本发明专利技术涉及酮肟基硅烷制备技术领域，为解决现有技术下酮肟、氯硅烷和氨合成酮肟基硅烷缺少连续化生产工艺，且副产物利用率低的问题，提供一种酮肟基硅烷的制备装置及制备方法，装置包括带有螺旋状搅拌桨的反应器，搅拌桨的桨轴和桨叶中空，桨轴设有进气口，桨叶设有对称的出气孔；反应器侧面的循环液出口依次通过泵和热交换器与混合反应器的入口连接，混合反应器还设有氯硅烷进口，混合反应器出口与进料口连接，循环液出口与泵之间的连接管道上设有原料进料口；反应器底部的出料口与过滤装置连接，过滤装置的滤液出口与蒸馏装置连接，固体出料口与干燥装置连接。该装置可用于酮肟基硅烷的连续化生产，并回收利用副产物制备缓释化肥。释化肥。释化肥。
【技术实现步骤摘要】
一种酮肟基硅烷的制备装置及制备方法
[0001]本专利技术涉及酮肟基硅烷制备
，尤其涉及一种酮肟基硅烷的制备装置及制备方法。
技术介绍
[0002]酮肟基硅烷是室温固化硅橡胶的交联剂。酮肟基硅烷主要品种有甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、甲基三戊酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、乙烯基三甲基异丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷等。由酮肟基硅烷制备的室温固化硅橡胶，具有工艺简单、产品储存期长、综合性能优的优势，是室温固化硅橡胶的主流品种。国内有机硅行业发展迅速，单体产能占到全球70％以上。有机硅单体发展带动室温固化硅橡胶行业的快速发展，其对酮肟基硅烷交联剂的需求也快速增长，研发高效率、高转化率、绿色环保、安全可靠的生产工艺是酮肟基硅烷生产的技术趋势。
[0003]酮肟基硅烷的制备有多种工艺路线：1，采用酮肟与氯硅烷在溶剂中反应，得到产品和酮肟盐酸盐，利用碱中和酮肟盐酸盐回收酮肟，该工艺文献报告比较多，有间歇法和连续法工艺，该工艺技术中间副产物酮肟盐酸盐在较高温度下有分解爆炸风险，并且丁酮肟盐酸盐回收会产生大量废水；2，采用酮肟与烷氧基硅烷、酰氧基硅烷在催化剂作用下进行置换反应，得到酮肟基硅烷，该工艺置换反应温度高、时间长，没有催化剂反应难以进行，且置换反应不彻底，难以实现连续化生产；3，采用酮肟、氯硅烷、氨在溶剂油中反应，得到产品和氯化铵，该工艺有间歇法文献报道，如公开号为CN101348498A的“甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法”，但缺少连续法工艺，并且其生产过程中的副产物氯化铵容易因挥发和溶于水带走流失，利用率低，排放至水体会造成水体富营养化。
技术实现思路
[0004]本专利技术首先为了克服现有技术下酮肟、氯硅烷和氨合成酮肟基硅烷缺少连续化生产工艺，且副产物利用率低的问题，提供一种酮肟基硅烷的制备装置，该装置可用于酮肟基硅烷的连续化生产，并回收利用副产物制备缓释化肥，本专利技术还提供了一种酮肟基硅烷的制备方法，该方法生产反应效率高，污染小。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种酮肟基硅烷的制备装置，包括带有螺旋状搅拌桨的反应器，螺旋状搅拌桨的桨轴和桨叶中空，桨轴在反应液面以上部分设有进气口，桨叶在反应液面以下部分设有对称的出气孔，反应器侧面设有循环液出口，底部设有出料口；循环液出口依次通过泵和热交换器与混合反应器的入口连接，混合反应器还设有氯硅烷进口，混合反应器出口与进料口连接，循环液出口与泵之间的连接管道上设有原料进料口；反应器的出料口与过滤装置连接，过滤装置的滤液出口与蒸馏装置连接，固体出料口与干燥装置连接。
[0006]本专利技术适用于酮肟、氯硅烷和氨合成酮肟基硅烷的生产路线。反应器中反应的物料通过循环液出口与原料酮肟、溶剂油和氨混合为气液混合物，降温后与氨在混合反应器
中初步反应后通过螺旋状搅拌桨再次进入反应器中反应。反应器内物料从循环液出口流出，作为新泵入原料反应的载体，也作为吸收新泵入物料反应热的载体，可提高反应效率，实现连续化反应。螺旋状搅拌桨在搅拌过程中，有利于推动进入反应器中的氯化铵向反应器底部聚集，减少从循环液出口流出的液体中氯化铵含量，也有利于物料循环流动、加强反应效果、减少混合反应器的堵塞。螺旋状搅拌桨的桨轴和桨叶是中空的，在桨轴搅拌转动时，反应器内液面上方聚集的氨气从进气孔中进入，从位于液面下搅拌桨叶上的出气孔中排出，氨气在排出时，具有曝气作用，提高氨气分散效果，提高反应效率，这一设计，将逸出液面的氨气自动吸入液面下充分反应，还起到加强搅拌效果的作用。反应器底部的物料中氯化铵和酮肟基硅烷含量较大，可通入过滤装置中，分离得到的液体为酮肟基硅烷可通过蒸馏进一步纯化，分离得到的固体为氯化铵，通过干燥装置干燥，氯化铵表面附着的酮肟基硅烷在干燥过程中形成硅树脂包覆在氯化铵表面形成硅树脂包覆的氯化铵，硅树脂包覆的氯化铵可作为肥料，并且由于硅树脂包覆层的存在，该氯化铵肥料具有缓释效果，遇水溶解缓慢可长期缓慢释放，提高肥料利用率，减少氯化铵在施肥后肥料大量流失，减少氮化学物释放到环境中。
