一种具有梯度结构的Ti-Ta多层薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有梯度结构的Ti

【技术实现步骤摘要】
一种具有梯度结构的Ti
‑
Ta多层薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于用溅射法获得至少二层叠加层的金属材料覆层
，具体涉及一种具有梯度结构的Ti
‑
Ta多层薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]为适应现代化发展需求，迫切需要开发新的材料以满足严苛环境下的服役条件(比如高耐磨损，高硬度及延展性等)。纳米多层膜由于其细晶具有较强的Hall
‑
Petch效应近年来被应用在刀具镀层等领域，但由于其结构单一，仅由两组分以恒定比例或不规则比例交替叠加在一起，力学性能方面尚不能达到理想的高度，如专利CN104342583A所制备的Ti
‑
Ta合金弹性模量仅能达到50～70GPa。
[0003]为了提升Ti
‑
Ta体系的力学性能，本专利技术设计制备出双组分厚度渐变形式的梯度结构的Ti
‑
Ta多层薄膜，其具有超高硬度和弹性模量，硬度高达6.75GPa，弹性模量高达92.56GPa，显著改善了Ti
‑
Ta膜的力学性能。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种具有梯度结构的Ti
‑
Ta多层薄膜及其制备方法，所述具有梯度结构的Ti
‑
Ta多层薄膜具有超高的硬度和弹性模量，可应用于防护涂层及刀具镀层等领域。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
[0006]提供一种具有梯度结构的Ti
‑
Ta多层薄膜，其由Ti薄膜层和Ta薄膜层交替叠加覆盖于Ta衬底材料得到，与Ta衬底材料直接接触的为Ta薄膜层，且从上之下，Ta薄膜层厚度逐渐有序增大，Ti薄膜层厚度逐渐有序减小。
[0007]按上述方案，所述Ta衬底材料为纯金属Ta片，纯度为99.99wt％以上，厚度为0.1～1mm。
[0008]按上述方案，所述Ti薄膜层与Ta薄膜层通过磁控溅射法制备得到。
[0009]按上述方案，Ta衬底材料表面覆盖的Ti薄膜层和Ta薄膜层总厚度为1.8～6μm。
[0010]按上述方案，所有Ti薄膜层总厚度为0.9～3μm，最薄的Ti薄膜层厚度为1～15nm，最厚的Ti薄膜层厚度为100～300nm，邻近的两层Ti薄膜层之间厚度之差为5～20nm。
[0011]按上述方案，所有Ta薄膜层总厚度为0.9～3μm，最薄的Ta薄膜层厚度为5～15nm，最厚的Ta薄膜层厚度为100～330nm，邻近的两层Ta薄膜层之间厚度之差为5～20nm。
[0012]本专利技术还包括上述具有梯度结构的Ti
‑
Ta多层薄膜的制备方法，具体步骤如下：
[0013]1)采用非平衡磁控溅射设备进行沉积，在磁控溅射设备沉积腔内两个阴极弧靶上分别安装一个尺寸相同的Ti靶和Ta靶，Ti靶和Ta靶的靶面均朝向样品台，且靶面与样品台夹角为45
°
；
[0014]2)将清洗干净的衬底材料放置在样品台中心，样品台以10～20r/min的速率自转，将沉积腔抽真空至8.5
×
10
‑4～1.2
×
10
‑3Pa；
[0015]3)向沉积腔内通入氩气，并调节沉积气压为1.5～2.0Pa，沉积温度为20～100℃，轮流开启Ti靶和Ta靶的电源，先沉积一层Ta薄膜层，然后依次交替沉积Ti薄膜层和Ta薄膜层，通过控制各层薄膜层的沉积时间，使沉积的Ta薄膜层厚度逐渐有序减小，Ti薄膜层厚度逐渐有序增大，沉积结束后在衬底材料表面得到具有梯度结构的Ti
‑
Ta多层薄膜。
[0016]按上述方案，步骤1)所述Ti靶和Ta靶纯度为99.9wt％以上。
[0017]按上述方案，步骤1)Ti靶和Ta靶与样品台的间距为140～180mm。
[0018]按上述方案，步骤3)氩气纯度为99.9vol％以上，氩气流量为20～40sccm。
[0019]按上述方案，步骤3)Ti靶溅射功率为80～100W，单次溅射时间为0.5～30min，Ta靶溅射功率为80～100W，单次溅射时间为0.5～30min。
[0020]本专利技术的具有梯度结构的Ti
‑
Ta多层薄膜在防护涂层及刀具镀层领域的应用。
[0021]本专利技术提供的具有梯度结构的Ti
‑
Ta多层薄膜由于双组分厚度变化呈不均一性造成各层薄膜界面处泊松比失配引起力学不相容性进而导致界面处位错相互积累从而引起强度提升，此外，各组分厚度渐变式梯度结构使得薄膜在受到外界作用力时，改变了应力在各层的传播时间，使得应力得到有效过渡及缓慢释放，即减缓了应力作用强度，因此使得薄膜强度得到提升，当受到外力产生应变时，梯度结构的薄膜在层内产生应力梯度，造成层间位错密度呈梯度排列，从而进一步提升强度。
