本发明专利技术公开了一种铕激活的钒磷酸盐红色荧光粉的制备方法，包括将稀土金属元素溶解，制成草酸或碳酸盐沉淀，烘干之后灼烧得到其氧化物，之后加入钒源和磷酸源，并加入有机溶剂混合球磨，接着烘干煅烧，清洗得到成品。本发明专利技术方法操作步骤简单，反应条件易于控制，混料更均匀，烧结温度低，烧结时间短，消耗的能源少，节能环保、延长了设备的使用寿命；制备的荧光粉粉体松散，大致为类球形颗粒、粒径分布均匀，无需研磨，亮度及热稳定性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种荧光粉的制备方法，特别涉及一种铕激活的钒磷酸盐红色荧光粉 的制备方法。
技术介绍
无机荧光材料作为灯用荧光元件具有实际的应用潜力，在无汞荧光灯、节能灯、X 射线探测器等领域都有广泛的应用。近年来，电致发光、等离子体发光、场发射跃迁发光的 研究发展推动了荧光材料的研究开发。随着各种照明器件的不断发展，对材料的稳定性，发 光强度等方面的要求越来越高。钒酸盐因具有很好的化学稳定性和热稳定性和高发光效 率，因此具有非常广泛的应用。铕激活的钒磷酸盐红色荧光粉的化学式为(Yh-AEux) (Vh，Pz) O4,(其中 0彡X彡0.2;0彡y彡0.6;0彡Z彡1)，M是La，Gd，Sm中的一种或几种。稀土钒磷酸盐材料有 很丰富的光学特性，主要用作一种红色阴极射线荧光粉和高压汞灯用荧光粉，(Y1^MyEux) (Vh，Pz) O4发光材料的发光主峰在619nm，总光通量高，显色性能好，能有效改善高压汞灯的 显色性，提高了灯中的红色比和显示指数。近年来研究表明稀土钒磷酸盐在真空紫外区有 较强的吸收，而且钒磷酸盐在高温时很稳定，因而有可能作为等离子体平板显示器(PDPs) 用的发光材料。目前国内外生产这种红色荧光粉多采用高温固相法合成，例如US 6402987、US 7220369等，采用高温固相法合成温度高达1300°C，得到的荧光粉粉体团聚、粒径大且不均 勻，必需先经过球磨粉碎减小粒径。粉碎、球磨会破坏荧光粉的晶体形貌、引入杂质，降低荧光粉的热稳定性和发光亮 度，光衰较大。为消除球磨粉碎造成的晶粒劣化引起的光衰，人们探索了一些新的合成方 法，如共沉淀法US3322682、US3441512等，这些方法可虽然可以降低合成温度，但是工艺较 复杂，同样得不到粒径小的分布均勻球形颗粒。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型的铕激活的钒磷酸盐红色荧光粉的制备方法。本专利技术所采取的技术方案是，包括以下步骤1)按比例称取稀土金属原料，将原料溶解于硝酸或者盐酸中，得到稀土金属盐溶液；2)将草酸溶液、草酸盐溶液和碳酸盐溶液中的至少一种加入稀土金属盐溶液中，得 到稀土金属盐沉淀；3)将稀土金属盐沉淀烘干、加热分解，得到混合稀土金属氧化物；4)将混合稀土金属氧化物与钒源、磷酸源混合，加入有机溶液，球磨均勻，得到混合 悬浊液；35)分离混合悬浊液的固体组分，烘干，混合均勻，得到前驱体；6)将前驱体于800 1100°C保温煅烧10 30min，得到粉体，洗涤干净，得到成品。优选的，步骤4)中，还添加有助熔剂。助溶剂的添加量为原料量的0. 1 5%。钒源为五氧化二钒和钒酸盐中的至少一种。磷酸源为磷酸盐、磷酸氢盐和磷酸二氢盐中的至少一种。有机溶液包括乙醇、丙酮、乙醚。本专利技术方法操作步骤简单，反应条件易于控制，混料更均勻，烧结温度低，烧结时 间短，消耗的能源少，节能环保、延长了设备的使用寿命；制备的荧光粉粉体松散，大致为类 球形颗粒、粒径分布均勻，无需研磨，亮度及热稳定性好。附图说明图1是本专利技术实施例1 (Ya95VO4 = Euatl5)的发射光谱图。图2是当稀土铕掺杂量为χ时(YhVO4 = Eux), Eu含量χ分别取0.03，0.05，0.07， 0.1时的一组发射光谱图。图3是本专利技术实施例1的粒度分布图。图4是本专利技术实施例2 ((Y0.55，Gd0.4) VO4 Eu0. J的发射光谱图。图5是当稀土 Gd掺杂量为y时((Ya95_y，Gdy) VO4Eua，当Gd含量y分别取0， 0. 2,0. 4,0. 6,0. 95时的一组发射光谱图。图6是当稀土 Sm掺杂量为ζ时(Y0.95V04Eu0.05_zSmz)，当钐含量ζ分别取0,0. 02， 0. 04，0. 05时的一组发射光谱图。图7是本专利技术实施例5 (Ya97(Va5f^Pa 436)O4:Eu3YJ的发射光谱图。图8是本专利技术实施例1 (Y。. 95V04 Eu0. J的SEM图。