[0007]作为优选，所述混合反应器的入口处设有向混合反应器内方向收缩的圆台结构，氯硅烷进口设置在混合反应器侧面与圆台结构对应的范围内，圆台结构和混合反应器的出口之间设有若干个交错设置的挡板。
[0008]混合反应器前段的圆台结构可形成类似文丘里结构，能使氯硅烷和循环液快速混合，有利于反应均匀进行；混合反应器中后段为带挡板的管道结构，其能使物料充分分散混合，并且与采用填料等其他结构的混合反应器相比，该混合反应器不容易被反应产生的氯化铵堵塞，易清洗。
[0009]作为优选，所述挡板为片状或柱状。
[0010]作为优选，所述干燥装置为盘式干燥装置，干燥装置侧面在干燥盘下方位置设有蒸汽入口，干燥装置的顶部排气口通过冷凝器与接收罐连接。
[0011]过滤出的氯化铵从干燥装置的顶部进料口进入干燥装置，经过在干燥盘上在耙叶带动下向下层干燥盘流动，并最终从底部出料口出料，流动过程中蒸汽直接通入干燥装置腔体，与氯化铵直接接触，使氯化铵中的酮肟基硅烷水解，形成硅树脂包覆在氯化铵表面，使氯化铵具有缓释作用；同时，高温蒸汽带走氯化铵中残留的溶剂、酮肟。排气口排出的蒸汽夹带有残留的溶剂和酮肟，可通过冷凝回收，提高原料利用率。
[0012]作为优选，所述反应器外形为锥形筒体。
[0013]锥形筒体有利于反应时产生的氯化铵聚集于反应器底部，避免氯化铵堵塞循环液出口。
[0014]作为优选，所述反应器和过滤装置之间设有深化反应器，深化反应器中设有搅拌装置。
[0015]反应器流出的物料可能仍反应不完全，设置深化反应器并控制物料在深化反应器内停留0.5
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2小时可使未反应的原料进一步反应以提高原料的转化率，物料在反应时保持深化反应器内液位维持在80～90％。
[0016]作为优选，所述泵为强力自吸式多相泵。
[0017]强力自吸多相流泵作为动力泵可以解决常规离心泵无法输送气液混合物，容易因
气蚀损坏的难题，并可以使气液充分混合、分散。
[0018]一种使用上述制备装置的酮肟基硅烷的制备方法，包括如下步骤：S1、将溶剂油加入反应器至液位在高于循环液出口，开启泵，向原料进料口加入溶剂油、氨、酮肟并与从循环液出口流出的物料通过泵混合后流入热交换器中降温，然后进入混合反应器与氯硅烷反应；S2、反应后物料进入反应器搅拌反应，打开反应器出料口，保持反应器内液位稳定在高于循环液出口并低于搅拌轴的进气口的位置；S3、将反应器出料口流出物料过滤，将滤液蒸馏得到产品酮肟基硅烷并回收溶剂油，过滤得到的固体物在干燥装置中干燥得到被硅树脂包覆的氯化铵。
[0019]本专利技术制备方法是一种连续化生产酮肟基硅烷的方法，并且除酮肟基硅烷产品外，本专利技术还得到了被硅树脂包覆的氯化铵，提高了副产物的利用率。在反应开始前，先向反应器内加入溶剂油，液位到超过循环液出口，使溶剂油吸入泵中起到反应载体作本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种酮肟基硅烷的制备装置，其特征是，包括带有螺旋状搅拌桨（1.1）的反应器（1），螺旋状搅拌桨的桨轴和桨叶中空，桨轴在反应液面以上部分设有进气孔（1.11），桨叶在反应液面以下部分设有对称的出气孔（1.12），反应器侧面设有循环液出口，底部设有出料口；循环液出口依次通过泵（2）和热交换器（3）与混合反应器（4）的入口连接，混合反应器还设有氯硅烷进口（4.1），混合反应器出口与进料口连接，循环液出口与泵之间的连接管道上设有原料进料口；反应器的出料口与过滤装置（5）连接，过滤装置的滤液出口与蒸馏装置连接，固体出料口与干燥装置（6）连接。2.根据权利要求1所述的一种酮肟基硅烷的制备装置，其特征是，所述混合反应器的入口处设有向混合反应器内方向收缩的圆台结构（4.2），氯硅烷进口设置在混合反应器侧面与圆台结构对应的范围内，圆台结构和混合反应器的出口之间设有若干个交错设置的挡板（4.3）。3.根据权利要求1所述的一种酮肟基硅烷的制备装置，其特征是，所述干燥装置为盘式干燥装置，干燥装置侧面在干燥盘下方位置设有蒸汽入口，干燥装置的顶部排气口通过冷凝器（7）与接收罐（8）连接。4.根据权利要求1所述的一种酮肟基硅烷的制备装置，其特征是，所述反应器外形为锥形筒体。5.根据权利要求1或4所述的一种酮肟基硅烷的制备装置，其特征是，所述反应器和过滤装置之间设有深化反应器（9），深化反应器中设有搅拌装置。6.根据权利要求1所述的一种酮肟基硅烷的制备装置，其特征是，所述泵为强力自吸式多相泵。7.一种使用如权利要求1
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【专利技术属性】
技术研发人员：李冲合，徐建清，王燕锋，王伟，陈嘉华，
申请(专利权)人：杭州硅宝新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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