一种全波段高透过率氟化钙单晶的生长装置及生长方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种全波段高透过率氟化钙单晶的生长装置，包括炉体，炉体内设置有升降托盘，升降托盘表面摆放有坩埚，坩埚底部中间设置有下凸部，所述下凸部中心设置有籽晶孔，下凸部对应的升降托盘上设置有下凹定位部，下凹定位部凸部设置在升降托盘底面上，下凹定位部底部与升降杆连接，炉体内还设置有上加热器和下加热器，上加热器和下加热器之间设置有隔热板，且形成只能由下凹定位部通过的过孔，本发明专利技术还公开了使用上述生长装置的方法，通过升温以及四氟化碳气体去除杂质，后通过温度梯度以及有效控制，达到生长目的

【技术实现步骤摘要】
一种全波段高透过率氟化钙单晶的生长装置及生长方法


[0001]本专利技术涉及新材料领域，具体涉及一种全波段高透过率氟化钙单晶的生长装置及生长方法
。

技术介绍

[0002]氟化钙晶体材料以其具有在紫外
、
可见和红外波段
(0.13
～
10
μ
m)
的连续高透过率
、
良好的热机械性能
、
稳定的物化性能
、
不潮解
、
双折射效应低等众多优良的性能而成为高性能光学系统中重要的一种光学晶体材料
。
[0003]应用在高性能光学器窗口的氟化钙晶体，不仅要求透过率高，同时对晶体结构要求更为严格，不允许有晶界
、
位错
、
孪晶
、
小角晶界等结构缺陷
。
[0004]现有坩埚下降法通常采用单温区生长方式，结晶区的温度梯度小，易造成晶体中结晶潜热不易扩散而出现位错进而形成晶界，并且由于在生长原料中添加除氧剂会产生吸收，因此目前技术生长的氟化钙晶体只能满足红外波段需求
。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供一种全波段高透过率氟化钙单晶的生长装置及生长方法，有效提高氟化钙晶体的透过率
。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种全波段高透过率氟化钙单晶的生长装置，包括炉体，所述炉体底部设置有底盘，所述底盘与真空管道和充气管道连接，所述炉体内设置有升降托盘，所述升降托盘表面摆放有坩埚，所述坩埚底部中间设置有下凸部，所述下凸部中心设置有籽晶孔，所述下凸部对应的升降托盘上设置有下凹定位部，所述下凹定位部凸部设置在升降托盘底面上，所述下凹定位部底部与升降杆连接，所述炉体内还设置有上加热器和下加热器，所述上加热器和下加热器之间设置有隔热板，所述隔热板中间设置有过孔，所述升降托盘设置在上加热器加热区域内，所述隔热板阻挡升降托盘移动至下加热器加热区域内，所述下凹定位部能够穿过过孔设置并携带籽晶孔内的籽晶进入温度梯度区；所述坩埚顶部设置有坩埚盖，所述坩埚盖上设置有透气孔
。
[0007]进一步的，所述坩埚底面设置为圆锥面，且底部角度为
120
°
、150
°
和
180
°
。
[0008]进一步的，所述隔热板厚度为
10
‑
30mm。
[0009]进一步的，所述透气孔直径为
1mm
且数量至少为
3。
[0010]进一步的，所述坩埚顶部设置有凸环，所述凸环与坩埚内壁和外壁之间分别形成内台阶和外台阶，所述内台阶上设置有油性石墨纸和压盖，所述盖锅盖与外台阶配合限位
。
[0011]进一步的，所述坩埚采用高纯石墨材质，高纯石墨材质中过渡金属以及稀土元素杂质含量低于
5ppm。
[0012]一种全波段高透过率氟化钙单晶的生长方法，采用上述任意一项所述的生长装置，先将籽晶放入籽晶孔内，籽晶长度
50
±
5mm
，将纯度
99.999
％以上紫外等级的氟化钙结晶原料装入坩埚内，盖好坩埚盖，在坩埚盖上打直径小于
1mm
的通孔，用于排除坩埚内的杂
质，调整坩埚初始位置，以籽晶孔为基准，籽晶孔位于隔热板上方
30
‑
50mm
，随后抽真空使炉体内部真空度达到
10
‑3Pa
以上，开始升温，升温过程如下：
[0013]1)
上加热器和下加热器均以
10℃/
小时的速率升温至
200℃
，恒温保持
24
小时以上，排除炉内的水气；
[0014]2)
上加热器和下加热器均以
20℃/
小时的速率升温至
500℃
，恒温保持
48
小时以上，排除保温筒残留的杂质；充入四氟化碳气体，关闭充气及抽气电磁阀门，保持炉体内处于封闭状态，此时炉体内及各个接口的漏率优于
10
‑9Pa
·
m3/s
，恒温
500℃
保持
50
小时以上；
[0015]3)
上加热器以
30℃/
小时的速率升温至
1350℃
，下加热器以
