一种水合肼还原法生产对氨基乙酰苯胺的清洁生产工艺制造技术

本发明专利技术属于染料中间体生产技术领域，尤其涉及一种水合肼还原法生产对氨基乙酰苯胺的清洁生产工艺，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种水合肼还原法生产对氨基乙酰苯胺的清洁生产工艺


[0001]本专利技术属于染料中间体生产
，尤其涉及一种水合肼还原法生产对氨基乙酰苯胺的清洁生产工艺
。

技术介绍

[0002]对氨基乙酰苯胺是重要的染料中间体，主要用于制备分散染料
、
直接染料
、
酸性染料和活性染料
。
目前工业生产对氨基乙酰苯胺的方法主要是先合成对硝基乙酰苯胺，再还原对硝基乙酰苯胺，最终得到对氨基乙酰苯胺成品；其中，对硝基乙酰苯胺的合成方法有两种：第一种是对硝基苯胺与乙酸酐反应生成对硝基乙酰苯胺，第二种是乙酰苯胺经硝化生成对硝基乙酰苯胺
。
第二种工艺不但产生难处理废酸废水较多，还涉及到危险的硝化，造成污染严重及生产成本高而被淘汰
。
[0003]对硝基乙酰苯胺的还原主要有金属还原法
、
催化加氢法和水合肼还原法，但金属还原法会产生大量的固废污染，后期处理比较困难，也被国家明令禁止使用，列为淘汰工艺，而加氢工艺虽然清洁，但涉及高压反应，加上氢气本身易燃易爆，设备要求高，造成生产成本高居不下，所以迫切需要一种既经济又安全的工业线路，使得水合肼还原法具有很大的应用前景
。
[0004]但是现有的水合肼还原法主要是利用三氯化铁与活性炭结合，或者利用负载镍催化剂
、
钯碳催化剂还原对硝基乙酰苯胺，而利用三氯化铁与活性炭结合还原对硝基乙酰苯胺，由于含有大量氯离子，会对设备造成腐蚀，不利于后期的废水处理，还有三氯化铁还原需要在
95℃
以上的高温条件下反应，否则反应很慢也不彻底，需要很大量的水合肼
(
对硝基乙酰苯胺与水合肼的摩尔比大于
1:2.5
，理论值
1:1.5)
才能完成反应，这就增加了生产成本，不利于工业化生产；而利用负载镍催化剂或钯碳催化剂还原对硝基乙酰苯胺，催化剂成本过高，也不利于工业化生产
。
因此，如何克服上述存在的技术问题和缺陷成为重点需要解决的问题
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种水合肼还原法生产对氨基乙酰苯胺的清洁生产工艺
。
[0006]本专利技术的目的是这样实现的：
[0007]一种水合肼还原法生产对氨基乙酰苯胺的清洁生产工艺，包括以下步骤：
[0008]1)
向反应器中加入对硝基乙酰苯胺
、
水
、
乙酸亚铁
、
乙酸镍和活性炭，加热升温至
65
～
85℃
后，滴加
80
％水合肼，滴加完毕后，在
80
～
90℃
下反应1～2小时，取样液相测定，对硝基乙酰苯胺完全消失时，不经降温通过正压过滤器滤除活性炭；
[0009]2)
滤饼用
90℃
热水洗涤二次，合并滤液，缓慢降温到3～
5℃
，保持1～3小时后，通过离心机离心分离，滤饼通过
80℃
真空干燥6小时，得到纯白色针状对氨基乙酰苯胺
。
[0010]进一步地，所述对硝基乙酰苯胺的物质的量与水的体积比为
1mol:(900
～
1200)
ml。
[0011]进一步地，所述乙酸亚铁与乙酸镍的重量比为
1:0.01
～
0.1。
[0012]进一步地，所述乙酸亚铁和乙酸镍的重量之和与活性炭的重量之比为
1:5
～
10。
[0013]进一步地，所述乙酸亚铁与对硝基乙酰苯胺的重量比为
0.005
～
0.05:1。
[0014]进一步地，所述对硝基乙酰苯胺与
80
％水合肼的摩尔比为
1:1.5
～
1.8。
[0015]进一步地，控制
80
％水合肼在
25
～
35
分钟内滴加完毕
。
[0016]生产过程中的反应方程式如下：
[0017][0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0019]1.
本专利技术直接利用水合肼还原法对原料对硝基乙酰苯胺进行还原，生产过程中无固废产生，对环境无污染，绿色环保
。
[0020]2.
本专利技术利用乙酸亚铁与乙酸镍复合催化剂与活性炭结合还原对硝基乙酰苯胺，不会腐蚀设备，且在
80
～
90℃
下即可快速完成反应，反应条件温和，能耗低
。
[0021]3.
本专利技术中，
1mol
对硝基乙酰苯胺只需
1.5
～
1.8mol
的
80
％水合肼，即基本上仅需要理论值的水合肼即可完成反应，生产成本低，有利于工业化生产
。
[0022]4.
本专利技术的成品对氨基乙酰苯胺纯度和收率都比较高，其中，纯度可达
98.4
～
99.6
％，收率可达
93.0
～
94.5
％，且分离后的母液能套用，具有很广的工业化价值
。
附图说明
[0023]图1为实施例1所得的对氨基乙酰苯胺的液相图
。
[0024]图2为实施例2所得的对氨基乙酰苯胺的液相图
。
[0025]图3为实施例3所得的对氨基乙酰苯胺的液相图
。
[0026]图4为实施例4所得的对氨基乙酰苯胺的液相图
。
具体实施方式
[0027]下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明
。
[0028]实施例1[0029]对氨基乙酰苯胺的生产工艺如下：
[0030]1)
向
1000ml
的四口烧瓶中加入
90.08g(0.5mol)
对硝基乙酰苯胺
、450ml
水
、1.00g
乙酸亚铁
、0.01g
乙酸镍和
5.05g
活性炭，加热升温至
65℃
后，滴加
46.93g 80
％水合肼
(0.75mol)
，
25
分钟滴加完毕后，在
80℃
下反应2小时，取样液相测定，对硝基乙酰苯胺完全消失时，不经降温通过正压过滤器滤除活性炭；
[0031]2)
滤饼用
90℃
热水洗涤二次，合并滤液，缓慢降温到
3℃
，保持3小时后，通过离心机离心分离，滤饼通过
80℃
真空干燥6小时，得到
70.34g
纯白色针状对氨基乙酰苯胺，熔点
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种水合肼还原法生产对氨基乙酰苯胺的清洁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)
向反应器中加入对硝基乙酰苯胺
、
水
、
乙酸亚铁
、
乙酸镍和活性炭，加热升温至
65
～
85℃
后，滴加
80
％水合肼，滴加完毕后，在
80
～
90℃
下反应1～2小时，取样液相测定，对硝基乙酰苯胺完全消失时，不经降温通过正压过滤器滤除活性炭；
2)
滤饼用
90℃
热水洗涤二次，合并滤液，缓慢降温到3～
5℃
，保持1～3小时后，通过离心机离心分离，滤饼通过
80℃
真空干燥6小时，得到纯白色针状对氨基乙酰苯胺
。2.
如权利要求1所述的水合肼还原法生产对氨基乙酰苯胺的清洁生产工艺，其特征在于，所述对硝基乙酰苯胺的物质的量与水的体积比为
1mol:(900
～
1200)ml。...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛国峰，陈云生，牛晓戈，路翠翠，冯小婉，陈瑞行，毛宽通，郭志昂，赵洪雷，
申请(专利权)人：郑州科旷生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：