜且悬浮于溶剂
B
表面，所述石墨烯层组装形成大面积石墨烯薄膜
。
[0010]本专利技术进一步，所述
S1
中，所述石墨烯与辅助剂的质量比为1：
(0.05
～
10)。
[0011]本专利技术进一步，所述
S1
中，所述辅助剂为分散剂，所述辅助剂为十二烷基苯磺酸钠
、
十二烷基硫酸钠
、
月桂基磺化琥珀酸单二钠
、
单十二烷基磷酸酯钾
、
金属离子的氯化盐和氢氧化物
、
四甲基氯化铵
、
四丁基氯化铵
、
十二烷基三甲基氯化铵
、
十四烷基三甲基氯化铵
、
乙醇
、
二甲基亚砜
、N
，
N
‑
二甲基甲酰胺
、N
，
N
‑
二乙基甲酰胺
、N
‑
甲基甲酰胺
、N
‑
甲基吡咯烷酮
、
吐温
‑
60
和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种组合
。
[0012]本专利技术进一步，所述
S1
中，所述石墨烯分散液的浓度为
0.05
～
5mg/ml。
[0013]本专利技术进一步，所述
S1
中，所述溶剂
A
为甲醇
、
乙醇
、
水
、
异丙醇
、
丙酮
、
乙腈
、
四氢呋喃
、
正己烷
、
二甲基亚砜
、N
，
N
‑
二甲基甲酰胺
、N
，
N
‑
二乙基甲酰胺
、N
‑
甲基甲酰胺和
N
‑
甲基吡咯烷酮中的一种或多种组合
。
[0014]本专利技术进一步，所述
S2
中，所述聚合物基膜为醋酸纤维树脂膜
、
聚醚砜膜
、
尼龙膜
、
聚酰胺膜
、
聚四氟乙烯膜
、
聚偏二氟乙烯膜
、
硝酸纤维素膜或多孔氧化铝膜中的任意一种
。
[0015]本专利技术进一步，所述
S2
中，所述干燥处理的温度为
10
～
200℃
；所述干燥处理的相对湿度为
10
～
95
％；所述干燥处理的时间为
1min
～
2h。
[0016]本专利技术进一步，所述
S2
中，所述附着石墨烯层的聚合物基膜中的石墨烯层的厚度为
1nm
～
200
μ
m。
[0017]本专利技术进一步，所述
S3
中，所述溶剂
B
为氨水
、
甲醇
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种大面积石墨烯薄膜快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1
：将石墨烯和辅助剂加入溶剂
A
中，并混合均匀得到石墨烯分散液；
S2
：将石墨烯分散液进行刮涂或抽滤处理，使石墨烯分散液均匀沉积在聚合物基膜上，并干燥处理，得到附着石墨烯层的聚合物基膜；
S3
：将附着石墨烯层的聚合物基膜沉没于溶剂
B
中，所述附着石墨烯层的聚合物基膜中的石墨烯层脱离聚合物基膜且悬浮于溶剂
B
表面，所述石墨烯层组装形成大面积石墨烯薄膜
。2.
根据权利要求1所述的大面积石墨烯薄膜快速制备方法，其特征在于，所述
S1
中，所述石墨烯与辅助剂的质量比为1：
(0.05
～
10)。3.
根据权利要求1所述的大面积石墨烯薄膜快速制备方法，其特征在于，所述
S1
中，所述辅助剂为分散剂，所述辅助剂为十二烷基苯磺酸钠
、
十二烷基硫酸钠
、
月桂基磺化琥珀酸单二钠
、
单十二烷基磷酸酯钾
、
金属离子的氯化盐和氢氧化物
、
四甲基氯化铵
、
四丁基氯化铵
、
十二烷基三甲基氯化铵
、
十四烷基三甲基氯化铵
、
乙醇
、
二甲基亚砜
、N
，
N
‑
二甲基甲酰胺
、N
，
N
‑
二乙基甲酰胺
、N
‑
甲基甲酰胺
、N
‑
甲基吡咯烷酮
、
吐温
‑
60
和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种组合
。4.
根据权利要求1所述的大面积石墨烯薄膜快速制备方法，其特征在于，所述
S1
中，所述石墨烯分散液的浓度为
0.05
～
5mg/ml。5.
根据权利要求1所述的大面积石墨烯薄膜快速制备方法，其特征在于，所述
S1
中，所述溶剂
A
为甲醇
、
乙醇
、
水
、
异丙醇
、
丙酮
、
...

【专利技术属性】
技术研发人员：董雷，谢科予，王硕，沈超，金婷，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：