本发明专利技术提供了一种高纯度大尺寸镁单晶的生长装置及方法，涉及单晶生长技术领域。本发明专利技术提供的镁单晶生长装置包括加热炉、置料管、控流滤杂板和坩埚，加热炉包括界定密封炉腔的炉体和加热室的炉管，炉体内沿炉管设温度调控系统，炉体上设气氛调控系统和水冷循环系统；坩埚和置料管置于炉管中，控流滤杂板设在坩埚内壁和置料管内壁交界处。该镁单晶生长装置可以使多晶镁原料在熔化区受热熔化为熔融液体，以熔滴的形式滴落在坩埚中形核、结晶并沿着稳定的液相薄层生长。该镁单晶生长方法通过对关键过程进行针对性控制，解决了现有技术中生长高纯度大尺寸镁单晶面临的周期长、能耗大、成本高等问题，具有极大的推广价值和广阔的应用前景。前景。前景。
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度大尺寸镁单晶的生长装置及方法
[0001]本专利技术涉及单晶生长
，尤其是涉及一种高纯度大尺寸镁单晶的生长装置及方法。
技术介绍
[0002]镁属于活泼金属，在常温和大气环境下极易氧化和腐蚀，熔融态下易发生燃烧反应，遇水甚至可能引发爆炸，而且高纯镁单晶生长过程中还需考虑熔体污染、氧化、挥发等问题，需对生长环境气氛和压力进行控制。因此，相比于其他金属单晶，镁单晶的生长较为困难。
[0003]目前，国内外普遍采用的纯镁单晶生长方式为定向凝固法，晶体生长过程中纵向晶界难以消除，易长成柱状晶，且凝固末期易出现等轴晶，甚至晶体中常伴随成分偏析，所生长单晶体的性能不佳。
[0004]本专利技术人发现现有技术至少存在以下技术问题：尽管存在一些技术(如CN109338452A等)提到可以采用热处理方法生长大尺寸镁单晶，但四级热处理生长周期极长、能耗极大、成本较高；也有一些现有技术(如CN114247857B等)提出采用滴铸的方式生长镁及镁合金的洁净、致密铸锭，但应用较为宽泛，且并未就高纯度大尺寸镁单晶生长中的形核、生长等关键过程提供针对性控制手段。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于提供一种高纯度大尺寸镁单晶的生长装置和生长方法，以解决现有技术中生长高纯度大尺寸镁单晶面临的周期长、能耗大、成本高，以及缺少对关键过程针对性控制的技术问题
。
本专利技术提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的实施例提供了以下技术方案：
[0007]第一方面，一种高纯度大尺寸镁单晶的生长装置，包括加热炉、置料管、控流滤杂板和坩埚，其中：所述加热炉包括炉体和设于所述炉体中的炉管，所述炉体界定密封的炉腔，所述炉管界定上端开放的加热室，所述炉体内设有沿所述炉管分布的温度调控系统，所述炉体上设有与外界相通的气氛调控系统和水冷循环系统；所述坩埚和所述置料管自下而上顺次放置在所述炉管的加热腔室中，所述坩埚上端的开口与所述置料管下端的开口适配相连，所述控流滤杂板设置在所述坩埚内壁和所述置料管内壁的交界处；所述置料管和所述控流滤杂板界定熔化区，所述控流除杂板和所述坩埚界定结晶区。
[0008]进一步的，所述坩埚的内部空间包括靠近所述置料管的圆柱段和远离所述置料管的圆锥段，所述圆锥段的锥尖朝下，所述圆锥段的上底面与所述圆柱段的下底面形状相同且位置相对。
[0009]进一步的，所述圆锥段的锥尖角度介于15
°
—45
°
，且随着所述圆柱段直径的增加，所述圆锥段的锥尖角度减小。
[0010]进一步的，所述坩埚的内壁设有耐高温脱模层。
