一种浸渍剂沥青的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种浸渍剂沥青的制备方法，主要是用改质沥青或高温沥青作原料，与溶剂混合使沥青溶解，经沉降、过滤或离心分离，尾弃残渣，将所得清液或滤液进行蒸馏，以去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为０．１～１．０％、软化点为８０～９０℃、结焦值为５０～５８％的优质浸渍剂沥青产品；也可用未经热聚合的中温沥青或软沥青为原料，先进行热聚合之后，再用溶剂处理，该方法制备的产品具有喹啉不溶物（ＱＩ）含量低、结焦值高，完全可满足制造高功率、超高功率电极，特别是制造电极接头的需求，而且工艺简单，沥青原料和溶剂来源丰富，净化沥青收率和溶剂回收率高的优点及效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种浸渍剂沥青的制^^方法，属煤汤青^i口工领域。
技术介绍
高品质的浸渍剂沥青主要用于炼钢、炼铝行业所使用的大M^莫高功率(HP)、 超高功率(UHP)石墨电极。佳月HP和UHP电极与"fit电fe^目比，电炉冶炼时间 可缩短56%，炼钢成本下降22%，产量增力口L3倍。目前国内每年需要20多万吨高 功率、超高功率石墨电极以满足日益增长的电炉炼钢、炼铝需求。高功率、超高功 率石墨电极需刻氐^ #不^4勿，以下简称QI,即QI錄为0.1-1.0%,特别是 QI含量为0.1-0.5。/。、结焦值为50~58%的合格的、4线本的浸渍剂沥青产品，但 目前国内没有一个厂家肯y^^^格的浸渍剂沥青产品，J贿炼铝和碳素工业^^J的 浸渍剂沥青主要用中温煤沥青替代，其QI含量高达2 6。/。，使用时QI会在碳素制 品的孔隙入口处形成不渗透的滤饼而降低沥青浸入率，直接影响浸渍效果，尤其是 生产大型电极时，效果M。因此，国内的碳素厂也迫切希望得到低QI *、高 结焦值的浸渍剂沥青，其市场前景看好。曾有不少沥青生产或研究^^it行iiii方面的研究或试生产，但由于生产Wd呈 长，成本高，而且产品的QI衬偏高、结焦值衞氐，低QI衬和高结焦值之间存 在明显的矛盾，两项目指标不能同时&ij。其中包4舌三方面的原因一是所选的原料和工艺步骤不合适。专利文献CN101220284，公开了以软沥青 或普通中温沥青为主要原料的制备工艺，^Sil类原料存在两方面的问题， 一方面未 经过热聚合过程，其QI粒度小，大部分都在0.5 5Mm范围，无"i仑用沉降、过滤、 还是离心法，不^i兄降、ital或离心ii^慢，而JL^rt直接脱針净；另一方面， 原料本身的结焦值低，净^S^后的所得沥青结焦值达不到50%，需要经itii一步热 聚合以提高结焦值，从而导致次生QI生成，总QI^i:升高，造成低QI含量与高 结焦值两个指标不能同时达到的矛盾。二是所选用的溶剂不合适。过去的一些文献才gii或专利，如CN101289625,公 开了使用了来自石油馏份的溶剂，如煤油、汽油、170。C以下的苯娱芳烃、烷烃类， 这类溶剂以非稠环芳烃为主；或使用上述来自石油馏份的溶剂与来自煤焦油的芳烃 溶剂所组成的混合溶剂。这些非稠环芳烃的溶剂对沥青中高分子量的成分溶解能力低。高分子量的沥青成分富含P组分，结焦值高，正是浸渍剂沥青中最重要的成分,对制造电极材料非常重要。当使用非稠环芳烃的溶剂时，高分子量的沥青成分溶解能力低，在净化过程中与QI成分"""^作为残渣被脱除，不仅it^净化沥青收率低， 而且需要进一步热聚合以提高其结焦值，导致大量的次生QI生成，使产品QI^i: 偏高。jH^卜，上錄自石油馏份的溶剂价格非常昂贵，其^^]会大大增加生产成本;三是净"^it程^^乍温度不合适。CN101294090公开了一种用苯、曱苯、##、 p比咬、吹喃中的一种或A^t的^^作溶剂，通过离心与^±>虑湘结合的方^#制沥 青，在常温下操作，此时溶剂对沥青的溶解能力非常低，必须^^1大量的溶剂，以 致溶剂质量是幼青质量的5~30倍，^J 1如此多的溶剂，处理负荷高，设备庞大， 溶剂回收肯M毛非常高；4， 了 0.02 ~ 0.8 u m的过滤器材，it^虑狄非常慢，容易堵； 不仅如此，还使用了非常昂贵的单环芳烃(苯、曱苯)溶剂、杂环^S^物(喹啉、 p比咬、p夫喃)，生产成本非常高，实际意义不大。
技术实现思路
