一种基于近红外光谱检测油脂反应过程中制造技术

本发明专利技术属于单

【技术实现步骤摘要】
一种基于近红外光谱检测油脂反应过程中1
‑
单甘酯含量的方法


[0001]本专利技术属于单
/
双甘油脂肪酸酯检测
，具体涉及一种基于近红外光谱检测油脂反应过程中1‑
单甘酯含量的方法
。

技术介绍

[0002]1‑
单甘酯由于沸点高
、
难挥发，其常用的检测方法有薄层色谱法
、
高效液相色谱法
、
高温气相色谱法以及衍生化后用气相色谱法
。
薄层色谱法操作设备简单，但是比较耗时，而高效液相色谱法需配有质量型的检测器，检测过程复杂；衍生化后用气相色谱法定量和定性过程较复杂，成本较高；高温气相色谱法对1‑
单甘酯分析有良好的精密度和重复性，但是必须用高温色谱柱结合气相色谱仪使用
。
目前对1‑
单甘酯通常采用
GB/T 22328
‑
2008
，而该国标检测方法较为繁琐
、
花费时间较长，而且检测使用了较多有毒有害试剂
。
因此，需要寻找一种新的方式来规避这些缺点
。
另外，在油脂反应过程中，检测油脂中1‑
单甘酯含量需要中间采样，检测需要花费较长时间，不能做到实时的监控
。
[0003]近红外光谱
(NIRS)
是介于可见光
(Vis)
和中红外
(MIR)
之间波长范围为
780nm
‑/>2526nm(12820cm
‑1‑
3598cm
‑1)
的电磁辐射波，是人们在吸收光谱中发现的第一个非可见光区
。
近红外光谱区与有机分子中含氢基团
(O
‑
H、N
‑
H、C
‑
H)
振动的合频和各级倍频的吸收区一致，通过扫描样品的近红外光谱，可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息，而且利用近红外光谱技术分析样品具有方便
、
快速
、
高效
、
准确和成本较低，不破坏样品，不消耗化学试剂，不污染环境等优点，因此该技术受到越来越多人的青睐
。

