经有机胺稳定的银纳米颗粒及其制备方法技术

公开了制备经有机胺稳定的银纳米颗粒的方法。所述方法包含：（ａ）形成一种包含一种有机溶剂和一种第一物量的有机胺的溶液；（ｂ）向所述溶液中加入银盐颗粒；（ｃ）向所述溶液中加入一种第二物量的有机胺；（ｄ）向所述溶液中加入一种有机肼；和（ｅ）使所述溶液反应以形成经有机胺稳定的银纳米颗粒。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及稳定的高性能纳米颗粒组合物以及制备和/或使用所述组合物的方 法和设备。
技术介绍
使用液相沉积技术制作电子电路元件可能是有利的，因为这种技术为电子应用如 薄膜晶体管(TFT)、发光二级管(LED)、RFID标签、光电器件等提供了常规主流非晶硅技术 的潜在低成本替代物。然而，满足导电性、加工和成本的实际应用要求的功能电极、像素垫 圈(pixel pad)和导电线路(trace)、导电路线(line)和导电通道(track)的沉积和/或 布图已成为一个极大挑战。金属银(Ag)作为电子设备的导电元件引起了特别关注，因为银 比金(Au)的成本低很多且其具有比铜(Cu)好很多的环境稳定性。现有的实验室级制备银纳米颗粒的方法使用了多个步骤，并且费力费时。结果不 可重现或不易放大以用于大规模生产。另外，所得的产品通常呈现为粘性糊状物，带来处理 问题。还有，最终产品储存期限较短且纯度较低。因此，迫切需要制备适用于制作电子设备的导电性元件的、适于液体加工且稳定 的含银纳米颗粒组合物的较低成本方法，本公开的实施方案可满足这样的需要。
技术实现思路
本申请在多个示例性实施方案中公开了制备含银纳米颗粒组合物的方法以及由 此制备的组合物。也公开了使用所述纳米颗粒组合物的设备，如薄膜晶体管。实施方案中公开了一种制备经有机胺稳定的银纳米颗粒的方法，该方法包含形 成一种包含一种有机溶剂和一种第一物量的有机胺的热溶液；向所述溶液中加入银盐颗 粒；向所述溶液中加入一种第二物量的有机胺；向所述溶液中加入有机胼；和使所述溶液 反应以形成经有机胺稳定的银纳米颗粒。所述银盐可选自乙酸银、硝酸银、氧化银、乙酰基丙酮酸银、苯甲酸银、溴酸银、溴 化银、碳酸银、氯化银、柠檬酸银、氟化银、碘酸银、碘化银、乳酸银、亚硝酸银、高氯酸银、磷 酸银、硫酸银、硫化银和三氟乙酸银。所述有机溶剂可选自甲苯、庚烷、己烷、苯、环己烷、戊烷、溴苯、氯苯和烃类。银盐与总的有机胺的摩尔比可以是从约1至约15。所述溶液可被加热至从约50°C至约80°C的第一温度。所述溶液可在加入第二物 量的有机胺之后冷却。所述溶液可冷却约30分钟或更长的时间。所述溶液可冷却至从约 45°C至约60°C的温度。有机溶剂与所述第一物量的有机胺的重量比可以为约1 1。所述第一物量的有 机胺与所述第二有机物量的有机胺的重量比可以为约1 1。所述有机胼可以具有式R6R7N-NR8R9其中R6、R7、R8和R9独立地选自氢、烷基和芳基；且其中R6、R7、R8和R9中的至少一 个可以不是氢。生成的纳米颗粒可具有从约2纳米至约8纳米的平均直径，和/或约10纳米的颗 粒大小分布。生成的纳米颗粒也可具有80%或更高的银含量。所述方法还可包含通过向所述溶液中加入异丙醇和一种非溶剂从所述溶液中分 离所述银纳米颗粒；和洗涤所述银纳米颗粒。所述非溶剂可包括丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、甲基乙基酮、乙腈 、异丁醇和它们的结 合物。异丙醇与非溶剂的体积比可以为约0.4。实施方案中还公开了一种制备经有机胺稳定的银纳米颗粒的方法，该方法包含 形成一种包含一种有机溶剂和一种第一物量的有机胺并具有第一温度的溶液；向所述溶 液中加入银盐颗粒；向所述溶液中加入一种第二物量的有机胺；将所述溶液冷却至第二温 度；向所述溶液中加入一种有机胼；使所述溶液反应以形成经有机胺稳定的银纳米颗粒； 将所述溶液冷却至第三温度；向所述溶液中加入异丙醇；向所述溶液中加入一种非溶剂以 从所述溶液中分离所述银纳米颗粒；和洗涤所述银纳米颗粒。本申请公开的这些和其他非限制性特征更具体地公开于下文。附图说明下面是附图的简要说明，提供附图是为了示例说明而非限制本文所公开的示例性 实施方案。图1表示一种含本申请公开的纳米颗粒的薄膜晶体管的第一个实施方案。