贯众药材制造技术

本发明专利技术提供了一种贯众药材

【技术实现步骤摘要】
贯众药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒UPLC特征图谱构建方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，尤其是涉及一种贯众药材
、
饮片
、
标准汤剂
、
配方颗粒
UPLC
特征图谱构建方法
。

技术介绍

[0002]贯众为乌毛蕨科植物单牙狗脊
Woodwardiaunigemmata(Makino.)Nakai.
的干燥根状茎，习称“狗脊贯众”，春秋两季采挖，削去叶柄，除去须根及泥土，洗净，晒干；或趁鲜切片，晒干
。
具有清热解毒，止血，敛疮生肌的功效
。
贯众标准汤剂是由药材经炮制后按固定的制备工艺而成的冻干粉；贯众配方颗粒是贯众药材经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒
。
贯众为较常用中药，入药始载于
《
神农本草经
》
，具有清热解毒
、
驱虫等功效
。
历代本草所记载的贯众形态
、
生境
、
产地表明，贯众原植物品种甚多
。
文献记载我国曾用作贯众的原植物多达
11
科
18
属
58
种
。
艾铁民等调查结果表明，
80
年代有
27
种植物被用作贯众的药源植物
。《
中药大辞典
》
中记载贯众的原植物有7种，杨纯瑜等通过调查整理出贯众原植物达到
38
种，其中
18
种广泛作为贯众收购入药
。
甚至
《
中国药典
》
对贯众原植物的规定也有过多次变动，
1977
年版收载绵马贯众和紫萁贯众2种，
1995
年版后仅收录绵马贯众一种，
2010
年版开始又增加紫萁贯众
。
可见，贯众类药材极为复杂
。
[0003]林永强等通过采用
UPLC
‑
MS/MS
检测混淆品单牙狗脊贯众的抗感冒颗粒方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为
0.02
％甲酸的乙腈
‑
0.02
％甲酸溶液，梯度洗脱，质谱采用电喷雾正离子模式
(ESI+)
，多反应监测
(MRM)
定量分析，可用于检测抗感冒颗粒中单牙狗脊贯众的使用情况
。
马秉智等采用
UPLC
指纹图谱方法测定了9个不同产地的单牙狗脊蕨样品，以乙腈
‑
水梯度洗脱，建立了不同产地单牙狗脊蕨的
UPLC
指纹图谱，并进行了相似度比较，进一步对其中的山奈素
‑3‑0‑
L
鼠李糖基进行归属
。
[0004]指纹图谱是宏观控制药材质量的一种重要的方法，目前贯众指纹图谱还未见有相关报道
。
指纹纹图谱质量控制研究，不仅能明确指纹图谱中多种类型的化合物，且能实现贯众及其混伪品的鉴别，因此为全面控制贯众质量，有必要开展指纹图谱的研究工作
。
[0005]因此，为对贯众药材
、
饮片
、
标准汤剂
、
配方颗粒进行的更好的质量控制，构建了贯众的特征图谱方法，达到科学鉴别贯众及其制剂的目的
。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种贯众药材
、
饮片
、
标准汤剂
、
配方颗粒
UPLC
特征图谱构建方法，本专利技术构建的贯众药材
、
饮片
、
标准汤剂
、
配方颗粒
UPLC
特征图谱方法稳定，可靠，可以对贯众药材
、
饮片
、
标准汤剂
、
配方颗粒的质量进行控制
。
[0007]一种贯众药材
、
饮片
、
标准汤剂
、
配方颗粒
UPLC
特征图谱构建方法，包括：
[0008]A)
将贯众原料采用溶剂溶解，得到待测液；
[0009]B)
将待测液采用高效液相色谱法测定，得到贯众原料的
UPLC
特征图谱；
[0010]所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为
C18
柱；流动相
A
为乙腈，流动相
B
为
0.1
％磷酸，梯度洗脱
。
[0011]本专利技术提供的一种贯众药材
、
饮片
、
标准汤剂
、
配方颗粒
UPLC
特征图谱构建方法首先取贯众原料，溶剂溶解，得到待测液
。
所述溶剂优选为
70
％甲醇
。
[0012]本专利技术采用上述提取溶剂色谱峰信息量大，效果好
。
[0013]具体为将贯众原料采用溶剂溶解，提取，放冷，摇匀，滤过，即得
。
[0014]本专利技术所述提取方法为超声提取或加热回流提取；优选为超声提取；所述超声功率优选为
600W
，频率优选为
40kHz
；所述提取时间优选为
15
～
45min
；更优选为
15
～
30min。
[0015]其中，所述贯众原料的质量
g
和溶剂的体积
mL
的比优选为
(0.1
～
0.5)
：
(50
～
100)
；更优选为
0.1
：
50。
[0016]所述贯众原料为贯众药材
、
贯众饮片
、
标准汤剂
、
配方颗粒
。
本专利技术对其不进行限定，上述原料皆可通过本专利技术的方法进行质量控制和定性检测
。
[0017]本专利技术还包括制备参照物溶液：分别取原儿茶酸，采用
70
％甲醇溶解，得到参照物溶液；
[0018]将所述参照物溶液采用高效液相色谱法测定，得到参照物的色谱图；并根据参照物的色谱图对贯众药材
、
饮片
、
标准汤剂
、
配方颗粒
UPLC
特征图谱的成分进行定性测定
。
[0019]流动相
A
为乙腈，流动相
B
为
0.1
％磷酸，梯度洗脱
。
[0020]本专利技术所述梯度洗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种贯众药材
、
饮片
、
标准汤剂
、
配方颗粒
UPLC
特征图谱构建方法，包括：
A)
将贯众原料采用溶剂溶解，得到待测液；
B)
将待测液采用高效液相色谱法测定，得到贯众原料的
UPLC
特征图谱；所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为
C18
柱；流动相
A
为乙腈，流动相
B
为
0.1
％磷酸，梯度洗脱
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括制备参照物溶液：分别取原儿茶酸，采用
70
％甲醇溶解，得到参照物溶液；所述参照物溶液的浓度为
20
μ
g/mL
；将所述参照物溶液采用高效液相色谱法测定，得到参照物的色谱图；并根据参照物的色谱图对贯众药材
、
饮片
、
标准汤剂
、
配方颗粒
UPLC
特征图谱的成分进行定性测定
。3.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱具体为：0～
5min
，
A
相：6％
、B
相：
94
％；5～
10min
，
A
相：6％～
15
％
、B
相：
94
％～
85
％；
10
～
25min
，
A
相：
15
％～
25
％
、B
相：
85
％～
75
％；
25
～
40min
，
A
相：
25
％～
26
％
、B
相：
75
％～
74
％
。4.
根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为
C18
柱，规格为
1.6
μ
m
，
2.1
×
150mm
；柱温
35℃。5.
根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述流动相流速为
0.3mL/min
；检测波长为
250nm
和
/
或
260nm
；进样量为1μ
L。6.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对贯众药材
、
饮片
、
标准汤剂
、
配方颗粒
UPLC
特征图谱的相似度进行评价，得到由
11
个特征峰构成的贯众药材
、
饮片
、
标准汤剂
、
配方颗粒
UPLC
标准特征图谱，...

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，周靖惟，喻荣平，沈东，欧益静，阿杜罗林，仰莲，黄宇，梅国荣，李恒，胡昌江，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：