本专利技术的目的正B 了 UgJf贿技术中存在的铁泉与不足，而提#~"种浸渍剂 沥青的制备方法，从而可以得到低QI含量、高结焦值的优质的浸渍剂沥青产品， 以满足日益增长的大少见模高功率HP、超高功率UHP石墨电极制造需要。本专利技术的目的是通过下列技术方案实现的，它按下述步^i^行以结焦值为54~65%的改质 沥青或高温沥青为原料，将沥青与溶剂在60 300。C温度下充分4叙半和混合，使沥 青溶解，溶剂与沥青的质量比为1: 4-4: 1,沥青溶解后在60-300。C温度下进行 沉降、过滤或离心分离，尾弃残渣，所得清液或滤液进行蒸馏，去除并回4ti^剂后， 即可得到*不,^*为0.1 ~ 1.0%、软化点为80 - 90。C、结焦值为50~58%的 浸渍剂沥青产品；所述的浸渍剂沥青的制备方法，也可采用中温汤青或软汤青为原料，将沥青在 350 450。C温度下进行热聚合并控制其结焦值i^iJ 54~65%后，再与溶剂在60 ~ 30(TC温度下充分搅拌和混合，使沥青溶解，溶剂与沥青的质量比为1: 4~4: 1， 沥青溶解后在60 3(XTC温度下进^^降、i^虑或离心分离，尾弃^j查，所得清液 或滤液进行蒸馏，去除并回收i^剂后，即可得到>##不^#4勿含量为0.1 ~ 1.0%、软 化点为80 ~ 90°C 、结焦值为50 ~ 58%的浸渍剂沥青产品；所述的溶剂主要为来自煤焦油的沸点范围为17(K360。C的馏份或产品； 所述的馏份或产品可以是^^ ^由、萘油、洗油、蒽油或^^i^剂油，萘油、洗 油或蒽油，这类溶剂以稠环芳烃为主；脱J^S^由或萘溶剂油，这类溶剂富含稠环芳烃，萘油沸点210^230。C、洗油沸点230-300。C、蒽油沸点280-360。C，脱^i^'由沸 点170~210°C、荐^溶剂油沸点180~240°C。本专利技术直接选用结焦值为54~65%改质沥青或高温沥青为原料，改质沥青或高 温沥青是一种现成的工业化沥青产品，其生产工艺成熟，主要是用中温沥青经itit 当热聚合，控制其结焦值^*^寸54~65%，软化点^tM目应提高。才財居浸渍幼青结 焦值必须达到50%以上的要求，宜选用结焦值ii^ 54°/。以上的改质沥青或高温沥青 为原料，这样制造出来的沥青才有足够高的结焦值。与普通中温沥青、软沥青相比， 改质沥青或高温沥青为原料有两方面的优点 一方面在热聚合过程中，QI颗粒会相 互絮凝成大的QI颗粒，从而可以非常容易地通过沉降、过滤或离心的方法脱除； 另一方面，热聚合之后的结焦值和P组^t曾加，特别是控制其结焦值iiJ'j 54~65%， 再选用适当溶剂 QI 不必再经过热聚合以增加结焦值和P组份，从而既可以保持较低的QI含量，又可以保^^够高的结焦值和P组份含量，有效的解决 了低QI含量与高结焦值之间的矛盾。选用未经热聚合的中温沥青或软沥青为原料，可先将汤青在350 450。C下进行 热聚合，控制其结焦值ii^54-65。/。后，再与溶剂^^，进行QI分离和溶剂回收， 得到低QI含量、高结焦值的浸渍剂沥青产品。采用廉价的来自煤焦油的沸点范围为17(K360。C的、以稠环芳烃为主的溶剂， 或者富含稠环芳烃的溶剂，这类溶剂对高分子量的沥青(3成分溶解能力强，在m QI过程中可避免高M量的沥青p成分与<##不，"~^成为不溶成分而净皿除， 因此所得沥青产品结焦值高，满A;曼渍剂沥青产品质量要求。由于采取上述技术方案使本专利技术技术与^技斜目比具有如下优点M果a) 用本专利技术的制备方法可得到4^不il^ 含量0.1 ~ 1.0%、软化点80 ~ 90°C、 结焦值50~58%的浸渍剂沥青产品，完全可以满足制造高功率、超高功率电极，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种浸渍剂沥青的制备方法，其特征在于它按下述步骤进行：以结焦值为５４～６５％的改质沥青或高温沥青为原料，将沥青与溶剂在６０～３００℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，溶剂与沥青的质量比为１∶４～４∶１，沥青溶解后在６０～３００℃下温度下进行沉降、过滤或离心分离，尾弃残渣，将所得清液或滤液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为０．１～１．０％、软化点为８０～９０℃、结焦值为５０～５８％的浸渍剂沥青产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：熊杰明，孙振兴，任绍梅，张丽萍，
申请(专利权)人：北京石油化工学院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]