利用高效液相色谱法同时测定制造技术

本发明专利技术公开了一种利用高效液相色谱法同时测定

【技术实现步骤摘要】
利用高效液相色谱法同时测定PPS浆料母液中NaHS和Na2S的方法


[0001]本专利技术涉及材料分析检测的
，尤其涉及一种利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料母液中
NaHS
和
Na2S
的方法
。

技术介绍

[0002]PPS(
聚苯硫醚
)
是一种重要的特种工程塑料，由于其在耐化学腐蚀
、
热稳定性
、
机械性能等方面表现出优良的性能，被广泛应用到化工
、
汽车
、
电子
、
机械等领域
。
[0003]PPS
的合成目前主要采用硫化钠法
。
反应是以硫氢化钠
、
氢氧化钠
、
对二氯苯为原料，在强极性溶剂中以高温高压为反应条件通过缩聚反应制备得到线性高分子量的
PPS
，反应式如下：
[0004][0005]该方法下，原料硫氢化钠
(NaHS)
和硫化钠
(Na2S)
的含量是聚合反应成败的关键因素，并直接影响
PPS
的产量和收率
。
因此通过监控
PPS
聚合母液中
NaHS
和
Na2S
的含量，对监控生产质量，评价
PPS
性能指标等方面有着重要的指导作用
。
[0006]目前关于
PPS
浆料母液中
NaHS
和
Na2S
含量的检测还没有具体的方法
。
国标
GB/T 23937
‑
2020
提到过用滴定法检测
NaHS
和
Na2S
，但是这个方法应用范围窄，并不适合
PPS
浆料母液中
NaHS
和
Na2S
的分析
。
这是因为
PPS
浆料母液成分复杂，含有大量的有机碱和无机碱，这会严重干扰
NaHS
和
Na2S
的检测
。
另外滴定法，测试过程繁琐，并且检测灵敏度差，因此传统的滴定法无法对目标分析物
NaHS
和
Na2S
进行定量分析
。
[0007]相较于滴定法，高效液相色谱法测试过程简单
、
高效，测试结果准确度高，重复性好，因此更适合做生产过程中监控指标的检测方法
。
但
NaHS
和
Na2S
结构相似，目前的色谱仪器分析技术还无法完成它们的分离，加之
PPS
浆料母液成分复杂而且含有大量的杂质，因此开发一种简单有效并且能够同时测定
NaHS
和
Na2S
的高效液相测试方法难度极高
。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术公开了一种利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料母液中
NaHS
和
Na2S
的方法，测试方法简单高效，系统适应性好
、
专属性高
、
精密度高
、
准确性高
、
灵敏度高
。
[0009]具体技术方案如下：
[0010]一种利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料母液中
NaHS
和
Na2S
的方法，包括如下步骤：
[0011](1)
制备样品溶液：取
PPS
浆料母液加水定容，过滤后得到滤液分为两份，一份加入
等体积的超纯水记为样品溶液
a1
；另一份加入等体积的衍生剂进行衍生化反应后记为样品溶液
a2
；
[0012]所述衍生剂选自乙二醛溶液；
[0013](2)
制备对照品溶液：分别取
NaHS
和
Na2S
加水溶解定容，过滤后备用；
[0014](3)
进样检测：采用高效液相色谱法，对样品溶液和对照品溶液分别进行检测，根据外标法以峰面积计算样品溶液中
NaHS
和
Na2S
的含量；
[0015]所述高效液相色谱法采用的流动相包括流动相
A
和流动相
B
，流动相
A
选自乙腈，流动相
B
选自包括甲酸铵与甲酸缓冲溶液的混合液
。
[0016]本方法筛选特定的流动相组成来进行高效液相色谱法测试，并在制备样品溶液时加入特定的衍生剂进行衍生化反应，从而实现了对
PPS
浆料母液中
NaHS
和
Na2S
的同时测定
。
[0017]经试验发现，若将流动相中的流动相
A
与流动相
B
的组成进行替换，均不能满足对
PPS
浆料母液中
NaHS
和
Na2S
的定量测试
。
[0018]经试验还发现，即使选择了合适的流动相组成，若将加入的衍生剂替换为甲醛溶液，也无法满足对
PPS
浆料母液中
NaHS
和
Na2S
的测试
。
[0019]步骤
(1)
中：
[0020]所述衍生化反应，反应时间为
10
～
15min
，反应温度为
25
～
35℃。
[0021]经试验发现，当衍生化反应的温度与时间达到上述条件后，衍生化反应才能反应完全，从而保证对
PPS
浆料母液中
NaHS
和
Na2S
含量的精确测试
。
[0022]进一步优选，所述衍生化反应，反应时间为
12min
，反应温度为
30℃。
[0023]所述过滤选自用
PTFE
过滤膜进行过滤
。
[0024]步骤
(2)
中：
[0025]所述过滤选自用
PTFE
过滤膜进行过滤
。
[0026]步骤
(3)
中，所述高效液相色谱法中流动相洗脱程序如下：
[0027]0～
10min
采用等度洗脱，流动相中流动相
B
的体积分数为
87
～
95
％；
[0028]10
～
25min
采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料母液中
NaHS
和
Na2S
的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)
制备样品溶液：取
PPS
浆料母液加水定容，过滤后得到滤液分为两份，一份加入等体积的超纯水记为样品溶液
a1
；另一份加入等体积的衍生剂进行衍生化反应后记为样品溶液
a2
；所述衍生剂选自乙二醛溶液；
(2)
制备对照品溶液：分别取
NaHS
和
Na2S
加水溶解定容，过滤后备用；
(3)
进样检测：采用高效液相色谱法，对样品溶液和对照品溶液分别进行检测，根据外标法以峰面积计算样品溶液中
NaHS
和
Na2S
的含量；所述高效液相色谱法采用的流动相包括流动相
A
和流动相
B
，流动相
A
选自乙腈，流动相
B
选自包括甲酸铵与甲酸缓冲溶液的混合液
。2.
根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料母液中
NaHS
和
Na2S
的方法，其特征在于，步骤
(1)
中：所述衍生化反应，反应时间为
10
～
15min
，反应温度为
25
～
35℃。3.
根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料母液中
NaHS
和
Na2S
的方法，其特征在于，步骤
(3)
中，所述高效液相色谱法中流动相洗脱程序如下：0～
10min
采用等度洗脱，流动相中流动相
B
的体积分数为
87
～
95
％；
10
～
25min
采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相
B
的体积分数为
10
％；
25
～
29min
采用等度洗脱，流动相中流动相
B
的体积分数为
10
％；
29
～
30min
采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相
B
的体积分数为
87
～
95
％
。4.
根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料母液中
NaHS
和
Na2S
的方法，其特征在于，步骤
(3)
中，所述高效液相色谱法中流动相
B
的
pH
为
3.0
～
4.0
，浓度为
15
～
25mmol/L。5.
根据权利要求1所述的利用高效液相色谱法同时测定
PPS
浆料母液中
NaHS
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王石慧，陈小锋，陈耀，周丽霞，王露，何兵，沈翠云，王慧敏，梁初燕，
申请(专利权)人：浙江新和成股份有限公司，
类型：发明
国别省市：