石墨烯晶圆的转移方法技术

本发明专利技术提供一种石墨烯晶圆的转移方法，包括：在直接生长于生长基底上的石墨烯晶圆表面形成转移媒介层，所述转移媒介层包含设置于所述石墨烯晶圆表面的有机小分子化合物层和设置在所述有机小分子化合物层表面的聚甲基丙烯酸甲酯层；在所述转移媒介层上贴合带有粘性的支撑衬底，得到支撑衬底/转移媒介层/石墨烯晶圆/生长基底复合结构；将所述支撑衬底/转移媒介层/石墨烯晶圆与生长基底分离；将支撑衬底/转移媒介层/石墨烯晶圆复合结构贴合至目标衬底；热处理使所述转移媒介层中的所述有机小分子化合物挥发；及将所述转移媒介层与所述石墨烯晶圆分离。本发明专利技术的方法不使用有机溶剂来转移媒介层，可以减少石墨烯晶圆表面残留污染物，提升洁净度。提升洁净度。提升洁净度。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯晶圆的转移方法


[0001]本专利技术属于碳材料领域，具体涉及石墨烯晶圆的洁净无损转移方法。

技术介绍

[0002]石墨烯作为典型的二维材料，自2004年发现以来，引起了广泛的关注和研究。其优秀的电学、化学、机械性能，使得石墨烯能够在电子器件、光学器件等领域发挥极大的作用。而石墨烯的生长和转移，这两项重要技术，决定了其能否作为高端电子材料发挥其应有的应用价值。大面积、高质量的石墨烯单晶晶圆的制备是通过化学气相沉积(CVD)在金属基底上直接生长而得。而之后为满足表征、物性测量以及应用的需求，往往需要将石墨烯转移至SiO2/Si、蓝宝石等重要基底上，以寻求进一步半导体加工的可能。因此，发展一种高效、经济、洁净、无损、大面积石墨烯晶圆的转移方法是推动其产业化应用的必经之路。
[0003]目前，大部分的石墨烯转移方法是依靠高分子聚合物如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为转移媒介，给予石墨烯足够的辅助支撑来完成转移。而这些聚合物的去除一直是实验人员难以彻底解决的难题。转移后石墨烯表面PMMA的残留将会极大影响石墨烯的本征结构和物理性能。石墨烯表面的PMMA通常会使用特定的有机溶剂如丙酮来进行清洗，但往往很难彻底清洗干净，会有残留。并且使用有机溶剂还会带来种种的弊端。例如，除胶清洗步骤非常耗时，往往需要在丙酮、异丙醇等溶液中多次浸泡并烘干，这些将极大降低石墨烯转移的效率，同时也无法与将来的产线相兼容。其次，在清洗过程中，由于液体表面张力引起的剪切应力，还会造成石墨烯的破损。最后，丙酮属于危险易燃品，且具有一定的毒性，其购买的限制、存放和废液处理等问题将限制这一工艺方案实施于大规模的工业生产中。