图2表示一种含本申请公开的纳米颗粒的薄膜晶体管的第二个实施方案。图3表示一种含本申请公开的纳米颗粒的薄膜晶体管的第三个实施方案。图4表示一种含本申请公开的纳米颗粒的薄膜晶体管的第四个实施方案。图5是一幅示出根据现有方法形成的纳米颗粒的颗粒大小和分布的图示。图6是第一幅示出根据本申请公开的方法形成的纳米颗粒的颗粒大小和分布的 图示。图7是第二幅示出根据本申请公开的方法形成的纳米颗粒的颗粒大小和分布的 图示。具体实施例方式通过参照附图可更充分理解本文公开的组件、方法和装置。这些图示仅是出于方 便以及易于说明本申请公开内容的示意图，因此并非意欲标示所述设备或其组件的相对大 小和尺寸和/或限定或限制所示例的实施方案的范围。尽管为清楚起见而在下面的描述中使用了专有术语，但这些术语仅是意在涉及附 图中为示例说明而选择的实施方案的具体结构，并非意欲限定或限制本申请公开内容的范 围。在附图和下面的描述中，应理解类似的数字名称是指类似功能的组件。在“含银纳米颗粒”中所使用的术语“纳米”是指低于约IOOOnm的颗粒大小。在 实施方案中，所述含银纳米颗粒具有从约0. 5nm至约lOOOnm、从约Inm至约500nm、从约Inm 至约lOOnm、以及特别是从约Inm至约20nm的颗粒大小。所述颗粒大小在本文中定义为所述含银颗粒的平均直径，用TEM(透射电子显微镜)测得。与数量结合使用的修饰语“约”包括所述值并具有上下文指定的含义(例如，其至少包括与具体数量测量相关的误差程度)。当用于范围情况下时，修饰语“约”也应被认为 是公开了由两个端点的绝对值限定的范围。例如，范围“从约2至约4”也公开了范围“从 2 至 4”。本申请公开的方法可制备经有机胺稳定的银纳米颗粒。所述方法包含(a)形成 一种包含一种有机溶剂和一种第一物量的有机胺的溶液；(b)向所述溶液中加入银盐颗 粒；(c)向所述溶液中加入一种第二物量的有机胺；(d)向所述溶液中加入一种有机胼；和 (e)使所述溶液反应以形成经有机胺稳定的银纳米颗粒。所述有机溶剂可以是甲苯、庚烷、己烷、苯、环己烷、戊烷、溴苯、氯苯和其他烃类。 示例性有机溶剂包括可获得的名称为ISOPAR 的高纯度异链烷烃溶剂。理想的所述第一 有机溶剂是甲苯。所述有机胺可以是伯胺、仲胺或叔胺。示例性有机胺包括丙胺、丁胺、戊胺、己胺、 庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、十一胺、十二胺、十三胺、十四胺、十五胺、十六胺、十七胺、十八胺、 N，N-二 甲胺、N，N-二丙胺、N，N-二丁胺、N，N-二戊胺、N，N-二己胺、N，N-二庚胺、N，N-二 辛胺、N, N- 二壬胺、N, N- 二癸胺、N, N-双十一基胺、N, N-双十二基胺、甲基丙胺、乙基丙 胺、丙基丁胺、乙基丁胺、乙基戊胺、丙基戊胺、丁基戊胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、三戊胺、 三己胺、三庚胺、三辛胺、1，2-乙二胺、N，N，N，，N，-四甲基乙二胺、丙-1，3-二胺、N，N，N，， N，-四甲基丙-1,3- 二胺、丁 -1,4- 二胺、和N，N，N，，N，-四甲基丁 -1,4- 二胺等，或它们 的混合物。在具体实施方案中，所述银纳米颗粒用十二胺、十三胺、十四胺、十五胺或十六胺 稳定。所述有机胺在两个步骤中加入。第一物量的有机胺在加入所述银盐颗粒之前就存 在于所述溶液中，第二物量的有机胺在加入所述银盐颗粒之后加入所述溶液中。有机溶剂 与第一物量的有机胺的重量比可以为约1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备经有机胺稳定的银纳米颗粒的方法，包含：形成一种包含一种有机溶剂和一种第一物量的有机胺的热溶液；向所述溶液中加入银盐颗粒；向所述溶液中加入一种第二物量的有机胺；向所述溶液中加入一种有机肼；和使所述溶液反应以形成经有机胺稳定的银纳米颗粒。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：M莫卡塔里，MD萨班，RE盖纳，
申请(专利权)人：施乐公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]