一种用混合溶剂萃取生产净化沥青的方法技术

净化沥青的制备方法：将煤焦油沥青经过用混合溶剂萃取完全除去喹啉不溶物（ＱＩ），得到不含有ＱＩ的净化沥青。本发明专利技术制得的净化沥青可以满足生产碳纤维、针状焦的要求。本发明专利技术工艺简单，制备方便，容易操作，环保无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种生产净化沥青的方法，具体地说涉及一种用混合溶剂萃取煤沥青，用以提供生产碳纤维、针状焦的制造原料以及电极浸渍用的净化沥青的方法。
技术介绍
针状焦是生产超高功率石墨电极的主要原料，通常生产针状焦的原料应是无喹啉不溶物(QI)的净化沥青。煤沥青中由于含有喹啉不溶物，它们在沥青热转化生成中间相小球体时，会阻碍小球体的生长，不能形成石墨化结构。因此，在用煤沥青制备优质针状焦原 料时，必须对煤沥青进行脱除喹啉不溶物的净化处理。目前，煤系针状焦的原料生产工艺技术主要有如下几种 (1)真空蒸馏法。1971年美国LCI公司首先提出用真空分离法从煤焦油沥青内分 离出针状焦，并申请了美国专利，核心技术是通过真空蒸馏切取适合生产针状焦的原料，工 艺较简单，但针状焦的收率低。 (2)溶剂萃取法。1981年LCI公司用溶剂处理方法除去沥青中的喹啉不溶物(QI)， 并申请了美国专利。即先用助聚剂液体使QI凝聚，凝聚体在重力沉降器内被分离。溶剂处 理技术所得针状焦的收率高，质量好，但工艺较复杂，投资也较高。 (3)闪蒸-縮聚法。1985年鞍山焦耐院、鞍山钢铁大学和石家庄焦化厂共同开发 了闪蒸-縮聚工艺，并申请了中国专利。该法是将混合原料油送到特定的闪蒸塔内，在一定 温度和真空下闪蒸出闪蒸油，闪蒸油进入縮聚釜进行聚合得到縮聚沥青。此工艺收率适中， 工艺简单。但该工艺不够完善。 (4)日本专利公开特许昭和54-10326公开了一种离心沉降法脱除喹啉不溶物的 方法，工艺复杂，环保设备要求高，还不能完全脱除喹啉不溶物。 (5)中国专利CN101508903A公开了一种连续化脱除煤焦油沥青中喹啉不溶物的 工艺，但不能够完全脱除喹啉不溶物。 (6)中国专利CN101294090A公开了一种煤沥青的精制方法，但使用喹啉等有毒溶 剂，且溶剂使用量过多，过滤膜操作繁琐，工业化困难。
技术实现思路
本专利技术使用了三种溶剂配制成混合溶剂，将煤沥青原料与配制好的混合溶剂按照一定比例在设定的温度下均匀混合，之后，将混合物在离心分离装置中进行离心分离。将上 部清液及下部残渣分离。上部清液通过精馏，分离出混合溶剂并获得净化沥青。 在本专利技术中，产品净化沥青完全不含有喹啉不溶物(QI)是指按照国标GB/T2293-1997对产品净化沥青进行检测，过滤后滤纸上没有污点，保持本色。 在本专利技术中，完全不含有喹啉不溶物(QI)的净化沥青是通过如下方法制备将煤沥青原料与配制好的A/B/C混合溶剂按照一定比例在设定的温度下均匀混合，将混合物在离心分离装置中进行离心分离，将上部清液通过精馏的方式分离获得净化沥青。 在本专利技术中，优选的A溶剂是芳香烃，其可以是C6-C20的芳香烃或其组合，任选被 l-3个甲基、乙基、丙基或卤素取代。 在另一个实施例中，优选的A溶剂是指馏程为230-30(TC的芳香烃。 优选的B溶剂是脂肪烃，其可以是C8-C18的直链、支链脂肪烃或其组合。 在另一个实施例中，优选的B溶剂是指馏程为200-28(TC的脂肪烃。 优选的C溶剂是指含有吲哚、硫杂茚杂环芳烃以及萘或其同系物的混合物，其中同系物是指任选被l-3个甲基、乙基、丙基或卤素取代的萘。 在另一个实施例中，优选的C溶剂为煤化工废液经过提纯处理后的产品，馏程为 230-285 °C。 輛,燃诚句,鋭口T"制聚: 1)煤沥青原料处理 将软化点为40_92°C的煤沥青原料预热到50-150°C 。 2)溶剂混合 根据萃取要求，预先将A、 B、 C三种溶剂按照一定的比例混合，配制并预热。