一种高效四聚乙醛缩聚方法及装置制造方法及图纸

本申请提供一种高效四聚乙醛缩聚方法及装置，包括以下步骤：(1)向缩聚反应釜内部加入三聚乙醛；(2)向缩聚反应釜内部分两次加入乙醛，三聚乙醛与两次乙醛加入量的质量比比值为0.15：1—2；1，第一次乙醛加入量占乙醛总量的5％—50％且加入量乙醛和三聚乙醛质量比1：3—1：4，并控制反应温度缓慢加入催化剂；(3)第二次继续将余下的乙醛缓慢加入缩聚反应釜内部，并控制反应温度，乙醛加完后，保温0.5

【技术实现步骤摘要】
一种高效四聚乙醛缩聚方法及装置


[0001]本申请涉及四聚乙醛制备，具体地，涉及一种高效四聚乙醛缩聚方法及装置。

技术介绍

[0002]四聚乙醛是一种选择性强的杀螺剂，可防治水稻福寿螺、蔬菜、棉花和烟草上蜗牛、蛞蝓等软体动物。现将四聚乙醛的理化性质介绍如下：本品为白色针状结晶，密度：1.27、熔点：246℃，在115℃时升华，蒸气压：6.6Pa(25℃)，难溶于水，能溶于苯和氯仿，受热或遇酸易解聚。在土壤中的半衰期1.4
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6.6天，不光解，不水解，在制作四聚乙醛时需要使用到缩聚反应釜即四聚乙醛生产用缩聚装置，将一些列的化学药品倒入反应釜内部，进行反应。
[0003]现有技术中，四聚乙醛在制备时，母液中含有催化剂等杂质，影响制备四聚乙醛的质量，且需要对杂质进行除去，浪费大量的时间，四聚乙醛生产效率低下。而且，缩聚反应比较剧烈，不便于对温度进行控制，影响四聚乙醛的缩聚收率，因此，急需一种高效四聚乙醛缩聚方法来解决上述出现的问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本申请目的是提供一种高效四聚乙醛缩聚方法及装置，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为了实现上述目的，本申请提供了一种高效四聚乙醛缩聚方法，包括以下步骤：
[0006](1)向缩聚反应釜内部加入三聚乙醛；
[0007](2)向缩聚反应釜内部分两次加入乙醛，三聚乙醛与两次乙醛加入量的质量比比值为0.15：1—2：1，第一次乙醛加入量占乙醛总量的5％—50％且加入量乙醛和三聚乙醛质量比1：3—1：4，并控制反应温度缓慢加入催化剂；
[0008](3)第二次继续将余下的乙醛缓慢加入缩聚反应釜内部，并控制反应温度，乙醛加完后，保温0.5
‑
5小时；
[0009](4)将步骤(3)中保温后得到的物质进行过滤得到四聚乙醛和母液；
[0010](5)对步骤(4)中得到的四聚乙醛进行水洗并烘干。
[0011]进一步地，步骤(2)中的催化剂为纯酸，纯酸为氢溴酸，氢溴酸含量为10％—48％，催化剂用量占乙醛质量的0.01％—0.2％。
[0012]进一步地，步骤(2)和步骤(3)中的控制的反应温度为
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5℃—10℃，步骤(3)中保温0.5
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5小时。
[0013]一种实现高效四聚乙醛缩聚方法的装置，包括缩聚反应釜，缩聚反应釜顶部设置有搅拌电机，搅拌电机的输出轴上设置有置于缩聚反应釜内部的搅拌杆，缩聚反应釜顶部分别通过导流管依次设置有三聚乙醛罐、催化剂罐和乙醛罐，导流管上设置有定量阀。
[0014]进一步地，缩聚反应釜侧壁的底端设置有支撑环，支撑环顶部设置有套设在缩聚反应釜侧壁的冷却环，冷却环内部开设有中空的且用于储存冷却液的环形槽，冷却环顶部
嵌入有第一齿轮，冷却环顶部嵌入有与第一齿轮啮合连接的第二齿轮，缩聚反应釜侧壁对称设置有一对安装板，安装板顶部设置有驱动电机，驱动电机的输出轴与第二齿轮相连接，第一齿轮底部设置有插入环形槽内部且用于对冷却液进行搅拌的搅拌组件。
[0015]进一步地，搅拌组件包括设置在第一齿轮底部且贯穿冷却环顶部并插入环形槽内部的连接环，连接环底部均匀设置有多个连接柱，多个连接柱侧壁均设置有多个搅拌柱。
[0016]进一步地，冷却环侧壁的高端设置有与外接冷却源相连接进液管，进液管侧壁设置有水泵，冷却环侧壁的底端设置有出液管，出液管侧壁设置有出液阀，缩聚反应釜底部设置有第一温度传感器，冷却环侧壁设置有第二温度传感器，冷却环侧壁的底端和高端分别设置有第一液位传感器、第二液位传感器。
[0017]进一步地，缩聚反应釜上设置有PLC控制器，PLC控制器输入端设置有A/D转换器，PLC控制器输出端设置有D/A转换器，第一温度传感器、第二温度传感器、第一液位传感器和第二液位传感器分别与A/D转换器电性连接，水泵、出液阀和驱动电机分别与D/A转换器电性连接。
[0018]进一步地，冷却环侧壁设置有保温气体加入管，保温气体加入管侧壁设置有气体阀门，冷却环侧壁设置有出气阀门。
[0019]进一步地，缩聚反应釜底部设置有出料管，出料管侧壁设置有出料阀，缩聚反应釜内壁下侧设置有向下凹陷的弧形面。
