一种连续式制备2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的方法和设备技术

本发明专利技术涉及2

【技术实现步骤摘要】
一种连续式制备2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法和设备


[0001]本专利技术涉及2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的制备
，具体涉及一种连续式制备2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法和设备。

技术介绍

[0002]目前，工业上生产2
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硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚主要过程是：
①
在反应釜中先加入一定量的硫酸；
②
开启冷冻水换热器，在搅拌状态下加入对乙酰氨基苯甲醚，使其溶解在硫酸中；
③
常压下，向釜内低加混酸(前段工序配置好的硫酸和硝酸)；滴加过程中控制反应液温度0～20℃；
④
搅拌反应0.5～2小时；
⑤
反应完成后进入水析釜加水搅拌后，过滤得到2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚。这种生产方法存在反应物(对乙酰氨基苯甲醚)转化率低的缺陷，其转化率仅仅只有90～93％。

技术实现思路

[0003]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种连续式制备2
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硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法和设备，本专利技术提供的连续式制备备2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法可有效提高对乙酰氨基苯甲醚的转化率。
[0004]本专利技术提供了一种连续式制备2
>‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法，包括以下步骤：
[0005]将对乙酰氨基苯甲醚、硫酸和硝酸连续通入一级反应器中混合，进行硝化反应，得到硝化反应液；
[0006]所述硝化反应液溢流至二级反应器中进行熟化反应，得到2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚。
[0007]优选地，所述硫酸的浓度为93～95％；所述硝酸的浓度为98～99％。
[0008]优选地，所述对乙酰氨基苯甲醚和硫酸的摩尔比为1：6～7.5。
[0009]优选地，所述对乙酰氨基苯甲醚和硝酸的摩尔比为1：1.02～1.12。
[0010]优选地，所述硝化反应的温度为0～20℃，时间为0.2～0.6h。
[0011]优选地，所述熟化反应的温度为0～20℃，时间为0.5～0.8h。
[0012]本专利技术还提供了一种连续式制备2
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硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的设备，包括一级管式反应器1；所述一级管式反应器1的底部设置有第一循环泵1
‑
1；所述一级管式反应器1中设置有换热器1
‑
2；
[0013]与所述一级管式反应器连通的二级管式反应器2；所述二级管式反应器2的底部设置有第二循环泵2
‑
1；所述二级管式反应器2中设置有换热器2
‑
2。
[0014]优选地，还包括与一级管式反应器1的尾气出口连接的一级尾气吸收装置，和与二级管式反应器2的尾气出口连接的二级尾气吸收装置。
[0015]本专利技术提供了一种连续式制备2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法，包括以下步骤：将对乙酰氨基苯甲醚、硫酸和硝酸连续通入一级反应器中混合，进行硝化反应，得到硝化反应液；所述硝化反应液溢流至二级反应器中进行熟化反应，得到2
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硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲
醚。本专利技术采用连续流方式将对乙酰氨基苯甲醚和硝酸依次进行硝化反应和熟化反应，缩短了工艺流程，提高了硝化效率和乙酰氨基苯甲醚的转化率。
附图说明
[0016]图1为本专利技术提供的连续式制备2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的设备，其中，1
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一级管式反应器；2
‑
二级管式反应器；1
‑1‑
第一循环泵；2
‑1‑
第二循环泵。
具体实施方式
[0017]本专利技术提供了一种连续式制备2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法，包括以下步骤：
[0018]将对乙酰氨基苯甲醚、硫酸和硝酸连续通入一级反应器中混合，进行硝化反应，得到硝化反应液；
[0019]所述硝化反应液溢流至二级反应器中进行熟化反应，得到2
‑
硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚。
[0020]在本专利技术中，所述硫酸的浓度优选为93～95％，更优选为93～94％。在本专利技术中，所述硝酸的浓度优选为98～99％。在本专利技术中，所述对乙酰氨基苯甲醚的纯度优选≥99％，更优选为99.5％。
[0021]在本专利技术中，所述混合的温度优选为0～10℃，更优选为0～5℃。
[0022]在本专利技术中，所述硝化反应的温度优选为0～20℃，更优选为10～15℃；时间优选为0.2～0.6h，更优选为0.5h。
[0023]得到硝化反应后，所述硝化反应液溢流至二级反应器中进行熟化反应，得到2
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硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚。
[0024]在本专利技术中，所述熟化反应的温度优选为0～20℃，更优选为10～15℃，时间优选为0.5～0.8h，更优选为0.6～0.7h。
[0025]在本专利技术中，所述熟化反应后，优选还包括将所述熟化反应所得物料进行过滤。
[0026]本专利技术还提供了一种连续式制备2
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硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的设备，包括一级管式反应器1；所述一级管式反应器1的底部设置有第一循环泵1
‑
1；所述一级管式反应器1中设置有换热器1
‑
2；
[0027]与一级管式反应器连通的二级管式反应器2；所述二级管式反应器2的底部设置有第二循环泵2
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1；所述二级管式反应器2中设置有换热器2
‑
2。
[0028]在本专利技术中，所述连续式制备2
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硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的设备，包括一级管式反应器1。在本专利技术中，所述一级管式反应器1中设置有换热器1
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2；所述换热器用于盛放冷冻盐水。在本专利技术中，所述一级管式反应器的底部设置有第一循环泵1
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1。在本专利技术中，所述一级管式反应器的内部优选设置有桨式搅拌。在本专利技术中，所述一级管式反应器的上方设置有溢流口。在本专利技术中，所述一级管式反应器优选为回路式管式反应器。在本专利技术中，所述一级管式反应器的上方优选设置有进料口和喷淋环管，所述喷淋环管用于喷淋硝酸。在本专利技术中，所述一级管式反应器的上方优选设置有尾气出口。
[0029]在本专利技术中，所述连续式制备2
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硝基
‑4‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续式制备2
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硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：将对乙酰氨基苯甲醚、硫酸和硝酸连续通入一级反应器中混合，进行硝化反应，得到硝化反应液；所述硝化反应液溢流至二级反应器中进行熟化反应，得到2
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硝基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为93～95％；所述硝酸的浓度为98～99％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述对乙酰氨基苯甲醚和硫酸的摩尔比为1：6～7.5。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述对乙酰氨基苯甲醚和硝酸的摩尔比为1：1.02～1.12。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝化反应的温度为0～20℃，时间为0.2～0.6h。6.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱丽军，安学惠，王新明，宋海超，孙少男，唐公涛，郭俊超，
申请(专利权)人：山东嘉信新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：