[0011]进一步的，所述控流滤杂板的厚度介于4mm—6mm，所述控流滤杂板的板面上设有至少一个通液孔；当所述通液孔的个数为一个时，所述通液孔位于所述控流滤杂板的正中心；当所述通液孔的个数为多个时，多个所述通液孔在所述控流滤杂板上有序分布。
[0012]进一步的，所述温度调控系统包括套设在所述置料管外围的第一加热元件以对应所述熔化区，所述温度调控系统包括套设在所述坩埚外围的第二加热元件以对应所述结晶区。
[0013]进一步的，所述置料管上端面设有通气孔，所述通气孔连通炉腔和熔化区，所述气氛调节系统包括第一气体通道和第二气体通道，其中：所述第一气体通道设置于所述炉体侧壁的低处，所述第一气体通道将炉腔与氩气供给设施相连通；所述第二气体通道设置于所述炉体侧壁的高处，所述第二气体通道将炉腔与真空抽取设施相连通。
[0014]进一步的，所述炉体底部设有基座，所述炉管设置在所述基座上，所述基座的顶面与所述坩埚的底面相贴；所述基座内部中空，所述水冷循环系统包括至少一个设置在所述炉体底部的换水管，至少一个所述换水管将所述基座的内部空间与冷水供给设施相连通。
[0015]第二方面，本专利技术的实施例提供一种高纯度大尺寸镁单晶的生长方法，利用前述的高纯度大尺寸镁单晶的生长装置，包括以下步骤：
[0016](A).提供高纯度多晶镁原料，放置于所述置料管中；
[0017](B).容纳有高纯度多晶镁原料的所述置料管与所述控流滤杂板及所述坩埚组装后，放置于所述炉管中；
[0018](C).密封所述炉体获得密封炉腔，开启气氛调控系统，直至所述炉腔、所述加热室、所述熔化区和所述结晶区均处于稀有气体保护氛围下并保持；
[0019](D).开启所述水冷循环系统并保持；
[0020](E).开启所述温度调控系统，使所述熔化区和所述结晶区同步升温至450℃—550℃，并保温20min—120min；
[0021](F).调节温度调控系统，使所述熔化区升温至750℃—950℃并保持，使所述结晶区升温至570℃—620℃并保持；
[0022](G).高纯度多晶镁原料在所述熔化区熔化为熔融液体，熔融液体经所述控流滤杂板滴落入所述结晶区，初期滴落的熔滴在所述坩埚底部汇聚并凝固结晶，随后滴落的熔滴使镁锭的顶面形成液相薄层并逐渐凝固，后续滴落的熔滴重复“形成液相薄层并逐渐凝固”的过程，实现晶体自下而上的连续生长；
[0023](H).所述熔化区的熔融液体滴落完毕且所述结晶区的晶体生长结束后，调节所述温度调控系统，使所述熔化区和所述结晶区受控冷却；
[0024](I).关闭所述气氛调控系统，关闭所述水冷循环系统。
[0025]进一步的，在步骤(A)中，高纯度多晶镁原料放置于所述置料管前，先去除表面氧化层；
[0026]和/或，在步骤(B)中，组装之前先在所述坩埚的内壁设置耐高温脱模层；
[0027]和/或，在步骤(C)中，稀有气体氛围由氩气实现；
[0028]和/或，在步骤(E)中，保温时长优选为30min—60min；
[0029]和/或，在步骤(F)中，所述熔化区升温范围优选为800℃—900℃，所述结晶区升温
范围优选为600℃—610℃；
[0030]和/或，在步骤(H)中，所述熔化区和所述结晶区降温至450℃—550℃即关闭所述温度调控系统再随炉冷却至室温，或所述熔化区和所述结晶区受控冷却至室温再关闭所述温度调控系统。
[0031]基于上述技术方案，本专利技术提供的高纯度大尺寸镁单晶的生长装置及方法至少具有如下突出的实质性特点和显著的进步：