技术实现思路

[0004]为了克服上述缺陷，本专利技术提供一种石墨烯晶圆的转移方法。
[0005]本专利技术的石墨烯晶圆的转移方法，包括：在直接生长于生长基底上的石墨烯晶圆表面形成转移媒介层，所述转移媒介层包含设置于所述石墨烯晶圆表面的有机小分子化合物层和设置在所述有机小分子化合物层表面的聚甲基丙烯酸甲酯层；在所述转移媒介层上贴合带有粘性的支撑衬底，得到支撑衬底/转移媒介层/石墨烯晶圆/生长基底复合结构；将所述支撑衬底/转移媒介层/石墨烯晶圆与生长基底分离；将支撑衬底/转移媒介层/石墨烯晶圆复合结构贴合至目标衬底；热处理使所述转移媒介层中的所述有机小分子化合物挥发；及将所述转移媒介层与所述石墨烯晶圆分离。
[0006]根据本专利技术的一实施方式，所述有机小分子化合物层通过将包含有机小分子化合物的溶液旋涂于所述石墨烯晶圆表面形成；旋涂转速为500
‑
3000rpm，旋涂时间为30s
‑
5min，旋涂次数为2
‑
10次；旋涂后静置时间为5
‑
30min，温度为室温。
[0007]根据本专利技术的另一实施方式，所述包含有机小分子化合物的溶液的溶剂为乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙醇、正庚烷中的一种或多种，所述溶液中所述有机小分子化合物的质量浓度为1
‑
50wt％；所述有机小分子化合物为数均分子量小于100000的含羟基易挥发有机小分
子化合物；优选，选自冰片、芳樟醇、松油醇、柏木醇中的一种或多种。
[0008]根据本专利技术的另一实施方式，所述聚甲基丙烯酸甲酯层通过将包含聚甲基丙烯酸甲酯的溶液旋涂于有机小分子化合物层表面后烘烤形成；旋涂转速为500
‑
8000rpm，旋涂时间为30s
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5min；烤胶温度为100
‑
200℃，烤胶时间为1
‑
5min。
[0009]根据本专利技术的另一实施方式，所述溶液中所述聚甲基丙烯酸甲酯的质量浓度为3
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10wt％；所述溶液的溶剂为苯甲醚。
[0010]根据本专利技术的另一实施方式，所述转移媒介层厚度为50nm
‑
5μm，优选厚度为100nm
‑
2μm。
[0011]根据本专利技术的另一实施方式，所述支撑衬底为热释放胶带、UV膜或硅树脂膜；优选，为热释放胶带；优选，贴合方式为辊压贴合或真空贴合。
[0012]根据本专利技术的另一实施方式，通过电化学鼓泡法将所述支撑衬底/转移媒介层/石墨烯晶圆与所述生长基底分离；所述电化学鼓泡法为将所述支撑衬底/转移媒介层/石墨烯晶圆/生长基底复合结构浸没在氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液浓度为0.01
‑
5mol/L；生长基底为负极，正极为铂、金或石墨；正极和负极间施加1
‑
10V直流电，鼓泡时间为1
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10min；优选，所述鼓泡后的支撑衬底/转移媒介层/石墨烯晶圆复合结构在去离子水中清洗，清洗时间为5
‑
30min，清洗次数为2
‑
5次；清洗后干燥时间为3
‑
12小时。
[0013]根据本专利技术的另一实施方式，所述目标衬底为硅片、蓝宝石或Nafion膜；优选，所述支撑衬底/转移媒介层/石墨烯晶圆复合结构贴合至所述目标衬底的方式为辊压贴合或真空贴合。
[0014]根据本专利技术的另一实施方式，通过将所述支撑衬底/转移媒介层/石墨烯晶圆/目标衬底复合结构放入真空干燥箱中进行加热使所述有机小分子化合物挥发，加热温度为100
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200℃，时间为20
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60min；然后通过机械剥离所述转移媒介层与所述石墨烯晶圆分离，所述机械剥离为手动或机械装置辅助剥离，剥离速度为0.1
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1cm/s。
[0015]本专利专利技术了一种利用有机小分子化合物易挥发性，通过加热使有机小分子化合物挥发，从而转移媒介层发生形变实现石墨烯晶圆与目标衬底的共形接触，有效增强了石墨烯晶圆与目标衬底的结合力，因此可以保证支撑衬底/PMMA可以从石墨烯晶圆表面机械分离，避免使用有机溶剂，并且不会引起石墨烯晶圆的破损。该方法由于在不使用有机溶剂的情况下转移媒介层易从石墨烯晶圆表面分离，导致石墨烯表面污染物的残留得到有效减少，大幅提升了转移后石墨烯晶圆的洁净度。另外，共形接触使石墨烯晶圆与目标衬底间无空隙产生，有效减少了对于石墨烯晶圆的水氧掺杂。本专利技术省去了使用有机溶剂除胶的步骤，经计算，与采用PMMA作为转移媒介转移石墨烯的传统工艺相比缩短了转移工序，减少了50％的成本，提高了40％的生产效率。在环境保护和经济可持续发展方面也创新性的起到模范作用，对石墨烯产业化应用的发展带来新的生机。
附图说明
[0016]图1是本申请的转移方法中石墨烯晶圆与目标衬底实现共形接触的示意图。
[0017]图2是实施例1和对比例1中转移至硅片上的石墨烯晶圆实物照片和光学显微镜照片。
[0018]图3是实施例1和对比例1中石墨烯晶圆的原子力显微镜图像。
[0019]图4是实施例1和对比例1中石墨烯晶圆的ToF
‑
SIMS表征图像。
[0020]图5是实施例1的旋涂后冰片...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯晶圆的转移方法，其特征在于，包括：在直接生长于生长基底上的石墨烯晶圆表面形成转移媒介层，所述转移媒介层包含设置于所述石墨烯晶圆表面的有机小分子化合物层和设置在所述有机小分子化合物层表面的聚甲基丙烯酸甲酯层；在所述转移媒介层上贴合带有粘性的支撑衬底，得到支撑衬底/转移媒介层/石墨烯晶圆/生长基底复合结构；将所述支撑衬底/转移媒介层/石墨烯晶圆与生长基底分离；将支撑衬底/转移媒介层/石墨烯晶圆复合结构贴合至目标衬底；热处理使所述转移媒介层中的所述有机小分子化合物挥发；及将所述转移媒介层与所述石墨烯晶圆分离。2.根据权利要求1所述的石墨烯晶圆的转移方法，其特征在于，所述有机小分子化合物层通过将包含有机小分子化合物的溶液旋涂于所述石墨烯晶圆表面形成；旋涂转速为500
‑
3000rpm，旋涂时间为30s
‑
5min，旋涂次数为2
‑
10次；旋涂后静置时间为5
‑
30min，温度为室温。3.根据权利要求2所述的石墨烯晶圆的转移方法，其特征在于，所述包含有机小分子化合物的溶液的溶剂为乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙醇、正庚烷中的一种或多种，所述溶液中所述有机小分子化合物的质量浓度为1
‑
50wt％；所述有机小分子化合物为数均分子量小于100000的含羟基易挥发有机小分子化合物；优选，选自冰片、芳樟醇、松油醇、柏木醇中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的石墨烯晶圆的转移方法，其特征在于，所述聚甲基丙烯酸甲酯层通过将包含聚甲基丙烯酸甲酯的溶液旋涂于有机小分子化合物层表面后烘烤形成；旋涂转速为500
‑
8000rpm，旋涂时间为30s
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5min；烤胶温度为100
‑
200℃，烤胶时间为1
‑
5min。5.根据权利要求4所述的石墨烯晶圆的转移方法，其特征在于，所述溶液中所述聚甲基丙烯酸甲酯的质量浓度为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘忠范，吴昊天，胡兆宁，赵一萱，陆琪，李芳芳，王茗，陈格，林立，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：