具体实施例方式，包括以下步骤1)按比例称取稀土金属原料，将原料溶解于硝酸或者盐酸中，得到稀土金属盐溶液；2)将草酸溶液、草酸盐溶液和碳酸盐溶液中的至少一种加入稀土金属盐溶液中，得 到稀土金属盐沉淀；3)将稀土金属盐沉淀烘干、加热分解，得到混合稀土金属氧化物；4)将混合稀土金属氧化物与钒源、磷酸源混合，加入有机溶液，球磨均勻，得到混合 悬浊液；5)分离混合悬浊液的固体组分，烘干，混合均勻，得到前驱体；6)将前驱体于800 1100°C保温煅烧10 30min，得到粉体，洗涤干净，得到成品。优选的，步骤4)中，还添加有助熔剂。助溶剂的添加量为原料量的0. 1 5%。钒源为五氧化二钒和钒酸盐中的至少一种。磷酸源为磷酸盐、磷酸氢盐和磷酸二氢盐中的至少一种。有机溶液包括乙醇、丙酮、乙醚，当然，也可以使用其他类似的有机溶剂。本专利技术方法使用的草酸盐为水溶性草酸盐，常用的水溶性草酸盐有草酸钠、草酸4钾、草酸铵。本专利技术方法使用的碳酸盐为水溶性碳酸盐，常用的有碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳 酸氢钠、碳酸氢钾。本领域的技术人员可以根据实际需要，选择不同的盐来沉淀稀土元素。下面结合实施例，进一步说明本专利技术。实施例1 :YQ95V04: Eua051)称取氧化钇(4.2904g)、和氧化铕(0.3519g)，溶于硝酸中，形成稀土金属硝酸盐 溶液A1 ；2)加热溶液A1至度80°C，不断搅拌溶液A1,将草酸(溶液缓缓加入溶液A1中反应完 全，得到稀土金属的草酸盐沉淀物B1 ；3)将稀土金属的草酸盐沉淀物B1过滤，120°C烘干，然后装入氧化铝坩埚中放入马弗 炉中，900°C保温2h，高温分解得到稀土金属氧化物混合体C1 ；4)按组成式Ya95VO4 = Euatl5定量称取稀土金属氧化物混合体C1及五氧化二钒 3. 6376g，再加入5%。氟化镁作助熔剂，将上述混合原料放入球磨罐中，加入玛瑙球和50ml 无水乙醇，充分球磨均勻得到悬浊液D1 ；5)将悬浊液D1抽滤，100°C烘干，压碎，过筛，得到混合均勻的前驱体原料E1；6)将前驱体E1置于微波反应炉中，1000°C保温20min，得到粉体&，然后在去离子水 中自然解散，用5%的氨水溶液洗涤，最后用去离子水洗至中性，烘干，即得到成品Α。实施例2 (Y0.55，Gd0.4) VO4 Eu0.051)称取氧化钇(2. 4839g)、氧化钆(2. 9g)和氧化铕(0. 3519g)，溶于硝酸中，形成稀 土金属硝酸盐溶液A2;2)加热溶液A2至80°C，不断搅拌溶液A2,将10%的碳酸氢铵溶液缓缓加入溶液A2中 反应完全，得到稀土金属的碳酸盐沉淀物B2 ；3)将稀土金属的碳酸盐沉淀物B2过滤，100°C烘干，然后装入氧化铝坩埚中放入马弗 炉中，900°C保温2h，高温分解得到稀土金属氧化物混合体C2 ；4)按化学式(Ytl. 55，Gd0.4) VO4: Eu0.05定量称取稀土金属氧化物混合体C2及偏钒 酸铵4. 6791g，再加入5%。氟化镁作助熔剂，将上述混合原料放入球磨罐中，加入玛瑙球和 50ml无水乙醇，充分球磨均勻得到悬浊液D2 ；5)然后将D2抽滤，在100°C烘干，压碎，过筛，得到混合均勻的前驱体原料E2；6)将前驱体氏置于微本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铕激活的钒磷酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤： １）按比例称取稀土金属原料，将原料溶解于硝酸或者盐酸中，得到稀土金属盐溶液； ２）将草酸溶液、草酸盐溶液和碳酸盐溶液中的至少一种加入稀土金属盐溶液中，得到稀土金属盐沉淀； ３）将稀土金属盐沉淀烘干、加热分解，得到混合稀土金属氧化物； ４）将混合稀土金属氧化物与钒源、磷酸源混合，加入有机溶液，球磨均匀，得到混合悬浊液； ５）分离混合悬浊液的固体组分，烘干，混合均匀，得到前驱体； ６）将前驱体于８００～１１００℃保温煅烧１０～３０ｍｉｎ，得到粉体，洗涤干净，得到成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈伟，万国江，
申请(专利权)人：江门市科恒实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]
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