技术实现思路

[0004]为克服现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种基于近红外光谱检测油脂反应过程中1‑
单甘酯含量的方法
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种基于近红外光谱检测油脂反应过程中1‑
单甘酯含量的方法，包括如下步骤：
[0007]S1、
收集产生1‑
单甘酯的油脂反应过程中的油脂样品，采用常规方法检测1‑
单甘酯含量；
[0008]S2、
用近红外光谱仪采集步骤
S1
所述油脂样品的近红外光谱，用
MTLAB 2021a
软件剔除异常样品；
[0009]S3、
将步骤
S2
剔除异常样品后的剩余样品进行分集，按一定比例分为训练集与验证集；
[0010]S4、
采用
MATLAB 2021a
软件，用步骤
S3
所述训练集建立近红外光谱与油脂1‑
单甘酯含量之间的定量校准模型，用步骤
S3
所述验证集验证模型的预测效果；
[0011]S5、
检测1‑
单甘酯时，用近红外光谱仪采集未知1‑
单甘酯含量样品的近红外光谱，导入步骤
S4
所述建立的定量校准模型获得未知油脂样品中的1‑
单甘酯含量；或建立近红外
光谱检测模块，放置于油脂反应容器中，进行实时的1‑
单甘酯含量监测
。
[0012]优选地，步骤
S1
所述油脂反应包括酯化反应
、
酯交换反应
、
水解反应等产生1‑
单甘酯的反应
。
[0013]所述常规方法检测1‑
单甘酯含量，可参照
GB/T 22328
‑
2008
检测方法
。
[0014]优选地，步骤
S2
采用漫反射法进行所述油脂样品的近红外光谱采集，具体条件为以空气为参比，扫描次数为
32
‑
64
次，2‑
8nm
为间隔，扫描光谱范围为
900nm
‑
2500nm。
[0015]优选地，步骤
S2
所述剔除异常样品采用蒙特卡洛交叉验证算法
(MCCV)
，设置样品集所有样品预测误差均值的均值加上3倍样品预测误差均值标准差作为预测误差均值的阈值，设置样品集所有样品预测误差标准差的均值加上3倍预测误差标准差的标准差作为预测误差标准差的阈值，样品的预测误差均值与预测误差标准差任意一值超过阈值，即视为异常样品进行剔除处理
。
[0016]如下式：
[0017][0018][0019]其中：
e
i
是预测残差均值的阈值，是所有样品的预测残差均值的平均值，
[0020]是所有样品的预测残差均值的平均值；
s
i
是预测方差均值的阈值，是所有样品的预测方差均值的平均值，是所有样品的预测方差均值的平均值
。
[0021]优选地，步骤
S3
所述样品分集采用理化值共生距离
(SPXY)
算法按训练集：验证集比例为3：1～6：1进行分集
。
[0022]优选地，步骤
S4
所述建立模型过程中采用特征波长筛选算法，包括连续投影算法
(SPA)、
竞争性自适应重加权
(CARS)
和非信息变量剔除
(UVE)。
[0023]优选地，步骤
S4
所述建立模型的方法为最小二乘法
(PLS)、
支持向量机回归
(SVMR)
或
BP
神经网络
。
[0024]优选地，步骤
S4
所述近红外光谱的范围选自
900nm
‑
2500nm
中的一段范围或全范围
。
[0025]优选地，所述的基于近红外光谱检测油脂反应过程中1‑
单甘酯含量的方法，步骤还包括对步骤
S4
建立的定量校准模型的预测性能进行评价的步骤，所述建立的定量校准模型评价指标包括通过对模型决定系数
R
2CAL
、
模型均方根误差
RMSEC、
模型交叉验证决定系数
R
2CV
、
模型交叉验证均本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种基于近红外光谱检测油脂反应过程中1‑
单甘酯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、
收集能产生1‑
单甘酯的油脂反应过程中的油脂样品，采用常规方法检测1‑
单甘酯含量；
S2、
采集步骤
S1
所述油脂样品的近红外光谱，用
MTLAB 2021a
软件剔除异常样品；
S3、
将步骤
S2
剔除异常样品后的剩余样品进行分集，按比例划分为训练集与验证集；
S4、
采用
MATLAB 2021a
软件，用步骤
S3
所述训练集建立近红外光谱与油脂1‑
单甘酯含量之间的定量校准模型，用所述验证集验证模型的预测效果；
S5、
检测1‑
单甘酯时，采集未知1‑
单甘酯含量样品的近红外光谱，导入步骤
S4
所述建立的定量校准模型预测未知油脂样品中的1‑
单甘酯含量；或建立近红外光谱检测模块，放置于油脂反应容器中，进行实时的1‑
单甘酯含量监测
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
S1
所述油脂反应包括酯化反应
、
酯交换反应
、
水解反应
。3.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
S2
采用漫反射法进行所述油脂样品的近红外光谱采集，具体条件为：以空气为参比，扫描次数为
32
～
64
次，2～
8nm
为间隔，扫描光谱范围为
900nm
～
2500nm。4.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
S2
所述剔除异常样品采用蒙特卡洛交叉验证算法，设置样品集所有样品预测误差均值的均值加上3倍样品预测误差均值标准差作为预测误差均值的阈值，设置样品集所有样品预测误差标准差的均值加上3倍预测误差标准差的标准差作为预测误差标准差的阈值，样品的预测误差均值与预测误差标准差任意一值超过阈值，即视为异常样品进行剔除处理
。5.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
S3
所述样品分...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑仲沐，曹庸，戴伟杰，黄早成，陈志韶，冼灼琼，
申请(专利权)人：广东惠尔泰生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：