高比表面复合形貌铜基粉末及其制备方法技术

技术编号:39591809 阅读:6 留言:0更新日期:2023-12-03 19:46
本发明专利技术提供了一种高比表面复合形貌铜基粉末及其制备方法,该高比表面复合形貌铜基粉末由片状铜粉和花状多孔结构氧化亚铜

【技术实现步骤摘要】
高比表面复合形貌铜基粉末及其制备方法


[0001]本专利技术涉及用于合成二甲基二氯硅烷的催化剂
,具体涉及一种高比表面复合形貌铜基粉末及其制备方法


技术介绍

[0002]有机硅材料是指具有键合有机基团的
Si
为主要特征的一类高分子合成材料,它同时具备了有机材料和无机材料的双重特性,可以广泛应用在电子

电器

航空航天

建筑

医药等领域

二甲基二氯硅烷
(
简称
M2)
是整个有机硅材料产业链中价值最高用量最大的有机硅单体,约占有机硅行业单体产量的
90
%,是有机硅工业的重要支柱

在工业上通常使用直接法来合成
M2
,即,硅粉和氯甲烷气体在铜基主催化剂和少量助剂作用下直接反应生成甲基氯硅烷

该方法工艺简单

收率高

安全性高且利于实现连续化大生产,然而,该反应体系复杂,反应过程中伴随着热解

歧化等诸多副反应,副产物较多,且还会受到其他众多因素的干扰
。M2
的选择性和收率是衡量直接发生产工艺水平的重要标准之一,其中,高效催化剂对直接合成反应的影响很大,是提高
M2
的选择性和收率的重要途径

[0003]铜及其化合物是直接法合成甲基氯硅烷的经典催化剂

触体活
(
硅转化率和单体产率
)
及二甲基二氯硅烷选择性与催化剂的化学组成

粒径及粒度分布

表面状态及制备方法息息相关,还与硅粉和助催化剂有关

用于直接法的铜催化剂经历了从电解铜粉

铜盐
(CuCl)、
金属铜
(Cu)、
氧化亚铜
(Cu2O)、
氧化铜
(CuO)
到复合三元铜
(Cu

Cu2O

CuO)
的发展历程

三元铜催化剂
CuO

Cu2O

Cu
具有催化活性强

选择性高

诱导期短和易于储存等优点,是目前甲基氯硅烷生产中使用最多的一种催化剂

[0004]目前存在的三元铜催化剂普遍为片层结构或者球形结构,在催化体系中易发生堆积,且颗粒表面不够发达,不能提供更多的催化活性位点

此外,三元铜催化剂在催化使用过程中,需要较好的分散性,防止催化剂的板结和团聚,导致催化剂活性下降,影响其催化效果

因此,亟待一种改进的技术来解决当前面临的问题


技术实现思路

[0005]为克服现有技术中的不足,本专利技术的主要目的在于提供一种高比表面复合形貌铜基粉末及其制备方法,该高比表面复合形貌铜基粉末由片状铜粉和花状多孔结构氧化亚铜

氧化铜构成;铜粉为基体材料,微观形貌为片状结构,氧化亚铜和氧化铜微观形貌为花状多孔结构,嵌于片状铜粉表面,能够提高比表面积,可为催化剂提供大量的附着位点,增大与催化物质的接触面积,进而提高催化效率

[0006]为了实现上述目的,根据本专利技术的第一方面,提供了一种高比表面复合形貌铜基粉末

[0007]该高比表面复合形貌铜基粉末由片状铜粉和花状多孔结构氧化亚铜

氧化铜组成,所述花状多孔结构氧化亚铜

氧化铜镶嵌在所述片状铜粉上

[0008]进一步的,所述铜基粉末的比表面积为
0.8

2.0m2/g。
[0009]为了实现上述目的,根据本专利技术的第二方面,提供了一种高比表面复合形貌铜基粉末的制备方法

[0010]该高比表面复合形貌铜基粉末的制备方法包括以下步骤:
[0011]S1
:称取适量铜粉,加入分散剂,放置于球磨机中球磨,得到片状铜粉;
[0012]S2
:称取适量铜氧化物粉末和所述片状铜粉,放置于球磨机中球磨,得到混合铜基粉末;
[0013]S3
:将所述混合铜基粉末依次进行热还原处理

