异硫氰酸烯丙酯高沸回收使用的研发制造技术

本发明专利技术的目的在于提供一种异硫氰酸烯丙酯高沸回收提纯的工艺方法。回收异硫氰酸烯丙酯高废液是具有长远意义和现实意义的一项工作。为了搞好这项工作，及提高回收率和再生，本发明专利技术提出使用异硫氰酸烯丙酯和水共沸原理来提纯异硫氰酸烯丙酯。从而减少高沸量，提高产品产量。减少消耗，减少成本。且中间环节无污染。产生废水回收使用，产生废盐，回收重复使用。用。

【技术实现步骤摘要】
异硫氰酸烯丙酯高沸回收使用的研发


[0001]本专利技术属于生物与新医药
，涉及异硫氰酸烯丙酯高沸回收提纯的工艺方法。

技术介绍

[0002]异硫氰酸烯丙酯因其医疗功效、抗癌作用、防腐抑菌与土壤消毒作用在中国乃至世界具有非常重要的地位。异硫氰酸烯丙酯通常是以芥子油或辣根为原料, 采用天然提取的办法获得, 但这种方法能耗大, 产率低, 成本高, 难以形成规模生产。近年来, 国内开发了异硫氰酸烯丙酯的人工合成工艺 , 即采用硫氰酸盐与烯丙基卤的液固非均相反应, 通过常压蒸馏提纯法直接合成目标产品; 该法原料易得, 工艺简单, 但其反应时间长, 产率低, 后处理困难。因此, 本文在原合成工艺的基础上加入有机溶剂, 使硫氰酸盐与烯丙基卤发生均相反应, 最后以减压蒸馏法收集产品, 达到了缩短反应时间、提高产率、降低成本的目的。
[0003]回收异硫氰酸烯丙酯高废液是具有长远意义和现实意义的一项工作。为了搞好这项工作，及提高回收率和再生，应注意为要提高异硫氰酸烯丙酯高废液回收的思想认识问题，应使全体职工认识到，提高回收率是节约能源的重要措施。因此，要克服“异硫氰酸烯丙酯高废液浪费一点不算啥”的不良倾向。高沸物即沸点高的物质。沸点是液体沸腾时候的温度，也就是液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。沸点指纯净物在1个标准大气压下沸腾时的温度。不同液体的沸点是不同的。沸点随外界压力变化而改变，压力低，沸点也低。当液体所受的压强增大时，它的沸点升高；压强减小时；沸点降低。例如，蒸汽锅炉里的蒸汽压强，约有几十个大气压，锅炉里的水的沸点可在200℃以上。
[0004]异硫氰酸烯丙酯高废液燃烧产生大量氨氮物，且气味刺鼻，污染环境。处置会有处置成本。因此高废液中异硫氰酸烯丙酯回收，既减少了高废液的量，减少高费带来的消耗，又提高了异硫氰酸烯丙酯的回收率，是成品的收率大大提高。从而减少环境污染。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种异硫氰酸烯丙酯高沸回收提纯的工艺方法，使用异硫氰酸烯丙酯和水共沸原理来提纯异硫氰酸烯丙酯。从而减少高沸量，提高产品产量。减少消耗，减少成本。且中间环节无污染。产生废水回收使用，产生废盐，回收重复使用。
[0006]本专利技术通过下述方法实现的：高废液在搅拌条件下，加入一定量自来水。慢慢升温到50℃。开始减压蒸馏。蒸出前馏分至无浑浊物停止。前馏分边搅拌，边加入食盐。搅拌半小时。静置分层。弃去下层水层，留上层有机相。使用食盐水洗涤上层有机相；再用无水硫酸钠干燥除水。有机相最后减压蒸馏，收集在真空度0.085～0.095MPa，温度在70～80℃的馏分, 得到异硫氰酸烯丙酯，为无色透明液体。产品纯度98%以上，水分含量小于0.1%，密度1.010～1.014(20℃,g/cm3)。下层水相先进行减压蒸馏，收集前馏分至回流无混浊溶液，且无刺鼻味道停止。其余盐水蒸
干，水相回用。蒸出的盐分回收使用。
具体实施方式
[0007]下面结合具体的实施例，对本专利技术作进一步的阐述，但不限于这些具体的实施例，如下实施例按上述的操作步骤操作。
实施例
[0008]在装有温度计和搅拌装置的1L充满氮气的不锈钢反应釜中,加入500g高废液。搅拌条件下，加入100ml自来水。慢慢升温到50℃。开始减压蒸馏。慢慢蒸出前馏分，至无浑浊物停止。蒸出前馏分放入反应釜中。边搅拌，边加入10克食盐。搅拌半小时。静置分层。弃去下层水层，留上层有机相。使用食盐水20ml洗涤上层有机相；再用无水硫酸钠干燥除水。有机相最后减压蒸馏，收集在真空度0.085～0.095MPa，温度在70～80℃的馏分, 得到异硫氰酸烯丙酯，为无色透明液体。产品纯度98%，水分含量小于0.1%，密度1.010～1.014(20℃,g/cm3)。下层水相先进行减压蒸馏，收集前馏分至回流无混浊溶液，且无刺鼻味道停止。收集的前馏分留待备用。和下批次的水相一起处理。收集完前馏分后，其余盐水蒸干，水相回用。蒸出的盐分回收使用。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异硫氰酸烯丙酯高沸回收使用的研发,其特征在于在减压条件下，高沸中的异硫氰酸烯丙酯与水共沸，从高沸中提取出异硫氰酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：师静静，张龙，张文娟，张愉，张婉婉，梁涛，
申请(专利权)人：徐州诺特化工有限公司，
类型：发明
国别省市：