[0022]本专利技术采用磁控溅射设备通过交替连续镀膜形式制备具有梯度结构的Ti
‑
Ta多层薄膜，在结构设计方面逐渐有序改变各金属层的厚度以实现组分有序连续变化，制备出薄膜层间结合紧密且具有超高的硬度及弹性模量的Ti
‑
Ta多层薄膜。
[0023]本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术提供的具有梯度结构的Ti
‑
Ta多层薄膜梯度结构明显，且层间结合紧密，薄膜在厚度方向上无明显空隙，具有超高的硬度和弹性模量，可用于镀层防护及刀具等领域。2、本专利技术工艺简单，易于控制且重复性好，便于规模化生产。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例1所制备的Ti
‑
Ta多层薄膜的结构示意图；
[0025]图2为实施例1所制备的Ti
‑
Ta多层薄膜的断面扫描电镜图；
[0026]图3为实施例1所制备的Ti
‑
Ta多层薄膜的断面EDS线扫描及元素含量图；
[0027]图4为实施例1所制备的Ti
‑
Ta多层膜表面的扫描电镜图；
[0028]图5为实施例1所制备的Ti
‑
Ta多层薄膜的X射线衍射谱图；
[0029]图6为实施例1所制备的Ti
‑
Ta多层薄膜的原子力显微镜谱图；
[0030]图7为实施例1所制备的Ti
‑
Ta多层膜的纳米压痕测试图；
[0031]图8为实施例1所制备的Ti
‑
Ta多层膜的不同位置处的硬度及弹性模量。
具体实施方式
[0032]为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图对本专利技术作进一步详细描述。
[0033]实施例1
[0034]一种具有梯度结构的Ti
‑
Ta多层薄膜，其制备方法如下：
[0035]1)将两块相同规格(直径50.8mm，厚度4mm，纯度99.9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有梯度结构的Ti
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Ta多层薄膜，其特征在于，其由Ti薄膜层和Ta薄膜层交替叠加覆盖于Ta衬底材料得到，与Ta衬底材料直接接触的为Ta薄膜层，且从上之下，Ta薄膜层厚度逐渐有序增大，Ti薄膜层厚度逐渐有序减小。2.根据权利要求1所述的具有梯度结构的Ti
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Ta多层薄膜，其特征在于，所述Ta衬底材料为纯金属Ta片，纯度为99.99wt％以上，厚度为0.1～1mm。3.根据权利要求1所述的具有梯度结构的Ti
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Ta多层薄膜，其特征在于，所述Ti薄膜层与Ta薄膜层通过磁控溅射法制备得到。4.根据权利要求1所述的具有梯度结构的Ti
‑
Ta多层薄膜，其特征在于，Ta衬底材料表面覆盖的Ti薄膜层和Ta薄膜层总厚度为1.8～6μm。5.根据权利要求1所述的具有梯度结构的Ti
‑
Ta多层薄膜，其特征在于，所有Ti薄膜层总厚度为0.9～3μm，最薄的Ti薄膜层厚度为1～15nm，最厚的Ti薄膜层厚度为100～300nm，邻近的两层Ti薄膜层之间厚度之差为5～20nm。6.根据权利要求1所述的具有梯度结构的Ti
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Ta多层薄膜，其特征在于，所有Ta薄膜层总厚度为0.9～3μm，最薄的Ta薄膜层厚度为5～15nm，最厚的Ta薄膜层厚度为100～330nm，邻近的两层Ta薄膜层之间厚度之差为5～20nm。7.一种权利要求1
‑
6任一项所述的具有梯度结构的Ti
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Ta多层薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)采用非平衡磁控溅射设备进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗国强，高伟龙，张睿智，涂溶，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：