碳还原法制备二价铕激活的氟氯化钡制造技术

本发明专利技术报导了碳还原法制备二价铕激活的氟氯化钡（ＢａＦＣｌ：Ｅｕ＋［２＋］）Ｘ射线发光材料．工艺设备简单，操作安全，稀土三价铕绝大部分转变为二价铕，铕的用量少，利用率高，材料的化学性质稳定，发光性能良好．（*该技术在2005年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一种高效率的X射线发光荧光体。由氟氯化钡：銪（BaFCl：E2+u）制成X射线照相增感屏，其增感强度为传统的钨酸钙屏的4-5倍，国内外均使用该屏进行X射线医疗诊断，可大大缩短曝光时间，和减少被检部位移动所造成的影像模糊，还显著地减少病人和医务人员所受X射线照射剂量与伤害，因此特别适用于胎儿、胃肠、心血管、胸肺等活动部位及危重病人的拍片。采用该屏还可减少X射线机的工作负荷，延长机器使用寿命，故有着广泛的应用前景。目前，国内外对氟氯化钡：銪发光材料研究报导较多，但是，现有的制备方法都不完善，制备氟氯化钡：铕的技术关键是如何保证晶体中的处于二价状态，因此一般都采用在惰性及弱还原气氛（N2-H2）中合成，都需要有管式电炉等设备，由于设备限制一般产量不高，不利于工业生产。近年来报道了在水溶液中合成空气中焙烧的方法，但发光材料中二价銪（E2+u）只占60%左右。本专利技术是在本专利技术人过去研究的用碳还原法合成三基色兰、绿荧光粉的基础上，首次采用碳还原法制备氟氯化钡：銪（BaFCl：E2+u）X射线发光材料，本专利技术的合成工艺特点是：首先将原料NH4F和BaCl2在水溶液中反应合成BaFCl基质，然后在基质中加入激活剂EuCl3（或Eu2O3），其用量为0.1-5%，一般采用2%以下的用量;助熔剂KCl用量为0.5-2%;NH4Cl用量为5-20%;调成糊状，烘干、研磨，（或用干法，按上列比例称取原料、激活剂、助熔剂研磨混匀）。装入氧化铝坩埚中，其装填试料方-->式见附图，一般试料只装坩埚容积的85-90%，试料上面放一小坩埚盖，再加约5-10%次料（不合格的成品），次料上面加1-5%的碳，加坩埚盖。然后将坩埚倒置，在坩埚和盖的外围加一圈次料，于650-850℃恒温0.5-2小时，出炉冷却后在紫外灯下选料，除去发光较弱的部分（作为下次的次料），经水洗、抽滤、烘干、过筛得成品。本专利技术的另一特点是对稀土元素銪的用量少，利用率高，三价銪绝大部分转为二价銪，工艺设备简单，有利于工业生产。用本专利技术和在空气中焙烧法合成的氟氯化钡：銪，其发光强度比较如下表：实施例：1、合成BaFCl基质：有如下反应式据反应式将原料NH4F和BaCl2按摩尔比BaCl2过量10%，将两种浓热溶液在不断搅拌下，同时缓慢地倾入盛有少量纯水的反应器中，生成难溶于水的BaFCl，洗涤、过滤、烘干备用。2、制备发光材料BaFCl：E2+u：在基质BaFCl中加入重量比为2%的EuCl3（或Eu2O3），1%的KCl，10%的NH4Cl，调成糊状、烘干（或用干法，按上述比例称取原料、激活剂、助溶剂研磨混匀）。装入氧化铝坩埚中，试料只装坩埚容积的-->90%约7%装次料，次料上面加3%的碳，加盖，然后倒置，在坩埚和盖之间加一圈次料，置入750℃高温炉中灼烧1小时左右，高温出炉冷却后在253.7nm紫外灯下选料，除去不合格部分，经水洗、过滤、干燥、过筛得成品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术是一种Ｘ射线发光材料；其特征在于采用碳还原法制备二价铕激活的氟氯化钡（Ｂ↓［ａ］ＦＣｌ∶Ｅ↓［ｕ］↑［２＋］。

【技术特征摘要】
1、本发明是一种X射线发光材料；其特征在于采用碳还原法制备二价铕激活的氟氯化钡(BaFCl∶Eu2+)；2、按权利要求1所述的碳还原法，其碳还原和实施步骤的特征在于：（1）按氧化铝坩埚〔1〕容积的80-95装入试料〔2〕。（2）在试料靠坩埚口一侧放置一小坩埚盖〔3〕;并在小坩埚盖和坩埚〔1〕壁间装填次料〔4〕约占5-10%的容积，把试料〔2〕和碳〔5〕二者隔开;也可以采用只装填次料...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋昌武，何喜庆，孙聚堂，杜秀珍，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]