[0032]本专利技术实施例提供的高纯度大尺寸镁单晶的生长装置，包括加热炉、置料管、控流滤杂板和坩埚，加热炉包括炉体和设于炉体中的炉管，炉体界定密封的炉腔，炉管界定上端开放的加热室，炉体内设有沿炉管分布的温度调控系统，炉体上设有与外界相通的气氛调控系统和水冷循环系统；坩埚和置料管自下而上顺次放置在炉管的加热腔室中，坩埚上端的开口与置料管下端的开口适配相连，控流滤杂板设置在坩埚内壁和置料管内壁的交界处；置料管和控流滤杂板界定熔化区，控流除杂板和坩埚界定结晶区。该镁单晶生长装置使多晶镁原料在熔化区熔化为熔融液体，以熔滴的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高纯度大尺寸镁单晶的生长装置，其特征在于，包括加热炉、置料管(4)、控流滤杂板(5)和坩埚(6)，其中：所述加热炉包括炉体(1)和设于所述炉体(1)中的炉管(2)，所述炉体(1)界定密封的炉腔，所述炉管(2)界定上端开放的加热室，所述炉体(1)内设有沿所述炉管(2)分布的温度调控系统(3)，所述炉体(1)上设有与外界相通的气氛调控系统(8)和水冷循环系统(9)；所述坩埚(6)和所述置料管(4)自下而上顺次放置在所述炉管(2)的加热腔室中，所述坩埚(6)上端的开口与所述置料管(4)下端的开口适配相连，所述控流滤杂板(5)设置在所述坩埚(6)内壁和所述置料管(4)内壁的交界处；所述置料管(4)和所述控流滤杂板(5)界定熔化区，所述控流除杂板和所述坩埚(6)界定结晶区。2.根据权利要求1所述的高纯度大尺寸镁单晶的生长装置，其特征在于，所述坩埚(6)的内部空间包括靠近所述置料管(4)的圆柱段和远离所述置料管(4)的圆锥段，所述圆锥段的锥尖朝下，所述圆锥段的上底面与所述圆柱段的下底面形状相同且位置相对。3.根据权利要求2所述的高纯度大尺寸镁单晶的生长装置，其特征在于，所述圆锥段的锥尖角度介于15
°
—45
°
，且随着所述圆柱段直径的增加，所述圆锥段的锥尖角度减小。4.根据权利要求2所述的高纯度大尺寸镁单晶的生长装置，其特征在于，所述坩埚(6)的内壁设有耐高温脱模层。5.根据权利要求1所述的高纯度大尺寸镁单晶的生长装置，其特征在于，所述控流滤杂板(5)的厚度介于4mm—6mm，所述控流滤杂板(5)的板面上设有至少一个通液孔；当所述通液孔的个数为一个时，所述通液孔位于所述控流滤杂板(5)的正中心；当所述通液孔的个数为多个时，多个所述通液孔在所述控流滤杂板(5)上有序分布。6.根据权利要求1所述的高纯度大尺寸镁单晶的生长装置，其特征在于，所述温度调控系统(3)包括套设在所述置料管(4)外围的第一加热元件(31)以对应所述熔化区，所述温度调控系统(3)包括套设在所述坩埚(6)外围的第二加热元件(32)以对应所述结晶区。7.根据权利要求1至6任意一项所述的高纯度大尺寸镁单晶的生长装置，其特征在于，所述置料管(4)上端面设有通气孔(41)，所述通气孔(41)连通炉腔和熔化区，所述气氛调节系统包括第一气体通道(81)和第二气体通道(82)，其中：所述第一气体通道(81)设置于所述炉体(1)侧壁的低处，所述第一气体通道(81)将炉腔与氩气供给设施相连通；所述第二气体通道(82)设置于所述炉体(1)侧壁的高处，所述第二气体通道(82)将炉腔与真空抽取...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘博宇，马欣金，郑芮，李玖章，单智伟，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：
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