氧化反应,获得花状多孔
Cu2O

CuO
结构镶嵌在片状铜粉上的复合形貌铜基粉末

[0014]进一步的,步骤
S1
中,
[0015]所述铜粉包括但不限于电解铜粉

水雾化铜粉

超细铜粉

低松比铜粉;
[0016]优选的,所述铜粉的纯度
≥97
%,粒度范围为

50

+400


[0017]优选的,所述分散剂为聚丙烯酰胺

硬脂酸锌

硬脂酸

石蜡

聚乙烯蜡中的至少一种,加入质量百分比为
0.1

1.0wt


[0018]进一步的,步骤
S2
中,
[0019]所述铜氧化物粉末包括但不限于氧化铜

氧化亚铜粉末,
D50

0.5
~5μ
m。
[0020]进一步的,步骤
S1
中以及步骤
S2
中,
[0021]球磨时间为
0.5

4h
,球磨转速为
50

400rpm

[0022]优选地,球磨过程在空气气氛或氮气气氛中进行

[0023]进一步的,步骤
S1
中以及步骤
S2
中,
[0024]球磨过程中,粉体与磨球的质量比为
1:(1

20)

[0025]优选的,球磨过程中采用的磨球材质为氧化锆,磨球直径为1~
10mm。
[0026]进一步的,步骤
S3
中,
[0027]所述热还原处理的温度为
300

900℃
,保温时间为1~
8h

[0028]优选的,还原气体为氢气

氨分解气

一氧化碳中的至少一种

[0029]进一步的,步骤
S3
中,
[0030]所述氧化反应的氧化温度为
250

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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高比表面复合形貌铜基粉末,其特征在于,所述铜基粉末由片状铜粉和花状多孔结构氧化亚铜

氧化铜组成,所述花状多孔结构氧化亚铜

氧化铜镶嵌在所述片状铜粉上
。2.
如权利要求1所述的高比表面复合形貌铜基粉末,其特征在于,所述铜基粉末的比表面积为
0.8

2.0m2/g。3.
一种权利要求1‑2中任一项所述高比表面复合形貌铜基粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1
:称取适量铜粉,加入分散剂,放置于球磨机中球磨,得到片状铜粉;
S2
:称取适量铜氧化物粉末和所述片状铜粉,放置于球磨机中球磨,得到混合铜基粉末;
S3
:将所述混合铜基粉末依次进行热还原处理

氧化反应,获得花状多孔
Cu2O

CuO
结构镶嵌在片状铜粉上的复合形貌铜基粉末
。4.
如权利要求3所述的高比表面复合形貌铜基粉末的制备方法,其特征在于,步骤
S1
中,所述铜粉包括但不限于电解铜粉

水雾化铜粉

超细铜粉

低松比铜粉;优选的,所述铜粉的纯度
≥97
%,粒度范围为

50

+400


优选的,所述分散剂为聚丙烯酰胺

硬脂酸锌

硬脂酸

石蜡

聚乙烯蜡中的至少一种,加入质量百分比为
0.1

1.0wt

。5.
如权利要求3所述的高比表面复合形貌铜基粉末的制备方法,其特征在于,步骤
S2
中,所述铜氧化物粉末包括但不限于氧化铜

氧化亚铜粉末,
D50

0.5
~5μ

【专利技术属性】
技术研发人员:李伟英贺会军胡强班丽卿刘祥庆杨心语王建伟麻天润娄书生王忠
申请(专利权)人:有研粉末新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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