一种邻甲酚与2,6-二甲酚熔融结晶分离方法技术

一种邻甲酚与2,6

【技术实现步骤摘要】
一种邻甲酚与2,6
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二甲酚熔融结晶分离方法


[0001]本专利技术涉及一种邻甲酚与2,6
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二甲酚分离方法，尤其涉及一种邻甲酚与2,6
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二甲酚熔融结晶分离方法。

技术介绍

[0002]在催化剂存在下，将苯酚和甲醇气化后，进入固定床催化反应器进行反应，主要产物是邻甲酚，同时副产2，6
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二甲酚，然后通过精馏工艺分别可得到高纯度、工业级的邻甲酚和2，6
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二甲酚产品。由于气相合成法技术纯熟，反应选择性高，工艺过程简单，适宜连续化大规模生产，在大规模生产的条件下产品成本较低，且副产2，6
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二甲酚是一种重要的精细化工中间体，可用于合成聚苯醚、农药原料2,6
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二甲基苯胺、塑料抗氧剂等，生产意义较大。而且改变反应的温度、压力、催化剂种类和苯酚对甲醇的投料比，可以得到不同产量的2，6
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二甲酚；
[0003]目前采用的分离工艺都是精馏工艺，通过精馏塔采用饱和蒸汽作为热源进行传热分离，2，6
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二甲酚和邻甲酚在采用精馏分离时，精馏塔的操作温度要到达191℃以上，蒸汽消耗非常高，为解决上述问题，提出一种邻甲酚与2，
[0004]6‑
二甲酚熔融结晶分离方法。

技术实现思路

[0005]根据以上存在的技术问题，本专利技术提供一种邻甲酚与2，6
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二甲酚熔融结晶分离方法，其特征在于包括以下步骤：
[0006](1)根据邻甲酚和2，6
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二甲酚熔点不同的特点，将混合料液中的2，6
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二甲酚从结晶器里结晶出来，
[0007](2)将汇集到结晶器底部的液态邻甲酚泵送到存储罐中，
[0008](3)再将充分长大发汗的2，6二甲酚晶体变成液态，
[0009](4)然后将2，6二甲酚液体顺着结晶器管壁汇集到底部的收集槽中，
[0010](5)再通过泵将2，6二甲酚液体送到储罐中。
[0011]进一步的，所述步骤(1)中的结晶是在熔融结晶器中采用熔融结晶的方式通过梯次降温达到；
[0012]进一步的，所述步骤(1)中结晶出来的2，6
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二甲酚在结晶器壁上；
[0013]进一步的，所述步骤(3)的2，6二甲酚晶体通过梯次升温的方式变成液态；
[0014]进一步的，所述梯次降温，每间隔15分钟时间，在15分钟内降温2度，保温5分钟后继续降温，最后降温到所需要的反应温度；所述梯次升温是每5分钟升温2度，在5分钟内使料液升温2度，这样逐步升温达到最后的反应温度，升温过程中始终处于保温状态；
[0015]进一步的，在梯次降温和升温过程中，要分步进行，降温要缓慢降温，不能一下子降温，所以每降温2度的时间控制节点是15分钟，在15分钟内完成缓慢降温和保温的过程，同理料液升温过程相对要易于控制一点，在5分钟内升温2度即可，在升温过程中要一直是
保温状态，升温过程中要控制不能出现温度反复或者反应釜内出现失温的情况。
[0016]本专利技术的有益效果：
[0017]本专利技术申请提出一种邻甲酚与2，6
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二甲酚熔融结晶分离方法，通过熔融结晶的方式将邻甲酚与2，6
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二甲酚分离，而不是采用精馏工艺分离，采用溶融结晶方式分离的需要的能耗仅仅相对于精馏分离的40％不到，可以节约近60％的蒸汽能耗，达到节约能耗作用，而且分离操作得到结晶的纯度高，即使后面再采用二次精馏对邻甲酚和2，6
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二甲酚分别提纯，那么蒸汽能耗也可以减少30％以上，是非常有实际经济意义，不仅降低生产成本而且是节能减排，减少对热源蒸汽的消耗。
附图说明
[0018]图1为本专利技术一种邻甲酚与2，6
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二甲酚熔融结晶分离方法的熔融结晶相图分析。
具体实施方式
[0019]下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
[0021]实施例1
[0022]本专利技术提供一种邻甲酚与2，6
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二甲酚熔融结晶分离方法，其特征在于包括以下步骤
[0023](1)根据邻甲酚和2，6
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二甲酚熔点不同的特点，将混合料液中的2，6
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二甲酚从结晶器里结晶出来，
[0024](2)将汇集到结晶器底部的液态邻甲酚泵送到存储罐中，
[0025](3)再将充分长大发汗的2，6二甲酚晶体变成液态，
[0026](4)然后将2，6二甲酚液体顺着结晶器管壁汇集到底部的收集槽中，
[0027](5)再通过泵将2，6二甲酚液体送到储罐中。
[0028]进一步的，所述步骤(1)中的结晶是在熔融结晶器中采用熔融结晶的方式通过梯次降温达到；
[0029]进一步的，所述步骤(1)中结晶出来的2，6
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二甲酚在结晶器壁上；
[0030]进一步的，所述步骤(3)的2，6二甲酚晶体通过梯次升温的方式变成液态；
[0031]进一步的，所述梯次降温，每间隔15分钟时间，在15分钟内降温2度，保温5分钟后继续降温，最后降温到所需要的反应温度；所述梯次升温是每5分钟升温2度，在5分钟内使料液升温2度，这样逐步升温达到最后的反应温度，升温过程中始终处于保温状态；
[0032]进一步的，在梯次降温和升温过程中，要分步进行，降温要缓慢降温，不能一下子降温，所以每降温2度的时间控制节点是15分钟，在15分钟内完成缓慢降温和保温的过程，同理料液升温过程相对要易于控制一点，在5分钟内升温2度即可，在升温过程中要一直是保温状态，升温过程中要控制不能出现温度反复或者反应釜内出现失温的情况。
[0033]实施例2
[0034]中试
[0035]1、中试参数：
[0036](1)预设处理量2吨/小时的混合料液，邻甲酚与2，6
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二甲酚的混合料液；
[0037](2)分离技术参数：
[0038][0039]上述表格中，要求结晶以后的邻甲酚物料中，邻甲酚含量不低于70％，其中含有的2，6
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二甲酚含量最高不超过28％，结晶出来的2，6
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二甲酚物料中邻甲酚含量不超过0.05％，2，6
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二甲酚含量不低于96％；
[0040]注：物料中含有极少量的2，5，6
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三甲酚和水，因为含量极少，所以中试本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种邻甲酚与2，6
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二甲酚熔融结晶分离方法，其特征在于步骤如下:(1)根据邻甲酚和2，6
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二甲酚熔点不同的特点，将混合料液中的2，6
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二甲酚从结晶器里结晶出来，(2)将汇集到结晶器底部的液态邻甲酚泵送到存储罐中，(3)再将充分长大发汗的2，6二甲酚晶体变成液态，(4)然后将2，6二甲酚液体顺着结晶器管壁汇集到底部的收集槽中，(5)再通过泵将2，6二甲酚液体送到储罐中。2.根据权利要求1所述的一种邻甲酚与2，6

【专利技术属性】
技术研发人员：李雨泽，
申请(专利权)人：天津绿业石化环保装备有限公司，
类型：发明
国别省市：