30℃/
小时的速率升温至
1300℃
，上加热器和下加热器均恒温保持4小时以上，然后上加热器升温至
1420
±
5℃
，下加热器升温至
1370
±
5℃
，使氟化钙结晶原料熔化，熔化后再次保持8小时，同时控制温度使籽晶熔化长度在
20
‑
30mm
；
[0016]控制籽晶熔化长度需要籽晶端面和底面温度差足够大
(20℃/cm
以上
)
，实现温度差的方式是上下两个加热器之间增加隔热板，并分别控制温度，由于隔热板不会发热，能构造板上下两侧较大的温度梯度，再结合分别控制两个加热器温度的方式，最终实现控制籽晶熔化长度
。
[0017]4)
启动下降程序，以
1.0mm/hr
的速度匀速下降坩埚，使得籽晶孔进入温度梯度区，坩埚降至指定位置后，结束下降，开始降温，上加热器以
0.2
‑
0.5℃/h
降温
30
‑
70℃
，下加热器以
0.5
‑
1.0℃/h
降温
20
‑
50℃
，开始结晶过程；
[0018]结晶结束后，将坩埚以
0.1
‑
1mm/h
的速率上升至初始位置以上
80
‑
120mm
，同时上加热器和下加热器以
2℃/
小时降温，降至上加热器温度为
1200℃
，下加热器温度为
1250℃
，保持
300
小时以上，开始恒温退火去除晶体生长过程中由于温度差造成的晶体毛坯内部热应力；最后以
5℃/h
的速率降温，降至室温后再保持
120
小时，关闭加热电源，取出氟化钙晶体毛坯块料，装入密封袋抽去空气封装保存，得到成品
。
[0019]进一步的，充入四氟化碳气体的充气量为
‑
30kPa
至
‑
80kPa。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]采用本专利技术的加热装置及工艺制备氟化钙单晶，能通过两个加热器和隔热板调节生长区较大的温度梯度，从而保证高的单晶率和低本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种全波段高透过率氟化钙单晶的生长装置，其特征在于，包括炉体，所述炉体底部设置有底盘，所述底盘与真空管道和充气管道连接，所述炉体内设置有升降托盘，所述升降托盘表面摆放有坩埚，所述坩埚底部中间设置有下凸部，所述下凸部中心设置有籽晶孔，所述下凸部对应的升降托盘上设置有下凹定位部，所述下凹定位部凸部设置在升降托盘底面上，所述下凹定位部底部与升降杆连接，所述炉体内还设置有上加热器和下加热器，所述上加热器和下加热器之间设置有隔热板，所述隔热板中间设置有过孔，所述升降托盘设置在上加热器加热区域内，所述隔热板阻挡升降托盘移动至下加热器加热区域内，所述下凹定位部能够穿过过孔设置并携带籽晶孔内的籽晶进入温度梯度区；所述坩埚顶部设置有坩埚盖，所述坩埚盖上设置有透气孔
。2.
如权利要求1所述的全波段高透过率氟化钙单晶的生长装置，其特征在于，所述坩埚底面设置为圆锥面，且底部角度为
120
°
、150
°
和
180
°
。3.
如权利要求1所述的全波段高透过率氟化钙单晶的生长装置，其特征在于，所述隔热板厚度为
10
‑
30mm。4.
如权利要求1所述的全波段高透过率氟化钙单晶的生长装置，其特征在于，所述透气孔直径为
1mm
且数量至少为
3。5.
如权利要求1所述的全波段高透过率氟化钙单晶的生长装置，其特征在于，所述坩埚顶部设置有凸环，所述凸环与坩埚内壁和外壁之间分别形成内台阶和外台阶，所述内台阶上设置有油性石墨纸和压盖，所述盖锅盖与外台阶配合限位
。6.
如权利要求1所述的全波段高透过率氟化钙单晶的生长装置，其特征在于，所述坩埚采用高纯石墨材质，高纯石墨材质中过渡金属以及稀土元素杂质含量低于
5ppm。7.
一种全波段高透过率氟化钙单晶的生长方法，其特征在于，采用权利要求1‑6任意一项所述的生长装置，先将籽晶放入籽晶孔内，籽晶长度
50
±
5mm
，将纯度
99.999
％以上紫外等级的氟化钙结晶原料装入坩埚内，盖好坩埚盖，在坩埚盖上打直径小于
1mm
的通孔，用于排除坩埚内的杂质，调整坩埚初始位置，以籽晶孔为基准，籽晶孔位于隔热板上方
30
‑
50mm
，随后抽真空使炉体内部真空度达到
10
‑3Pa
以上，开始升温，升温过程如下：
1)
上加热器和下加热器均以
10℃/
小时的速率升温至
200℃
，恒温保持
24
小时以上，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐超，甄西合，戴佳卫，刘晗伊，司合帅，
申请(专利权)人：华为技术有限公司，
类型：发明
国别省市：