其特 征在于所述的A溶剂为芳香烃，馏程为230-30(TC ;B溶剂为脂肪烃，馏程为200-280°C ; C溶剂为煤化工废液经过提纯处理后的产品，馏程为230-285 °C。将A/B/C按照 1/0. 5/0. 5-1/2. 5/2. 5的重量比例制成混合溶剂。预热温度为50_150°C。 3)萃取过程 将预热后的煤沥青原料与配制好的混合溶剂在混合装置中按照一定比例调和，煤沥青原料/溶剂重量比为1/0.8-1/3.0。将调和后的混合液在设定的温度下均匀混合0. 5-12小时，之后，将其放入离心分离装置中离心分离60分钟，离心机转速为3000转/分，将上部清液及下部残渣分离。上部清液通过精馏，分离出混合溶剂并获得净化沥青。 本专利技术与现有技术相比较，具有以下优点 1)本专利技术制得的净化沥青完全不含有喹啉不溶物(QI)。 2)制得的净化沥青收率高。 3)制得的净化沥青软化点为30-75°C。 4)制得的净化沥青可以满足生产碳纤维、针状焦的要求。 5)工艺简单，制备方便，容易操作，环保无污染。 实施例1 将软化点为89°C的煤沥青原料预热到130°C 。将A、 B、 C三种溶剂按照A/B/C = 1/1.5/1.5的比例组成。其中，A溶剂为甲基萘，B溶剂为煤油，C溶剂为含有吲哚、硫杂茚 杂环芳烃以及萘或其同系物的混合物。预热温度为13(TC。将预热后的煤沥青原料与配制 好的混合溶剂在混合装置中调和，煤沥青原料/溶剂=1/3.0。将调和后的混合液在13(TC 温度下均匀混合后，进行离心分离。上部清液通过精馏，分离出混合溶剂并获得净化沥青。 制得的净化沥青完全不含有喹啉不溶物(QI)，制得的净化沥青收率为83%，制得的净化沥 青软化点为72t:。 实施例2 将软化点为90°C的煤沥青原料预热到130°C 。将A、 B、 C三种溶剂按照A/B/C = 1/1.2/1.2的比例组成。其中，A溶剂为联苯，B溶剂为煤油，C溶剂为含有吲哚、硫杂茚杂环芳烃以及萘或其同系物的混合物。预热温度为13(TC。将预热后的煤沥青原料与配制好 的混合溶剂在混合装置中调和，煤沥青原料/溶剂=1/3.0。将调和后的混合液在13(TC温 度下均匀混合后，进行离心分离。上部清液通过精馏，分离出混合溶剂并获得净化沥青。制 得的净化沥青完全不含有喹啉不溶物(QI)，制得的净化沥青收率为81%，制得的净化沥青 软化点为75t:。 实施例3 将软化点为60°C的煤沥青原料预热到90°C 。将A、 B、 C三种溶剂按照A/B/C = 1/1.5/1.5的比例组成。其中，A溶剂为二甲基萘，B溶剂为煤油，C溶剂为含有吲哚、硫杂茚 杂环芳烃以及萘或其同系物的混合物。预热温度为11(TC。将预热后的煤沥青原料与配制 好的混合溶剂在混合装置中调和，煤沥青原料/溶剂=1/2.5。将调和后的混合液在11(TC 温度下均匀混合后，进行离心分离。上部清液通过精馏，分离出混合溶剂并获得净化沥青。 制得的净化沥青完全不含有喹啉不溶物(QI)，制得的净化沥青收率为80%，制得的净化沥 青软化点为47t:。 实施例4 将软化点为50°C的煤沥青原料预热到80°C 。将A、 B、 C三种溶剂按照A/B/C = 1/2. 5/2. 5的比例组成。其中，A溶剂为联苯，B溶剂为十二烷烃，C溶剂为含有吲哚、硫杂 茚杂环芳烃以及萘或其同系物的混合物。预热温度为9(TC。将预热后的煤沥青原料与配制 好的混合溶剂在混合装置中调和，煤沥青原料/溶剂=1/2.0。将调和后的混合液在9(TC 温度下均匀混合后，进行离心分离。上部清液通过精馏，分离出混合溶剂并获得净化沥青。 制得的净化沥青完本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种完全不含有喹啉不溶物（ＱＩ）的净化沥青。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈建立，
申请(专利权)人：上海尚元化工工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]