一种氨基乙酰苯胺的制备方法技术

本发明专利技术属于染料中间体生产技术领域，具体涉及一种氨基乙酰苯胺的制备方法，所述制备方法，包括如下步骤：1)将乙酸酯类化合物、苯二胺、催化剂三乙烯二胺加入到反应器中，混合均匀，得到混合液；2)在氮气保护下，将混合液升温至65～90℃，滴加乙酸，滴加完毕后，反应4～9小时；3)反应结束后，降温至15～25℃，静置5～8小时后过滤，滤饼经正丁醇充分洗涤后，80℃真空干燥后6小时，可得氨基乙酰苯胺。本发明专利技术利用乙酸酯法合成氨基乙酰苯胺，未使用价格高且易制毒品的乙酸酐，降低了生产成本，适合工业化生产；本发明专利技术反应步骤少，无废酸废水废盐产生，对环境无污染；本发明专利技术制备出的氨基乙酰苯胺产品收率(以苯二胺的重量计)高达97％以上，纯度高达98％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种氨基乙酰苯胺的制备方法
本专利技术属于染料中间体生产
，尤其涉及一种氨基乙酰苯胺的制备方法。
技术介绍
氨基乙酰苯胺是染料中间体，主要包括对氨基乙酰苯胺和间氨基乙酰苯胺，目前制备对氨基乙酰苯胺的方法主要有以下两种：1、乙酰苯胺法：由退热水(乙酰苯胺)经混酸硝化生成对硝基乙酰苯胺，然后用铁粉还原为对氨基乙酰苯胺，反应液经中和、结晶、干燥得成品。总收率仅能达到80％，制备过程中产生大量的酸性废水，严重污染环境。2、对硝基苯胺法：将对硝基苯胺投入反应釜中，将其与乙酸、乙酸酐混合搅匀，加热4-5h，加水滤出结晶，水洗、过滤；再将洗好的对硝基乙酰苯胺加水、铁粉和乙酸，加热搅拌保温4h，脱色，过滤除去氧化铁，滤液冷析出结晶，过滤，用乙醇再结晶，即得成品。在酰化时同样产生大量的酸性废水，严重污染环境，且乙酸酐是易制毒品，且价格较高，国家已限制购买和使用。目前制备间氨基乙酰苯胺的方法主要有以下两种：1、间苯二胺酰化法：由间苯二胺酰化而得，向反应锅中加入水及间苯二胺，使溶解，再加入30％盐酸，搅拌半小时，然后加入乙酸，控制反应温度在40℃，保温搅拌1h，加入精盐盐析，过滤，经中和得间氨基乙酰苯胺。存在步骤繁琐，产生双乙酰间苯二胺难以除去，有大量含盐废水难以处理，能耗高等问题。2、间硝基乙酰苯胺法：将10g间硝基乙酰苯胺和5g铁粉，在研钵中混合均匀，撒入盛有200ml沸水的500ml烧杯中，加入数滴乙酸酸化混合物，保温1h；然后，加氨水中和至刚果红试纸呈碱性；煮沸，趁热过滤，将滤液置水浴上蒸发至呈浆状；摩擦器壁或投入晶种使浆状物结晶，可得接近理论量的产品。制备过程中产生大量的酸性废水，严重污染环境，且步骤繁琐，生产成本高，更主要的是铁粉还原已列入淘汰工艺，我们国家不准许再用。综上所述，目前制备氨基乙酰苯胺的方法复杂，反应步骤多，生产成本高，采用乙酸酐法生产氨基乙酰苯胺时产生大量的废酸废水废盐，且产品总收率低，纯度低，需要提纯才能使用；因此，如何克服上述存在的技术问题和缺陷成为重点需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种氨基乙酰苯胺的制备方法，该制备方法具有反应步骤少，生产成本低，无废酸废水废盐产生，收率高，纯度高，适合工业化生产的优点。本专利技术的目的是这样实现的：一种氨基乙酰苯胺的制备方法，包括如下步骤：1)将乙酸酯类化合物、苯二胺、催化剂三乙烯二胺(BACO)加入到反应器中，混合均匀，得到混合液；2)在氮气保护下，将混合液升温至65～90℃，滴加乙酸，滴加完毕后，反应4～9小时；3)反应结束后，降温至15～25℃，静置5～8小时后过滤，滤饼经正丁醇充分洗涤后，80℃真空干燥后6小时，可得氨基乙酰苯胺。进一步地，所述步骤1)中，乙酸酯类化合物为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯中的一种。进一步地，所述步骤1)中，乙酸酯类化合物为乙酸乙酯。进一步地，所述步骤1)中，苯二胺与乙酸酯类化合物的质量比为1:3～20。进一步地，所述步骤1)中，苯二胺为对苯二胺或间苯二胺。进一步地，所述步骤1)中，三乙烯二胺与苯二胺的质量比为0.5～1:100。进一步地，所述步骤2)中，乙酸质量为步骤1)中苯二胺质量的0.1～0.5倍。进一步地，所述步骤3)中，氨基乙酰苯胺为对氨基乙酰苯胺或间氨基乙酰苯胺。制备过程中反应方程式如下：与现有技术相比，本专利技术的有益效果：1、本专利技术利用乙酸酯法合成氨基乙酰苯胺，未使用价格高且易制毒品的乙酸酐，降低了生产成本，适合工业化生产。2、本专利技术的制备方法反应步骤少，制备过程中无废酸废水废盐产生，对环境无污染，绿色环保。3、本专利技术制备出的氨基乙酰苯胺产品收率(以苯二胺的重量计)高达97％以上，纯度高达98％以上，且没反应的苯二胺及催化剂三乙烯二胺可以循环进入下批次反应。