[0020]根据本申请的一种高效四聚乙醛缩聚方法，通过使三聚乙醛为溶剂合成的母液主要成分为三聚乙醛，这样不会引入其他杂质，提高制备四聚乙醛的质量，同时避免了需要花大量时间对杂质进行除去，从而提高四聚乙醛生产效率，而且以三聚乙醛为溶剂，反应柔和，便于控制温度，从而提高四聚乙醛的缩聚收率；
[0021]通过使用纯酸氢溴酸的催化剂，催化剂中只有氢溴酸，氢溴酸用量少，从而使母液不含催化剂杂质，提高制备四聚乙醛的质量；
[0022]通过使驱动电机工作带动第二齿轮转动，第二齿轮转动带动第一齿轮转动，第一齿轮转动带动搅拌组件转动，搅拌组件转动对环形槽内部的冷却液进行搅拌使搅拌叶均匀分布在环形槽内部，从而对缩聚反应釜内部的反应物质进行均匀降温，提高降温的均匀性，加快降温效率；
[0023]通过使用第一温度传感器、第二温度传感器、第一液位传感器、第二液位传感器和PLC控制器从而对冷却液进行添加，从而保证对缩聚反应釜内部物质进行降温的效率，避免温度控制不及时影响制备四聚乙醛的质量，进而提高制备四聚乙醛的质量；
[0024]通过使用出气阀门、气体阀门和保温气体加入管使保温气体进入环形槽内部进行储存，从而使保温气体对缩聚反应釜内部反应的物质进行保温操作，增强保温效果，从而增强得到四聚乙醛和母液的质量。
附图说明
[0025]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
[0026]图1为根据本申请一实施例的一种高效四聚乙醛缩聚方法用装置的立体图；
[0027]图2为根据本申请一实施例的一种高效四聚乙醛缩聚方法用装置中第一齿轮与搅
拌组件连接处的分式立体图；
[0028]图3为根据本申请一实施例的一种高效四聚乙醛缩聚方法用装置的正视剖视图；
[0029]图4为根据本申请一实施例的一种高效四聚乙醛缩聚方法用装置中第一齿轮与第二齿轮连接处的俯视剖视图；
[0030]图5为根据本申请一实施例的图4中A的放大图；
[0031]图6为根据本申请一实施例的控制系统示意图；
[0032]图7为根据本申请一实施例的一种高效四聚乙醛缩聚方法中四聚乙醛合成的反应原理化学反应的示意图；
[0033]图8为根据本申请一实施例的一种高效四聚乙醛缩聚方法中三聚乙醛副产物合成的反应原理化学反应的示意图；
[0034]图中：1、冷却环；101、第一液位传感器；102、第二液位传感器；103、保温气体加入管；1031、气体阀门；104、出气阀门；2、三聚乙醛罐；3、催化剂罐；4、搅拌电机；41、搅拌杆；5、乙醛罐；6、导流管；61、定量阀；7、缩聚反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效四聚乙醛缩聚方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向缩聚反应釜(7)内部加入三聚乙醛；(2)向缩聚反应釜(7)内部分两次加入乙醛，三聚乙醛与两次乙醛加入量的质量比比值为0.15：1—2：1，第一次乙醛加入量占乙醛总量的5％—50％且加入量乙醛和三聚乙醛质量比1：3—1：4，并控制反应温度缓慢加入催化剂；(3)第二次继续将余下的乙醛缓慢加入缩聚反应釜(7)内部，并控制反应温度，乙醛加完后，保温0.5
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5小时；(4)将步骤(3)中保温后得到的物质进行过滤得到四聚乙醛和母液；(5)对步骤(4)中得到的四聚乙醛进行水洗并烘干。2.根据权利要求1所述的一种高效四聚乙醛缩聚方法，其特征在于，所述步骤(2)中的催化剂为纯酸，所述纯酸为氢溴酸，所述氢溴酸含量为10％—48％，所述催化剂用量占乙醛质量的0.01％—0.2％。3.根据权利要求1所述的一种高效四聚乙醛缩聚方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中的控制的反应温度为
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5℃—10℃，所述步骤(3)中保温0.5
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5小时。4.一种实现如权利要求1所述的高效四聚乙醛缩聚方法的装置，其特征在于，包括缩聚反应釜(7)，所述缩聚反应釜(7)顶部设置有搅拌电机(4)，所述搅拌电机(4)的输出轴上设置有置于所述缩聚反应釜(7)内部的搅拌杆(41)，所述缩聚反应釜(7)顶部分别通过导流管(6)依次设置有三聚乙醛罐(2)、催化剂罐(3)和乙醛罐(5)，所述导流管(6)上设置有定量阀(61)。5.根据权利要求4所述的一种高效四聚乙醛缩聚方法的装置，其特征在于，所述缩聚反应釜(7)侧壁的底端设置有支撑环(13)，所述支撑环(13)顶部设置有套设在缩聚反应釜(7)侧壁的冷却环(1)，所述冷却环(1)内部开设有中空的且用于储存冷却液的环形槽，所述冷却环(1)顶部嵌入有第一齿轮(10)，所述冷却环(1)顶部嵌入有与所述第一齿轮(10)啮合连接的第二齿轮(11)，所述缩聚反应釜(7)侧壁对称设置有一对安装板(9)，所述安装板(9)顶部设置有驱...

【专利技术属性】
技术研发人员：张龙，师静静，王理想，高德彬，胡龙飞，朱洁，
申请(专利权)人：徐州诺特化工有限公司，
类型：发明
国别省市：