4、本专利技术反应温度低，能耗低，乙酸酯及生成的醇很容易回收再生成乙酸酯。附图说明图1为实施例1所得的对氨基乙酰苯胺的液相图。图2为实施例4所得的间氨基乙酰苯胺的液相图。具体实施方式下面通过具体的实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例1对氨基乙酰苯胺的制备：1)将乙酸乙酯120.00g、对苯二胺32.00g，三乙烯二胺0.26g,加入到装有搅拌、冷凝及加热系统的250ml四口烧瓶中，混合均匀，得到混合液；2)在氮气保护下，将混合液升温至65～90℃，滴加乙酸10.00g，滴加完毕后，78～82℃反应6小时；3)反应结束后，降温至15～25℃，静置6.5小时后过滤，滤饼经正丁醇充分洗涤后，80℃真空干燥后6小时，可得白色晶体对氨基乙酰苯胺31.84g。由图1可知，经液相检测，对氨基乙酰苯胺的纯度为99.1％，以对苯二胺的重量计收率为98.6％。实施例2对氨基乙酰苯胺的制备：1)将乙酸乙酯96.00g、对苯二胺32.00g,三乙烯二胺0.16g,加入到装有搅拌、冷凝及加热系统的250ml四口烧瓶中，混合均匀，得到混合液；2)在氮气保护下，将混合液升温至65～90℃，滴加乙酸3.20g，滴加完毕后，85～90℃反应4小时；3)反应结束后，降温至15～25℃，静置5小时后过滤，滤饼经正丁醇充分洗涤后，80℃真空干燥后6小时，可得白色晶体对氨基乙酰苯胺31.84g。经液相检测，对氨基乙酰苯胺的纯度为98.7％，以对苯二胺的重量计收率为98.2％。实施例3对氨基乙酰苯胺的制备：1)将乙酸乙酯640.00g、对苯二胺32.00g,三乙烯二胺0.32g,加入到装有搅拌、冷凝及加热系统的1000ml四口烧瓶中，混合均匀，得到混合液；2)在氮气保护下，将混合液升温至65～90℃，滴加乙酸16.00g，滴加完毕后，65～70℃反应9小时；3)反应结束后，降温至15～25℃，静置8小时后过滤，滤饼经正丁醇充分洗涤后，80℃真空干燥后6小时，可得白色晶体对氨基乙酰苯胺31.64g。经液相检测，对氨基乙酰苯胺的纯度为98.4％，以对苯二胺的重量计收率为97.3％。实施例4间氨基乙酰苯胺的制备：1)将乙酸乙酯120.00g、间苯二胺32.00g，三乙烯二胺0.26g加入到装有搅拌、冷凝及加热系统的250ml四口烧瓶中，混合均匀，得到混合液；2)在氮气保护下，将混合液升温至65～90℃，滴加乙酸10.00g，滴加完毕后，78～82℃反应6小时；3)反应结束后，降温至15～25℃，静置6.5小时后过滤，滤饼经正丁醇充分洗涤后，80℃真空干燥后6小时，可得无色晶体间氨基乙酰苯胺31.81g。由图2可知，经液相检测，间氨基乙酰苯胺的纯度为99.0％，以间苯二胺的重量计收率为98.4％。实施例5间氨基乙酰苯胺的制备：1)将乙酸乙酯96.00g、间苯二胺3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)将乙酸酯类化合物、苯二胺、催化剂三乙烯二胺加入到反应器中，混合均匀，得到混合液；/n2)在氮气保护下，将混合液升温至65～90℃，滴加乙酸，滴加完毕后，反应4～9小时；/n3)反应结束后，降温至15～25℃，静置5～8小时后过滤，滤饼经正丁醇充分洗涤后，80℃真空干燥后6小时，可得氨基乙酰苯胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将乙酸酯类化合物、苯二胺、催化剂三乙烯二胺加入到反应器中，混合均匀，得到混合液；
2)在氮气保护下，将混合液升温至65～90℃，滴加乙酸，滴加完毕后，反应4～9小时；
3)反应结束后，降温至15～25℃，静置5～8小时后过滤，滤饼经正丁醇充分洗涤后，80℃真空干燥后6小时，可得氨基乙酰苯胺。


2.如权利要求1所述的氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，乙酸酯类化合物为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯中的一种。


3.如权利要求2所述的氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，乙酸酯类化合物为乙酸乙酯。


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【专利技术属性】
技术研发人员：牛国峰，刘淑慧，李梅香，刘博，
申请(专利权)人：郑州科旷生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41